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专题05 实验综合题 工艺流程题
考点概览
题型一 实验综合题
题型二 工艺流程题
实验综合题
1．(2025·辽宁省葫芦岛市·一模)CuCl 在工业生产中有着重要应用。利用如图装置制备CuCl 并测定产品纯
度。
已知：ⅰ．CuCl 是白色固体，不溶于水和乙醇，在潮湿空气中可被迅速氧化。
ⅱ．浓的
溶液为无色，加水稀释即析出CuCl 白色固体。
回答下列问题：
(1)①图中制取
的反应中，氧化剂和还原剂的物质的量之比为 。
②装置B 中发生反应的仪器名称为 。
C
③
中可选用试剂 (填标号)。
A．
溶液 B．饱和食盐水 C．浓
D．
溶液
(2)制备CuCl：打开分液漏斗旋塞与搅拌器，装置B 中依次发生反应的离子方程式为：①
；② ；③
；观察到 时停止反应。将
B 中溶液倾入盛有蒸馏水的烧杯中，立即得到白色CuCl 沉淀，抽滤得CuCl 粗品。
(3)洗涤CuCl：洗涤时最好用
的乙醇洗涤滤饼，其目的是 。
(4)CuCl 纯度测定：称取所制备的氯化亚铜成品3.00g，将其置于过量的
溶液中，待样品完全溶解后，
加入适量稀硫酸，配成250mL 溶液。移取25.00mL 溶液于锥形瓶中，用
的
溶液滴定
至终点，再重复滴定2 次，三次平均消耗
溶液25.00mL(滴定过程中
不反应)。
①产品中CuCl 的质量分数为 。
②下列操作会引起CuCl 纯度测定值偏大的是 。
A．锥形瓶水洗后误用稀硫酸润洗2-3 次 B．配制标准溶液时仰视定容
C．盛装标准溶液的滴定管水洗后没有润洗
题型一
2．(2025·辽宁省大连市·一模)二氧化碳是理想的碳资源，利用其制备苯甲酸(熔点
，微溶于水，易溶
于酒精、四氢呋喃和热水)的装置图及原理如下：
实验步骤
步骤1：在干燥的三颈烧瓶加入
打磨过的镁条、一小粒碘和搅拌磁子，在恒压滴液漏斗中
混合
溴苯和
四氢呋喃(
，易挥发，易燃)。通过三通阀连接氮气钢瓶和抽真空装
置，抽换气三次。
步骤2：开动搅拌磁子，缓慢滴加溴苯的四氢呋喃溶液，温水浴保持溶液呈微沸状态，直至镁条的量不再
变化，降温备用。
步骤3：①将
通入到反应体系中，在
下反应
。②缓慢滴加饱和氯化铵溶液，充分反应后分离提
纯，得到含有少量不溶性杂质的苯甲酸粗产品，再通过在水中的_______方法提纯后干燥，最终得到苯甲
酸产品
。
(1)仪器A 是 (填名称)。
(2)步骤1 通氮气时，三通阀的孔路位置应调节为D，抽真空时应调节为 。
(3)四氢呋喃(
)中的少量水分会对苯基溴化镁的制备产生影响，以下操作或试剂可有效降低四氢呋喃
含水量的是_______。
A．过滤
B．金属钠
C．五氧化二磷
D．通入乙烯
(4)步骤3 中在水中提纯苯甲酸的方法是 。
(5)该实验用电热套加热，不可用明火直接加热的原因是 。
(6)步骤3 中反应①为加成反应，写出该步反应的化学方程式 。
(7)经计算，本实验的产率是 (精确至0.1%)。
3．(2025·辽宁省丹东市·一模)己二酸是医药、合成染料和香料等的重要原料。一种以环己醇为主要原料制
备己二酸的实验步骤如下：
ⅰ.按如图所示(夹持装置已省略)进行装置连接。
ii．向①中加入
蒸馏水，使固体几乎全部溶解。
ⅲ.向④中加入
环己醇(密度
)，边搅拌边慢慢(
滴/s)将环己醇滴入①中，控制反应液温
度为
，继续搅拌
。
ⅳ.反应完毕后，___________，将溶液蒸发浓缩至
