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专题05 实验综合题 工艺流程题
考点概览
题型一 实验综合题
题型二 工艺流程题
实验综合题
1．(2025·辽宁省葫芦岛市·一模)CuCl 在工业生产中有着重要应用。利用如图装置制备CuCl 并测定产品纯
度。
已知：ⅰ．CuCl 是白色固体，不溶于水和乙醇，在潮湿空气中可被迅速氧化。
ⅱ．浓的
溶液为无色，加水稀释即析出CuCl 白色固体。
回答下列问题：
(1)①图中制取
的反应中，氧化剂和还原剂的物质的量之比为 。
②装置B 中发生反应的仪器名称为 。
C
③
中可选用试剂 (填标号)。
A．
溶液 B．饱和食盐水 C．浓
D．
溶液
(2)制备CuCl：打开分液漏斗旋塞与搅拌器，装置B 中依次发生反应的离子方程式为：①
；② ；③
；观察到 时停止反应。将
B 中溶液倾入盛有蒸馏水的烧杯中，立即得到白色CuCl 沉淀，抽滤得CuCl 粗品。
(3)洗涤CuCl：洗涤时最好用
的乙醇洗涤滤饼，其目的是 。
(4)CuCl 纯度测定：称取所制备的氯化亚铜成品3.00g，将其置于过量的
溶液中，待样品完全溶解后，
加入适量稀硫酸，配成250mL 溶液。移取25.00mL 溶液于锥形瓶中，用
的
溶液滴定
至终点，再重复滴定2 次，三次平均消耗
溶液25.00mL(滴定过程中
不反应)。
①产品中CuCl 的质量分数为 。
②下列操作会引起CuCl 纯度测定值偏大的是 。
A．锥形瓶水洗后误用稀硫酸润洗2-3 次 B．配制标准溶液时仰视定容
C．盛装标准溶液的滴定管水洗后没有润洗
题型一
【答案】(1) 1 5
∶
三颈烧瓶 AD
(2) Cu2++Cu+2Cl-=2CuCl 白色沉淀消失、溶液中由蓝色变为无色（或溶液蓝色褪去）
(3)乙醇挥发可带走CuCl 表面的水分防止其被氧化
(4) 99.5% BC
【分析】A 装置中KMnO4与浓盐酸反应制备Cl2，B 装置中Cl2与Cu、NaCl 反应得到浓Na2[CuCl3]溶液，
然后将Na2[CuCl3]溶液倒入盛有蒸馏水的烧杯中析出CuCl 沉淀，C 装置用于吸收尾气Cl2，防止污染大气。
【详解】（1）①制取Cl2的反应为：2KMnO4+16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O，该反应中Mn 元素的
化合价由+7 价降至+2 价，Cl 元素的化合价由-1 价升至0 价，根据得失电子守恒，氧化剂(KMnO4)与还原剂
(HCl)物质的量之比为1 5∶；
B
②
中发生反应仪器名称为三颈烧瓶；
A
③．Na2SO3溶液具有还原性，能吸收Cl2，发生的反应为：Cl2+Na2SO3+H2O=Na2SO4+2HCl，A 符合题意；
B．Cl2难溶于饱和食盐水，不能被饱和食盐水吸收，B 不符合题意；
C．浓硫酸不能吸收Cl2，C 不符合题意；
D．FeCl2溶液具有还原性，能吸收Cl2，发生的反应为：Cl2+2FeCl2=2FeCl3，D 符合题意；
故选AD；
（2）由题给反应①、③可知，反应②为：Cu2++Cu+2Cl-=2CuCl；由于反应①生成的CuCl2使溶液呈蓝色，
而浓的Na2[CuCl3]溶液为无色，故观察到当白色沉淀消失、溶液中由蓝色变为无色（或溶液蓝色褪去）时
停止反应；
（3）CuCl 是白色固体，不溶于水和乙醇，在潮湿空气中可被迅速氧化，故洗涤时最好用95%的乙醇洗涤
滤饼的目的是：乙醇挥发可带走CuCl 表面的水分防止其被氧化；
（4）①CuCl 具有还原性，FeCl3具有氧化性，两者发生氧化还原反应的离子方程式为：CuCl+Fe3+=Cu2+
+Cl-+Fe2+；滴定时发生的反应为：6Fe2++
+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O，可得关系式6CuCl～6Fe2+～
，则产品中CuCl 的质量分数为
；
A
