高中化学试题解析410
1. 金属氯化物与三氟甲磺酸(CF3SO3H,Mr=150)的反应常用于制备无水金属三氟甲磺酸盐。某同学在实验室中按照如下流程制备无水Mg(CF3SO3)2,Mr=322。已知CF3SO3H是一种超强酸,沸点162℃,易溶于水、乙醚(沸点35℃)和氯仿(沸点62℃)。

回答下列问题:
Ⅰ.按照上图组装仪器并检验装置的气密性,向烧瓶中加入MgCl2颗粒(1.9g,0.02mol)。
(1)仪器a的名称________。
Ⅱ.打开活塞,持续通入N2,流速调至每秒逸出2个气泡,缓慢滴加无水CF3SO3H(10mL,0.113mol),升温至60℃,搅拌1h。
(2)滴加过程中,装置A中的固体逐渐溶解,装置B中的现象是________。反应完毕,取装置C中少量液体于试管中,滴加HNO3酸化的AgNO3溶液,产生的沉淀是________(填化学式)。
(3)装置A中发生反应的化学方程式为________。
Ⅲ.反应完毕,向反应液中加入无水乙醚,析出固体。过滤,用无水乙醚洗涤、干燥,得粗产物。
(4)查阅文献获知,乙醚与CF3SO3H混合时会剧烈放热。为了防止局部过热,加入乙醚时宜采取的措施有________(答一条即可)。
Ⅳ.粗产物提纯后,得到产品5.8g。
(5)向混有少量 (CH3CH2)2O+H·CF3SO3-杂质的粗产物中加入氯仿,煮沸、过滤,除去杂质。煮沸的主要目的是________。
(6)该实验的产率为________%(保留一位小数)。
答案:
(1)恒压滴液漏斗(或恒压分液漏斗)
(2)①. 气泡增多(或有气泡产生)
②.AgCl
(3)

(4冰水浴冷却(或缓慢滴加、不断搅拌等)
(5)使杂质分解,挥发除去乙醚,并使 CF3SO3H 溶解在氯仿中
(6)90.1
分析:
实验目的是制备三氟甲磺酸镁,实验原理是利用MgCl2与三氟甲磺酸反应生成三氟甲磺酸镁和HCl:

主要实验操作是连接装置、检查气密性、加入试剂,通入氮气排除空气,从恒压滴液漏斗中加入三氟甲磺酸,搅拌进行反应,将生成的HCl气体通过浓硫酸(通过气泡控制反应速率),再用蒸馏水吸收。最后将三颈烧瓶中的产品提纯,用乙醚溶解其中的残留三氟甲磺酸,蒸馏除去杂质和乙醚,过滤得到产品。
⑴仪器a的名称为恒压滴液漏斗(恒压分液漏斗)。
⑵反应生成HCl气体,随N2进入装置B,HCl不与浓硫酸反应,因此导管口有气泡冒出;HCl被装置C的蒸馏水吸收,溶液中含Cl-,与硝酸酸化的AgNO3反应生成AgCl沉淀。
⑶MgCl2与三氟甲磺酸发生复分解反应,生成目标产物和HCl,HCl挥发可促进反应进行。
⑷乙醚与三氟甲磺酸混合剧烈放热,参考浓硫酸的稀释,缓慢滴加、不断搅拌或冰水浴冷却都可以防止局部过热。
⑸升高温度可以使杂质(CH3CH2)2O+H·CF3SO3-分解成乙醚和 三氟甲磺酸 ,同时使乙醚挥发除去, 三氟甲磺酸可溶解在氯仿中。
⑹从题目所给的数据结合化学方程式可知,三氟甲磺酸过量,MgCl2为0.02mol,理论上生成的三氟甲磺酸镁为0.02mol,其理论产量为0.02mol×322g/mol=6.44g,则产率为:

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