左右；冷却，在搅拌下慢慢滴入浓硫酸至溶液
，析出白色晶体。
已知：Ⅰ．
将环己醇氧化为己二酸的反应较剧烈且放热。
Ⅱ．碱性条件下
溶液的氧化能力弱于酸性环境，且还原产物为
。
回答下列问题：
(1)仪器③的名称是 ，仪器①应选择的容积是 (填标号)。
a．50mL b．100mL c．250mL d．500mL
(2)步骤ⅱ中，为加快
和
的溶解速率，可采用的操作方法有 (答出一条即可)。
(3)步骤ⅲ中，环己醇要慢慢滴入的原因是 ，“控制反应液温度为
”的方法可以是
。
(4)步骤ⅳ中空缺的实验操作为 ；加入浓硫酸发生反应的化学方程式为 。
(5)将步骤ⅳ中得到的白色晶体洗涤、干燥，得到3.0g 纯净的产品，则该制备实验的产率约为
(结果保留3 位有效数字)。
4．(2025·辽宁名校联盟·一模)
是一种制备
的光催化剂。液相沉淀法制备
的实验步骤如
下(部分条件略)：
已知：
为粉末状晶体，难溶于水、酸和乙醇。
回答下列问题：
(1)配制所需
溶液，需要的仪器除了天平、胶头滴管、玻璃棒外还有 (填
标号)。
A
B
C
D
E
(2)配制
溶液时，为了抑制
的水解，需先将
溶于 。
(3)步骤③需在搅拌条件下将步骤②的
的碱性溶液滴加到步骤①的
溶液中，得到
黄色沉淀的化学方程式为 ；控制并保持温度在
的方法是 ；判断
沉淀完全的操作是
。
(4)步骤④中，为使固液快速分离，应采用的方法是 。
(5)步骤⑤中，需要先用大量蒸馏水洗涤，再用乙醇洗涤，使用乙醇的目的是 。
(6)产物
的晶体结构可用 (填仪器名称)测定。
5 ．(2025· 辽宁名校联盟· 一模) 二苯乙二酮(
) 是重要的化学品，常由安息香(
，
制得。一种利用
氧化安息香制二苯乙二酮的原理、装置及步骤如
下：
I．在
装置A 中加入
(过量)、
安息香以及
冰醋酸。
II．安装回流装置，加入磁子，使用磁搅拌加热器加热搅拌。平稳回流40min 后，每隔
利用薄板层
析检测反应混合物，当安息香已全部转化为二苯乙二酮后，停止加热。
III．充分冷却后，将析出的黄色固体滤出，用95%乙醇重结晶，晾干后称量，得黄色柱状晶体
。
回答下列问题：
(1)装置A 的名称是 。
的作用是 。
(2)步骤II 中，搅拌的作用是 。
(3)反应B 的化学方程式为 。
(4)薄板层析在生化实验中应用广泛。薄板表面涂有硅胶，其剖面如图一所示。取装置
内液体点在薄板
处，乙酸乙酯和正己烷的混合液带动样品在薄板上爬升时(图二)，由于硅胶层表面对安息香与二苯乙二
酮吸附力强弱不同，因此爬升高度不同(图三)。回答下列问题：
①以下关于薄板层析检测的说法错误的是 (填字母)。
A．乙酸乙酯是一种常用的密度比水小的有机溶剂
B．将硅胶置于蒸馏水中，
键会逐渐断开形成硅酸
C．薄板层析实验的原理是利用物质的相对分子质量不同对物质进行区分
②图三中，当 (填“P 点”或“Q 点”)消失时，应关闭磁搅拌加热器停止反应。
(5)利用红外光谱对产物进行表征，对比安息香的红外光谱图，能够初步推测安息香转化为二苯乙二酮的谱
图变化为 。
(6)本次实验二苯乙二酮的产率为 。
6．(2025·吉林省白城市洮北区白城市实验高级中学·一模)碱式碳酸钴[Cox(OH)y(CO3)2]可用作电子材料、磁
性材料的添加剂，受热时可分解生成三种氧化物。为了确定其组成，某化学兴趣小组同学设计了如图所示
装置进行实验。
(1)请完成下列实验步骤：
①称取3.65 g 样品置于硬质玻璃管内，称量乙、丙装置的质量；