②．锥形瓶水洗后误用稀硫酸润洗2-3 次，不影响溶质物质的量，对滴定结果无影响，A 不选；
B．配制标准溶液时仰视定容，则标准溶液浓度浓度偏低，滴定时消耗更多的标准液，测定结果偏大，B
选；
C．盛装标准溶液的滴定管水洗后没有润洗，相当于稀释标准液，滴定时消耗更多的标准液，测定结果偏
大，C 选；
故选BC。
2．(2025·辽宁省大连市·一模)二氧化碳是理想的碳资源，利用其制备苯甲酸(熔点
，微溶于水，易溶
于酒精、四氢呋喃和热水)的装置图及原理如下：
实验步骤
步骤1：在干燥的三颈烧瓶加入
打磨过的镁条、一小粒碘和搅拌磁子，在恒压滴液漏斗中
混合
溴苯和
四氢呋喃(
，易挥发，易燃)。通过三通阀连接氮气钢瓶和抽真空装
置，抽换气三次。
步骤2：开动搅拌磁子，缓慢滴加溴苯的四氢呋喃溶液，温水浴保持溶液呈微沸状态，直至镁条的量不再
变化，降温备用。
步骤3：①将
通入到反应体系中，在
下反应
。②缓慢滴加饱和氯化铵溶液，充分反应后分离提
纯，得到含有少量不溶性杂质的苯甲酸粗产品，再通过在水中的_______方法提纯后干燥，最终得到苯甲
酸产品
。
(1)仪器A 是 (填名称)。
(2)步骤1 通氮气时，三通阀的孔路位置应调节为D，抽真空时应调节为 。
(3)四氢呋喃(
)中的少量水分会对苯基溴化镁的制备产生影响，以下操作或试剂可有效降低四氢呋喃
含水量的是_______。
A．过滤
B．金属钠
C．五氧化二磷
D．通入乙烯
(4)步骤3 中在水中提纯苯甲酸的方法是 。
(5)该实验用电热套加热，不可用明火直接加热的原因是 。
(6)步骤3 中反应①为加成反应，写出该步反应的化学方程式 。
(7)经计算，本实验的产率是 (精确至0.1%)。
【答案】(1)球形冷凝管
(2)C
(3)BC
(4)重结晶
(5)四氢呋喃易燃易挥发，明火加热存在安全隐患
(6)
(7)75.8%
【分析】向三颈烧瓶中加入镁条、碘，在恒压滴液漏斗中混合溴苯和四氢呋喃，真空条件下发生反应生成
苯基溴化镁，通入
反应，缓慢滴加饱和氯化铵溶液，充分反应后分离提纯得到粗产品，据此分析；
【详解】（1）仪器A 是球形冷凝管；
（2）抽真空时需要将真空泵与三颈烧瓶连接，故选C；
（3）A．水与四氢呋喃均为液体，过滤是分离固液混合物，A 错误；
B．Na 能与水反应生成不溶于四氢呋喃的氢氧化钠和氢气，可有效降低四氢呋喃含水量，B 正确；
C．五氧化二磷能与水反应生成不溶于四氢呋喃的磷酸，可有效降低四氢呋喃含水量，C 正确；
D．乙烯不与水反应，无法除水，D 错误；
故选BC；
（4）苯甲酸易溶于热水中，利用溶解度的不同，进行提纯，方法是重结晶；
（5）因四氢呋喃易燃易挥发，明火加热存在安全隐患；
（6）
反应①为加成反应，且最终生成苯甲酸，故加成生成羧基，化学方程式
；
（7）
溴苯
反应，镁过量按溴苯的量计算，根据守恒可得关系式，溴苯~苯甲酸，可知
理论生成
苯甲酸，产率是
。
3．(2025·辽宁省丹东市·一模)己二酸是医药、合成染料和香料等的重要原料。一种以环己醇为主要原料制
备己二酸的实验步骤如下：
ⅰ.按如图所示(夹持装置已省略)进行装置连接。
ii．向①中加入
蒸馏水，使固体几乎全部溶解。
ⅲ.向④中加入
环己醇(密度
)，边搅拌边慢慢(
滴/s)将环己醇滴入①中，控制反应液温
度为
，继续搅拌
。
ⅳ.反应完毕后，___________，将溶液蒸发浓缩至
左右；冷却，在搅拌下慢慢滴入浓硫酸至溶液
，析出白色晶体。
已知：Ⅰ．
将环己醇氧化为己二酸的反应较剧烈且放热。
Ⅱ．碱性条件下
溶液的氧化能力弱于酸性环境，且还原产物为
。
回答下列问题：
(1)仪器③的名称是 ，仪器①应选择的容积是 (填标号)。
a．50mL b．100mL c．250mL d．500mL
(2)步骤ⅱ中，为加快
和
的溶解速率，可采用的操作方法有 (答出一条即可)。
(3)步骤ⅲ中，环己醇要慢慢滴入的原因是 ，“控制反应液温度为
”的方法可以是
。
(4)步骤ⅳ中空缺的实验操作为 ；加入浓硫酸发生反应的化学方程式为 。
(5)将步骤ⅳ中得到的白色晶体洗涤、干燥，得到3.0g 纯净的产品，则该制备实验的产率约为
(结果保留3 位有效数字)。
【答案】(1) 球形冷凝管 b
(2)搅拌(或适当加热)
(3) 减缓反应速率，防止反应过于剧烈 冷水浴控制反应体系温度
(冷水浴、冰水浴均可)
(4) 过滤(抽滤、减压过滤均可)
(5)81.5%
【分析】
向三颈烧瓶中加入KMnO4固体、Na2CO3加水溶解，再向恒压滴液漏斗中加入环己醇，按图示连接好装置，
打开恒压滴液漏斗中的活塞，控制环己醇滴加速度，发生反应
，待反应完毕后，趁热抽滤混合物，加热浓缩，冷
却至室温，在搅拌下慢慢滴入浓硫酸至pH=2，析出白色晶体，据此解答。
【详解】（1）仪器③的名称是球形冷凝管，仪器①中
，一般来说，
液体一般超过三分之一，不超过容器的三分之二，应选择的容积是100ml；
（2）步骤ⅱ中，为加快
和
的溶解速率，可采用的操作方法有搅拌(或适当加热)；
（3）已知
将环己醇氧化为己二酸的反应较剧烈且放热，步骤ⅲ中，环己醇要慢慢滴入的原因是减
缓反应速率，防止反应过于剧烈，“控制反应液温度为
”的方法可以是冷水浴控制反应体系温度
(冷水浴、冰水浴均可)；
（4）已知
溶液的氧化能力弱于酸性环境，且还原产物为
，有固体存在，所以步骤ⅳ中空缺
的实验操作为过滤(抽滤、减压过滤均可)，加入浓硫酸发生反应的化学方程式为
；
（5）将步骤ⅳ中得到的白色晶体洗涤、干燥，得到3.0g 纯净的产品，
环己醇(密度
)，质
量为
，物质的量为
，
的物质的量为
，
过量，则由元素质量守恒可知，n(己二酸)=n(环己醇)，则m(己二酸)=n(己二
酸)M(己二酸)=0.02522mol×146g/mol=3.68g，则该制备实验的产率约为
。
4．(2025·辽宁名校联盟·一模)
是一种制备
的光催化剂。液相沉淀法制备
的实验步骤如
下(部分条件略)：
已知：
为粉末状晶体，难溶于水、酸和乙醇。
回答下列问题：
(1)配制所需
溶液，需要的仪器除了天平、胶头滴管、玻璃棒外还有 (填
标号)。
A
B
C
D
E
(2)配制
溶液时，为了抑制
的水解，需先将
溶于 。
(3)步骤③需在搅拌条件下将步骤②的
的碱性溶液滴加到步骤①的
溶液中，得到
黄色沉淀的化学方程式为 ；控制并保持温度在
的方法是 ；判断
沉淀完全的操作是
。
(4)步骤④中，为使固液快速分离，应采用的方法是 。
(5)步骤⑤中，需要先用大量蒸馏水洗涤，再用乙醇洗涤，使用乙醇的目的是 。
(6)产物
的晶体结构可用 (填仪器名称)测定。
【答案】(1)AD
(2)浓硝酸
(3) Bi(NO3)3+NH4VO3+H2O=BiVO4↓+NH4NO3+2HNO3(或
Bi(NO3)3+NH4VO3+2NH3⋅H2O=BiVO4↓+3NH4NO3+H2O) 水浴加热 取上层清液，继续滴加 NH4VO3
碱性溶液，若无黄色沉淀出现，证明 Bi3+已沉淀完全
(4)抽滤
(5)去除表面水分、加快后续干燥
(6)X 射线衍射仪
【分析】
为粉末状晶体，难溶于水、酸和乙醇，向盛有表面活性剂的烧杯中加入
250mL0.1mol·L-1Bi(NO3)3溶液，搅拌混合均匀，称取一定量NH4VO3溶于氨水，稀释后得到NH4VO3的碱性
溶液，在搅拌条件下，将NH4VO3碱性溶液滴加到Bi(NO3)3溶液中，调节pH 约为6，控制温度90°C 并保
温1 小时，得到黄色BiVO4沉淀，冷却、抽滤、洗涤、干燥后得到产品。
【详解】（1）步骤Ⅰ中配制250mL0.1mol•L-1Bi(NO3)3溶液，需要的仪器除天平、胶头滴管、玻璃棒外还
有：250mL 容量瓶、烧杯，故选AD。
（2）
在水溶液中发生水解会生成H+和Bi(OH)3，配制
溶液时，为了抑制
的水解，需先
将
溶于浓硝酸中。
（3）将NH4VO3碱性溶液滴加到Bi(NO3)3溶液中，得到黄色BiVO4沉淀，化学方程式为：
Bi(NO3)3+NH4VO3+H2O=BiVO4↓+NH4NO3+2HNO3(或