②按如图所示装置组装好仪器，并检验装置气密性；
③加热甲装置中硬质玻璃管，当乙装置中 (填实验现象)，停止加热；
④打开活塞K，缓缓通入空气数分钟后，称量乙、丙装置的质量；
⑤计算。
(2)步骤④中缓缓通入空气数分钟的目的是 。
(3)某同学认为上述实验装置中存在一个明显缺陷，为解决这一问题，可选用下列装置中的 (填字母)
连接在 (填装置连接位置)。
(4)若按正确装置进行实验，测得如下数据：
乙装置的质量/g
丙装置的质量/g
加热前
80.00
62.00
加热后
80.36
62.88
则该碱式碳酸钴的化学式为 。
(5)有人认为用如图所示装置进行两次实验也可以确定碱式碳酸钴的组成。
实验Ⅰ：称取一定质量的样品置于Y 形管a 处，加入一定体积一定物质的量浓度的足量稀硫酸于Y 形管b
处，量气管中盛放饱和碳酸氢钠溶液，而不用蒸馏水，其原因是 ，然后通过 (填操作)引发
反应，测定产生的CO2的体积(假设实验条件是在室温下)。
实验Ⅱ：将实验Ⅰ中反应后的液体和足量的锌粒分别放置在另一个Y 形管的a、b 中，量气管中盛装蒸馏
水，此时引发反应的方式与实验Ⅰ (填“相同”“不同”或“可相同也可不同”)，然后测定产生
H2的体积(假设实验条件是在室温下)。
两次实验结束时，读数前，先 ，再调节量气管两侧液面持平，然后平视读数；下列实验操作有可
能会使y 的值偏大的是 (填字母)。
A．实验Ⅰ读数时量气管左侧液面高于右侧液面
B．实验Ⅱ实验结束时，迅速调整两侧液面持平，立即读数
C．实验Ⅱ引发反应时将稀硫酸向锌粒倾斜
7．(2025·吉林省白城市洮北区白城市实验高级中学·一模)用下面两种方法可以制得白色
沉淀。
方法一：用
溶液与不含
的蒸馏水配制的
溶液反应制备
。
(1)除去蒸馏水中溶解的
常采用 的方法。
(2)生成白色
沉淀的操作是用长滴管吸取不含
的
溶液，插入
溶液液面以下，再挤
出
溶液。这样操作的理由是 。
方法二：在如图所示装置中，用不含
的
溶液、铁屑和稀硫酸制备
。
(3)在试管Ⅰ中加入的试剂是 。
(4)在试管Ⅱ中加入的试剂是 。
(5)为了制得白色
沉淀，在试管Ⅰ和试管Ⅱ中加入试剂，打开止水夹，塞紧塞子后的实验步骤是
。
(6)这样生成的
沉淀能较长时间保持白色，其理由是
。
8．(2025·吉林省白城市洮北区白城市实验高级中学·一模)
作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备
原理及装置如下：
已知：
、
等杂质易使
催化剂中毒。回答下列问题：
(1)A 中反应的离子方程式为 。
(2)装置B 应为 (填序号)。
(3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞 ，控温
。
一段时间后，仅保持活塞b 打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞 ，继续反应一段
时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。
(4)装置F 的作用为 。
(5)反应过程中，控温
的原因为 。
(6)氢醌法制备
总反应的化学方程式为 。
(7)取
产品，加蒸馏水定容至
摇匀，取
于锥形瓶中，用
酸性
标准
溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为
、
、
。假设其他杂质不干
扰结果，产品中
质量分数为 。
9．(2025·吉林省白城市洮北区白城市第一中学·一模)研究小组进行图所示实验，试剂A 为0.2 mol·L−1
CuSO4溶液，发现铝条表面无明显变化，于是改变实验条件，探究铝和CuSO4溶液、CuCl2溶液反应的影响
因素。用不同的试剂A 进行实验1~实验4，并记录实验现象：
实
验
序
号
试剂A
实验现象
1
0.2 mol·L−1 CuCl2溶液
铝条表面有气泡产生，并有红色固体析
出
2
0.2 mol·L−1 CuSO4溶
液，再加入一定质量的
开始铝条表面无明显变化，加NaCl 后，
铝条表面有气泡产生，并有红色固体析
NaCl 固体
出
3
2 mol·L−1 CuSO4溶液
铝条表面有少量气泡产生，并有少量红
色固体
4
2 mol·L−1 CuCl2溶液
反应非常剧烈，有大量气泡产生，溶液
变成棕褐色，有红色固体和白色固体生
成
（1）实验1 中，铝条表面析出红色固体的反应的离子方程式为 。
（2）实验2 的目的是证明铜盐中的阴离子Cl−是导致实验1 中反应迅速发生的原因，实验2 中加入NaCl 固
体的质量为 g。
（3）实验3 的目的是 。
（4）经检验知，实验4 中白色固体为CuCl。甲同学认为产生白色固体的原因可能是发生了Cu + CuCl2
2CuCl 的反应，他设计了右图所示实验证明该反应能够发生。
A
①
极的电极材料是 。
② 能证明该反应发生的实验现象是 。
（5）为探究实验4 中溶液呈现棕褐色的原因，分别取白色CuCl 固体进行以下实验：
实验序号
实验操作
实验现象
i
加入浓NaCl 溶液
沉淀溶解，形成无色溶液
ii
加入饱和AlCl3溶液
沉淀溶解，形成褐色溶液
iii
向i 所得溶液中加入2 mol·L－1 CuCl2溶液
溶液由无色变为褐色
查阅资料知：CuCl 难溶于水，能溶解在Cl－浓度较大的溶液中，生成[CuCl2]－络离子，用水稀释含[CuCl2]－
的溶液时会重新析出CuCl 沉淀。
①由上述实验及资料可推断，实验4 中溶液呈棕褐色的原因可能是[CuCl2]－与 作用的结果。
②为确证实验4 所得的棕褐色溶液中含有[CuCl2]－，应补充的实验是 。
（6）上述实验说明，铝和CuSO4溶液、CuCl2溶液的反应现象与 有关。
10．(2025·吉林省白城市洮北区白城市第一中学·一模)Ⅰ.纯碱(
)和小苏打(
)都是白色晶体，
在日常生活中都可以找到。
(1)若要在家中将它们区分开来，下列方法中可行的是 。
a．在水杯中各盛相同质量的样品，分别加入等体积的白醋，观察反应的剧烈程度
b．分别用干净铁丝蘸取样品在煤气灶的火焰上灼烧，观察火焰颜色
c．将样品溶解，分别加入澄清石灰水，观察是否有白色沉淀
d．分别放在炒锅中加热，观察是否有残留物
(2)
溶液和
溶液中都含有
、
、
、
、
、
、
，写出一个用
浓度表示这些微粒之间的电荷守恒的关系式。
Ⅱ.某同学在两个相同的特制容器中分别加入
溶液和
溶液，
再分别用
盐酸滴定，利用pH 计和压力传感器检测，得到如下曲线：
(3)甲、乙两条线中表示向
溶液中滴加盐酸的是 ，理由是 。丙、丁两条线
中表示向
溶液中滴加盐酸的是 ，理由是 。
(4)当滴加盐酸的体积为
时(a 点、b 点)，所发生的反应用化学方程式表示为 。根据
图分析，滴定时c 点可用 、d 点可用 作指示剂指示滴定终点(选填“甲
基橙”“石蕊”或“酚酞”)。
(5)NaClO 也是生活中常见的钠的化合物。废水脱氮工艺中有一种方法是在废水中加入过量NaClO 使