Bi(NO3)3+NH4VO3+2NH3 H
⋅
2O=BiVO4↓+3NH4NO3+H2O)，控制并保持温度在
的方法是水浴加热；判断
Bi3+沉淀完全的方法是：取上层清液，继续滴加 NH4VO3 碱性溶液，若无黄色沉淀出现，证明 Bi3+已沉淀
完全。
（4）步骤④中，为使固液快速分离，应采用的方法是抽滤，利用抽气泵使抽滤瓶中的压强降低，以达到
快速固液分离的目的。
（5）
为粉末状晶体，难溶于水、酸和乙醇，步骤⑤中，需要先用大量蒸馏水洗涤，再用乙醇洗涤，
使用乙醇的目的是：去除表面水分、加快后续干燥。
（6）X 射线衍射仪主要用于物质的结构分析，如晶体结构，产物 BiVO4的晶体结构可用X 射线衍射仪测
定。
5 ．(2025· 辽宁名校联盟· 一模) 二苯乙二酮(
) 是重要的化学品，常由安息香(
，
制得。一种利用
氧化安息香制二苯乙二酮的原理、装置及步骤如
下：
I．在
装置A 中加入
(过量)、
安息香以及
冰醋酸。
II．安装回流装置，加入磁子，使用磁搅拌加热器加热搅拌。平稳回流40min 后，每隔
利用薄板层
析检测反应混合物，当安息香已全部转化为二苯乙二酮后，停止加热。
III．充分冷却后，将析出的黄色固体滤出，用95%乙醇重结晶，晾干后称量，得黄色柱状晶体
。
回答下列问题：
(1)装置A 的名称是 。
的作用是 。
(2)步骤II 中，搅拌的作用是 。
(3)反应B 的化学方程式为 。
(4)薄板层析在生化实验中应用广泛。薄板表面涂有硅胶，其剖面如图一所示。取装置
内液体点在薄板
处，乙酸乙酯和正己烷的混合液带动样品在薄板上爬升时(图二)，由于硅胶层表面对安息香与二苯乙二
酮吸附力强弱不同，因此爬升高度不同(图三)。回答下列问题：
①以下关于薄板层析检测的说法错误的是 (填字母)。
A．乙酸乙酯是一种常用的密度比水小的有机溶剂
B．将硅胶置于蒸馏水中，
键会逐渐断开形成硅酸
C．薄板层析实验的原理是利用物质的相对分子质量不同对物质进行区分
②图三中，当 (填“P 点”或“Q 点”)消失时，应关闭磁搅拌加热器停止反应。
(5)利用红外光谱对产物进行表征，对比安息香的红外光谱图，能够初步推测安息香转化为二苯乙二酮的谱
图变化为 。
(6)本次实验二苯乙二酮的产率为 。
【答案】(1) 三颈烧瓶 催化剂(或答“起催化作用”)
(2)使混合物受热均匀，防暴沸
(3)
(4)
点
(5)
吸收峰消失(或答“羟基/
吸收峰消失”)
(6)85%(或答0.85)
【分析】
安息香在
做催化剂条件下与硝酸铵反应生成
，在圆底烧瓶里加入
、
和冰醋酸，加热搅拌，待平稳回流，安息香已全部转化为二苯乙二酮后，停止加
热，冷却后，析出黄色固体，过滤，用乙醇重结晶，可得晶体，据此分析；
【详解】（1）装置A 的名称是三颈烧瓶，由反应原理图可知，
生成
后与硝酸
铵又转化为
，作用是催化剂；
（2）步骤II 中，搅拌的作用是使混合物受热均匀，防暴沸；
（3）反应B 为
与硝酸铵转化为
和氮气与水，化学方程式为：
；
（4）①A．乙酸乙酯密度小于水，A 正确；
B．Si—O 稳定，不与水发生反应(类比
与水不发生反应)，B 错误；
C．根据题干“硅胶层表面对安息香与二苯乙二酮吸附力强弱不同”，结合安息香与二苯乙二酮的结构可
知，作用本质并非仅是范德华力，二者均可与硅胶表面形成氢键，C 错误；
故选BC；
②比较安息香与二苯乙二酮的结构，可知安息香与硅胶表面
形成氢键能力更强，吸附力也更强，所以
随着展开剂向上展开时，爬升较慢，故图三Q 点为安息香指示点。所以，当
点消失时，证明烧瓶中液体
不含安息香，即反应完全，可停止加热；
（5）通过红外光谱测试，可得到化合物中含有官能团或化学键的信息。比较安息香与二苯乙二酮的结构，
二者官能团的差异在于二苯乙二酮结构中无
(或
键)，故谱图变化为“
吸收峰消失”；
（6）根据步骤III 中数据可计算二苯乙二酮的物质的量为
，安息香的物质的量为
，故产率为
；