完全转化为
，该反应的离子方程式为 。
工艺流程题
11．(2025·吉林省白城市洮北区白城市第一中学·一模)咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点
234.5℃，100℃以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸（Ka
约为10−6，易溶于水及乙醇）约3%~10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如
下图所示。
题型二
索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2 上升至球形冷凝管，冷凝后滴入
滤纸套筒1 中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3 顶端时，经虹吸管3 返回烧瓶，从而
实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：
（1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1 中，研细的目的是 ，圆底烧瓶中加入95%乙醇
为溶剂，加热前还要加几粒 。
（2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是 ，与常规的萃取相比，采用索氏提取器的
优点是 。
（3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是 。
“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有 （填标
号）。
A．直形冷凝管 B．球形冷凝管C．接收瓶D．烧杯
（4）浓缩液加生石灰的作用是中和 和吸收 。
（5）可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因
。将粉状物放入蒸发皿中并小火
加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是 。
12．(2025·辽宁名校联盟·一模)镓是一种战略金属元素，一种由湿法提锌浸出渣(含Ga、Pb、Zn、Fe 等元素
的氧化物)生产镓的流程如下：
(1)“酸浸”步骤中，随着湿法提锌浸出渣含
量的升高，
的浸出率降低的原因是 ，在含Pb 量
不变的条件下，可提高Ga 浸出率的措施是 (任答一点)。
(2)“还原”步骤中，若
物质选择
(难溶于水)，可得到黄色沉淀，该步骤
发生反应的离子方程式为
，可用于证明
反应完全的试剂是 (填化学式)。
(3)部分离子浓度
与
关系如下图所示。
根据流程和图中信息判断“中和沉镓”后所得滤液中的主要过渡金属阳离子为 (填离子符号)。
(4)“电解”时需严格控制电解液pH，若pH 过低可能造成的后果是 。
(5)已知镓的化学性质与铝相似，“碱浸”时为了节约成本，有研究人员提出B 物质使用氨水。已知
时，
，
。试通过计算推
测该条件下
在
中的溶解趋势。写出简要计算过程并得出结论： 。
13．(2025·辽宁名校联盟·一模)神行
超充电池使用
作为电极材料，可以实现充电十分钟，续
航600 公里。一种利用硫铁矿(主要成分为
，含少量
、
和
)制备电极材料
的工
艺流程如图所示：
已知：
I.
不溶于水和碱，能溶于强酸。
II.几种金属离子开始沉淀和完全沉淀的
如下表所示。
金属氢氧化物
开始沉淀的
3.4
1.9
7.0
完全沉淀的
4.7
3.2
9.0
回答下列问题：
(1)元素
在元素周期表中的位置为 。
(2)“焙烧”前将硫铁矿粉碎的目的是 。
(3)“焙烧”到“氧化”要经历四步，请从下列步骤中选择正确的步骤并合理排序 (填标号)。
(4)“氧化”时，试剂
最适宜选用 。
(5)“高温煅烧”条件下，由
制备
的化学方程式为 。
(6)产品纯度的测定。分别取
产品三次，用稀硫酸溶解，滴加二苯胺磺酸钠作指示剂，用
标准溶液滴定至终点，平均消耗
溶液
，则产品
的纯度为
(保留3 位有效数字)。考虑到测定过程中空气的影响，产物中
的含量应比测量值 (填“偏
高”“偏低”或“无影响”)。
(7)磷酸亚铁锂电池的总反应式为
，其工作原理如图所示。放电时
极的电极反应式为 。
14．(2025·辽宁省丹东市·一模)四氧化三锰
可用于软磁材料、半导体电子材料等的制造。一种以锰
矿粉[主要成分为
，含有少量
等杂质]为原料制备四氧化三锰的工艺
流程如下图所示：
已知：Ⅰ．常温下，
。
Ⅱ．常温下，溶液中金属离子开始沉淀和沉淀完全(
)的
如下表：
金属离子
开始沉淀的
8.1
7.0
1.9
3.4
沉淀完全的
10.1
9.0
3.2
4.7
回答下列问题：
(1)Mn 在元素周期表中的位置为 。
(2)“浸出”中，
参与反应的离子方程式为 ，滤渣1 的主要成分为 。
(3)“调
”中，加入适量试剂a 调节
的目的是使
完全沉淀，则试剂a 最适宜选用
(填标号)；此时溶液中
最大为
。
A．
B．
C．
D．
(4)“沉锰”后的滤液中溶质的主要成分是 。
(5)“氧化”中，
在空气中加热到
时反应生成
和一种对空气无污染的气体，反应的化学
方程式为 。
(6)
也可以通过直接电解
溶液获得，电解原理如图所示(M、N 均为惰性电极)。N 极的电极反
应式为 。
15．(2025·辽宁省大连市·一模)采用铁粉和软锰矿[主要成分MnO2、SiO2、CaMg(CO3)2、Fe2O3]为原料制备
电池正极材料LiMn0.5Fe0.5PO4的一种工艺流程如下：
已知：①原料中铁元素与锰元素物质的量之比
；
②沉淀后得到Mn0.5Fe0.5C2O4∙2H2O；
③相关物质的Ksp如下：
回答下列问题：
(1)“酸浸”中，提高浸取速率的方法为 (答出一条即可)。
(2)滤液①中铁元素的存在形式为Fe2+，写出该工艺条件下Fe 粉与MnO2反应的离子方程式 。
(3)滤渣①成分为 (填化学式)。
(4)“除杂”前滤液①调节pH 不宜过低的原因是 。
(5)滤液②中Mn2+的浓度为0.30mol∙L-1，Fe2+的浓度为0.25mol∙L-1，“沉淀”中Mn2+和Fe2+的沉淀率分别为
98%和95%，则1m3滤液需要加入FeSO4的物质的量为 mol(精确至0.1)。
(6)“焙烧”过程中通入Ar 的目的为 ；该过程中除产品外，还有H2O 和两种气体生成，“焙烧”过
程的化学反应方程式为 。
16．(2025·辽宁省葫芦岛市·一模)硫酸锰是一种重要的化工中间体，是锰行业研究的热点。一种以高硫锰矿
(主要成分为MnS 及少量FeS)为原料制备硫酸锰的工艺流程如下：
①“混合焙烧”后烧渣含MnSO4、Fe2O3及少量FeO、Al2O3、MgO。
②酸浸时，浸出液的pH 与锰的浸出率关系如下图1 所示。
③金属离子在水溶液中的平衡浓度与pH 的关系如下图2 所示(25℃)，此实验条件下Mn2+开始沉淀的pH 为
7.54。
(1)Mn2+的价电子排布式为 。
(2)传统工艺处理高硫锰矿时，若不经“混合焙烧”，而是直接用H2SO4浸出，其缺点为 。
(3)实际生产中，酸浸时控制硫酸的量不宜过多，使pH 在2 左右。请结合图1 和制备硫酸锰的流程，说明
硫酸的量不宜过多的原因： 。
(4)“中和除杂”时，应调节pH 的范围为 ，其中除去Fe3+的离子方程式为 。
(5)“氟化除杂”时，溶液中的Mg2+和Ca2+都沉淀完全时，则F-的最低浓度为 [已知：
Ksp(MgF2)=6.4×10-10；Ksp(CaF2)=3.6×10-12]。
(6)碳化结晶的离子方程式为 。