6．(2025·吉林省白城市洮北区白城市实验高级中学·一模)碱式碳酸钴[Cox(OH)y(CO3)2]可用作电子材料、磁
性材料的添加剂，受热时可分解生成三种氧化物。为了确定其组成，某化学兴趣小组同学设计了如图所示
装置进行实验。
(1)请完成下列实验步骤：
①称取3.65 g 样品置于硬质玻璃管内，称量乙、丙装置的质量；
②按如图所示装置组装好仪器，并检验装置气密性；
③加热甲装置中硬质玻璃管，当乙装置中 (填实验现象)，停止加热；
④打开活塞K，缓缓通入空气数分钟后，称量乙、丙装置的质量；
⑤计算。
(2)步骤④中缓缓通入空气数分钟的目的是 。
(3)某同学认为上述实验装置中存在一个明显缺陷，为解决这一问题，可选用下列装置中的 (填字母)
连接在 (填装置连接位置)。
(4)若按正确装置进行实验，测得如下数据：
乙装置的质量/g
丙装置的质量/g
加热前
80.00
62.00
加热后
80.36
62.88
则该碱式碳酸钴的化学式为 。
(5)有人认为用如图所示装置进行两次实验也可以确定碱式碳酸钴的组成。
实验Ⅰ：称取一定质量的样品置于Y 形管a 处，加入一定体积一定物质的量浓度的足量稀硫酸于Y 形管b
处，量气管中盛放饱和碳酸氢钠溶液，而不用蒸馏水，其原因是 ，然后通过 (填操作)引发
反应，测定产生的CO2的体积(假设实验条件是在室温下)。
实验Ⅱ：将实验Ⅰ中反应后的液体和足量的锌粒分别放置在另一个Y 形管的a、b 中，量气管中盛装蒸馏
水，此时引发反应的方式与实验Ⅰ (填“相同”“不同”或“可相同也可不同”)，然后测定产生
H2的体积(假设实验条件是在室温下)。
两次实验结束时，读数前，先 ，再调节量气管两侧液面持平，然后平视读数；下列实验操作有可
能会使y 的值偏大的是 (填字母)。
A．实验Ⅰ读数时量气管左侧液面高于右侧液面
B．实验Ⅱ实验结束时，迅速调整两侧液面持平，立即读数
C．实验Ⅱ引发反应时将稀硫酸向锌粒倾斜
【答案】(1)不再有气泡产生时
(2)将甲装置中产生的CO2和水蒸气全部赶入乙、丙装置中
(3) D 活塞K 前(或甲装置前)
(4)Co3(OH)4(CO3)2
(5) 饱和碳酸氢钠溶液会降低CO2的溶解度 将b 向a 倾斜，使稀硫酸流入a 中 不同 恢
复至室温 C
【详解】（1）碱式碳酸钴分解会产生CO2和水蒸气，所以主要实验现象为浓硫酸中有气泡产生，如果样
品分解完全，则无气体产生；故答案为：不再有气泡产生时；
（2）甲装置中会有生成的气体滞留而未进入吸收装置，影响实验结果，所以需要通入空气。步骤④中缓
缓通入空气数分钟的目的是将甲装置中产生的CO2和水蒸气全部赶入乙、丙装置中。故答案为：将甲装置
中产生的CO2和水蒸气全部赶入乙、丙装置中；
（3）由于空气中也有CO2和水蒸气，会影响实验结果，所以需要将空气中的CO2和水蒸气除去；为解决
这一问题，可选用下列装置中的D(填字母)连接在活塞K 前；故答案为：D；活塞K 前(或甲装置前)；
（4）n(H2O)=
=0.02 mol，n(CO2)=
=0.02 mol，由C 元素守恒知，该样品物质的量为0.01
mol，H 元素物质的量为0.04 mol，则y 为4，Co 元素质量为3.65 g-0.04 mol×17 g·mol-1-0.02 mol×60
g·mol-1=1.77 g，Co 的物质的量为0.03 mol，则该碱式碳酸钴的化学式为Co3(OH)4(CO3)2。故答案为：
Co3(OH)4(CO3)2；
（5）该实验原理：通过一定量的样品与稀硫酸反应确定产生的CO2的量，进而确定样品中CO
的量，通
过产生的氢气的量确定多余的稀硫酸的量，再根据样品消耗的稀硫酸的量和产生的CO2的量可确定样品中
OH-的量，结合样品的质量从而确定n(Co)。测量气体体积时应该注意三点：先恢复至室温、再调节液面持
平、然后平视读数。
实验Ⅰ：称取一定质量的样品置于Y 形管a 处，加入一定体积一定物质的量浓度的足量稀硫酸于Y 形管b
处，量气管中盛放饱和碳酸氢钠溶液，而不用蒸馏水，其原因是饱和碳酸氢钠溶液会降低CO2的溶解度，
然后通过将b 向a 倾斜，使稀硫酸流入a 中 (填操作)引发反应，测定产生的CO2的体积(假设实验条件是在
室温下)。故答案为：饱和碳酸氢钠溶液会降低CO2的溶解度；将b 向a 倾斜，使稀硫酸流入a 中；
实验Ⅱ：将实验Ⅰ中反应后的液体和足量的锌粒分别放置在另一个Y 形管的a、b 中，量气管中盛装蒸馏
水，此时引发反应的方式与实验Ⅰ不同 (填“相同”“不同”或“可相同也可不同”)，然后测定产生H2
的体积(假设实验条件是在室温下)。故答案为：不同；
两次实验结束时，读数前，先恢复至室温，再调节量气管两侧液面持平，然后平视读数；故答案为：恢复
至室温；
A．实验Ⅰ读数时量气管左侧液面高于右侧液面，由于压强影响，气体体积偏大，导致碳元素含量偏大，y
的值偏小，故A 不选；
B．实验Ⅱ实验结束时，读数前，要先恢复至室温，迅速调整两侧液面持平，再读数，否则温度较高，导
致H2结果偏大，氢氧根测定结果偏小，导致y 的值偏小，故B 不选；
C．实验Ⅱ引发反应时将稀硫酸向锌粒倾斜，导致部分残液没有发生反应，生成氢气体积偏小，导致氢氧
根测定结果偏大，导致y 的值偏大，故C 选；
故选C。
7．(2025·吉林省白城市洮北区白城市实验高级中学·一模)用下面两种方法可以制得白色
沉淀。
方法一：用
溶液与不含
的蒸馏水配制的
溶液反应制备
。
(1)除去蒸馏水中溶解的
常采用 的方法。
(2)生成白色
沉淀的操作是用长滴管吸取不含
的
溶液，插入
溶液液面以下，再挤
出
溶液。这样操作的理由是 。
方法二：在如图所示装置中，用不含
的
溶液、铁屑和稀硫酸制备
。
(3)在试管Ⅰ中加入的试剂是 。
(4)在试管Ⅱ中加入的试剂是 。
(5)为了制得白色
沉淀，在试管Ⅰ和试管Ⅱ中加入试剂，打开止水夹，塞紧塞子后的实验步骤是
。
(6)这样生成的
沉淀能较长时间保持白色，其理由是
。
【答案】 煮沸 避免生成的
沉淀接触
而被氧化 稀硫酸﹑铁屑 不含氧气的
溶液 检验试管Ⅱ出口处
的纯度，当排出的
纯净时，再夹紧止水夹 试管Ⅰ中反应生
成的
充满了试管Ⅰ和试管Ⅱ，且外界空气不易进入装置中
【分析】方法一利用制备的NaOH 溶液，用滴管吸入NaOH 溶液，伸入到硫酸亚铁溶液液面以下，挤出滴
管中液体发生反应生成氢氧化亚铁沉淀。
方法二中试管Ⅱ是开口式的，无法利用产生的气体将溶液压入试管Ⅰ中，所以制取
应在试管Ⅰ中进
行，而在试管Ⅱ中应加入不含
的
溶液。当把Fe 与稀硫酸加入试管Ⅰ中后，打开止水夹，产生的
可排尽装置内的空气。最后关闭止水夹，试管Ⅰ内产生的
无法逸出，压强增大，将试管Ⅰ内的
溶液通过长导管压入试管Ⅱ内，据此分析解答。
【详解】(1)常采用煮沸的方法除去蒸馏水中的
；故答案为：煮沸。
(2)题述操作是为了防止滴加
溶液时带入空气，避免生成的
接触
；故答案为：避免生成
的
沉淀接触
而被氧化。
(3)根据分析试管Ⅰ反应生成氢气和硫酸亚铁，因此加入的试剂是稀硫酸﹑铁屑；故答案为：稀硫酸﹑铁屑。
(4)根据分析试管Ⅱ发生硫酸亚铁和氢氧化钠反应生成氢氧化亚铁沉淀，试管Ⅰ是制备硫酸亚铁，因此试管
Ⅱ盛放的试剂是NaOH 溶液；故答案为：不含氧气的
溶液。
(5)当把Fe 与稀硫酸加入试管Ⅰ中后，打开止水夹，产生的
可排尽装置内的空气。最后关闭止水夹；故
答案为：检验试管Ⅱ出口处
的纯度，当排出的
纯净时，再夹紧止水夹。
(6)试管Ⅰ内产生的
无法逸出，压强增大将试管Ⅰ内的
溶液通过长导管压入试管Ⅱ内，在此过程
中，液体处于
氛围中，
不易被氧化，能较长时间保持白色；故答案为：试管Ⅰ中反应生成的
充满了试管Ⅰ和试管Ⅱ，且外界空气不易进入装置中。
【点睛】制备氢氧化亚铁时，由于氢氧化亚铁、铁离子易被氧化，因此在制备过程中要防止氧气进入，要
排除装置内的空气。
8．(2025·吉林省白城市洮北区白城市实验高级中学·一模)
作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备
原理及装置如下：
已知：
、
等杂质易使
催化剂中毒。回答下列问题：
(1)A 中反应的离子方程式为 。
(2)装置B 应为 (填序号)。
(3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞 ，控温
。
一段时间后，仅保持活塞b 打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞 ，继续反应一段
时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。
(4)装置F 的作用为 。
(5)反应过程中，控温
的原因为 。
(6)氢醌法制备
总反应的化学方程式为 。
(7)取
产品，加蒸馏水定容至
摇匀，取
于锥形瓶中，用
酸性
标准
溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为
、
、
。假设其他杂质不干
扰结果，产品中
质量分数为 。
【答案】(1)
(2)②或③①
(3) a、b c、d
(4)防止外界水蒸气进入C 中使催化剂中毒
(5)适当升温加快反应速率，同时防止温度过高
分解
(6)
(7)17%
【分析】从
的制备原理图可知，反应分两步进行，第一步为
在
催化作用下与乙基葱醌反应生成
乙基蒽醇，第二步为
与乙基蒽醇反应生成
和乙基蒽醌。启普发生器A 为制取
的装置，产生的
中混有
和
，需分别除去后进入C 中发生第一步反应。随后氧气源释放的氧气经D 干燥后进入
C 中发生反应生成
和乙基蒽醌，F 中装有浓
，与C 相连，防止外界水蒸气进入C 中，使催化剂
中毒。
【详解】（1）A 中锌和稀盐酸反应生成氯化锌和氢气，反应的离子方程式为
；
（2）
、
等杂质易使
催化剂中毒，需通过碱石灰除去HX 和H2O，所以装置B 应该选②或③①；
（3）开始制备时，打开活塞a、b，A 中产生的
进入C 中，在
催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽
醇，一段时间后，关闭a，仅保持活塞b 打开，将残留
抽出，随后关闭活塞b，打开活塞c、d，将O2通
入C 中与乙基蒽醇反应生成H2O2和乙基蒽醌。
（4）
容易使
催化剂中毒，实验中需要保持C 装置为无水环境，F 的作用为防止外界水蒸气进入C
中。
（5）适当升温加快反应速率，同时防止温度过高
分解，所以反应过程中控温
；
（6）第一步为
在
催化作用下与乙基葱醌反应生成乙基蒽醇，第二步为
与乙基蒽醇反应生成
和乙基蒽醌，总反应为
。
（7）滴定反应的离子方程式为
，可得关系式：
。三组数据中
偏差较大，舍去，故消耗酸性高锰酸钾标准溶液的平均体积为
，
的质量分数
。
9．(2025·吉林省白城市洮北区白城市第一中学·一模)研究小组进行图所示实验，试剂A 为0.2 mol·L−1
CuSO4溶液，发现铝条表面无明显变化，于是改变实验条件，探究铝和CuSO4溶液、CuCl2溶液反应的影响
因素。用不同的试剂A 进行实验1~实验4，并记录实验现象：
实
验
序
号
试剂A
实验现象
1
0.2 mol·L−1 CuCl2溶液
铝条表面有气泡产生，并有红色固体析
出
2
0.2 mol·L−1 CuSO4溶
液，再加入一定质量的
NaCl 固体
开始铝条表面无明显变化，加NaCl 后，
铝条表面有气泡产生，并有红色固体析
出
3
2 mol·L−1 CuSO4溶液
铝条表面有少量气泡产生，并有少量红
色固体
4
2 mol·L−1 CuCl2溶液
反应非常剧烈，有大量气泡产生，溶液
变成棕褐色，有红色固体和白色固体生
成
（1）实验1 中，铝条表面析出红色固体的反应的离子方程式为 。
（2）实验2 的目的是证明铜盐中的阴离子Cl−是导致实验1 中反应迅速发生的原因，实验2 中加入NaCl 固
体的质量为 g。
（3）实验3 的目的是 。
（4）经检验知，实验4 中白色固体为CuCl。甲同学认为产生白色固体的原因可能是发生了Cu + CuCl2
2CuCl 的反应，他设计了右图所示实验证明该反应能够发生。
A
①
极的电极材料是 。
② 能证明该反应发生的实验现象是 。
（5）为探究实验4 中溶液呈现棕褐色的原因，分别取白色CuCl 固体进行以下实验：
实验序号
实验操作
实验现象
i
加入浓NaCl 溶液
沉淀溶解，形成无色溶液
ii
加入饱和AlCl3溶液
沉淀溶解，形成褐色溶液
iii
向i 所得溶液中加入2 mol·L－1 CuCl2溶液
溶液由无色变为褐色
查阅资料知：CuCl 难溶于水，能溶解在Cl－浓度较大的溶液中，生成[CuCl2]－络离子，用水稀释含[CuCl2]－
的溶液时会重新析出CuCl 沉淀。
①由上述实验及资料可推断，实验4 中溶液呈棕褐色的原因可能是[CuCl2]－与 作用的结果。
②为确证实验4 所得的棕褐色溶液中含有[CuCl2]－，应补充的实验是 。
（6）上述实验说明，铝和CuSO4溶液、CuCl2溶液的反应现象与 有关。
【答案】 3Cu2+ + 2Al
2Al3+ + 3Cu 0.117 证明增大CuSO4溶液的浓度能够使Al 和CuSO4
的反应发生 金属铜 电流计指针偏转，两极均有白色沉淀生成 Al3+、Cu2+ 取适量实验4
的棕褐色溶液，加水稀释，观察是否出现白色沉淀 铜盐中阴离子的种类、铜盐溶液的浓度等
【详解】(1)实验1 中，铝与氯化铜反应置换出铜，反应的离子方程式为3Cu2+ + 2Al= 2Al3+ + 3Cu，故答案
为3Cu2+ + 2Al= 2Al3+ + 3Cu；
(2)实验1 中n(Cl-)=0.005L×0.2 mol·L-1×2=0.002mol，实验2 的目的是证明铜盐中的阴离子Cl-是导致实验1
中反应迅速发生的原因，实验2 中加入NaCl 固体的质量为0.002mol×58.5g/mol= 0.117g，故答案为0.117；
(3)实验3 与原实验相比，增大了硫酸铜溶液的浓度，铝条表面有少量气泡产生，并有少量红色固体，说明
增大CuSO4溶液的浓度能够使Al 和CuSO4的反应发生，故答案为证明增大CuSO4溶液的浓度能够使Al 和
CuSO4的反应发生；
(4)
Cu + CuCl
①
2= 2CuCl 反应中铜被氧化，铜应该做负极，CuCl2被还原，在正极放电，因此A 极为负极，
选用铜作负极，故答案为铜；
② 构成原电池后，铜溶解进入溶液，与溶液中的氯离子反应生成白色沉淀，正极铜离子被还原，也生成
白色沉淀，电流计指针偏转，故答案为电流计指针偏转，两极均有白色沉淀生成；
(5)①由上述实验ii 及资料可推断，实验4 中溶液呈棕褐色的原因可能是[CuCl2]－与Al3+、Cu2+作用的结果，
故答案为Al3+、Cu2+；
②根据信息知，取适量实验4 的棕褐色溶液，加水稀释，观察是否出现白色沉淀可以确证实验4 所得的棕
褐色溶液中含有[CuCl2]－，故答案为取适量实验4 的棕褐色溶液，加水稀释，观察是否出现白色沉淀；
(6)根据实验1 和2、2 和3、1 和4 中所用试剂的种类和浓度以及实验现象可知，铝和CuSO4溶液、CuCl2溶
液的反应现象与铜盐中阴离子的种类、铜盐溶液的浓度等有关，故答案为铜盐中阴离子的种类、铜盐溶液
的浓度等。
10．(2025·吉林省白城市洮北区白城市第一中学·一模)Ⅰ.纯碱(
)和小苏打(
)都是白色晶体，
在日常生活中都可以找到。
(1)若要在家中将它们区分开来，下列方法中可行的是 。
a．在水杯中各盛相同质量的样品，分别加入等体积的白醋，观察反应的剧烈程度
b．分别用干净铁丝蘸取样品在煤气灶的火焰上灼烧，观察火焰颜色
c．将样品溶解，分别加入澄清石灰水，观察是否有白色沉淀
d．分别放在炒锅中加热，观察是否有残留物
(2)
溶液和
溶液中都含有
、
、
、
、
、
、
，写出一个用
浓度表示这些微粒之间的电荷守恒的关系式。
Ⅱ.某同学在两个相同的特制容器中分别加入
溶液和
溶液，
再分别用
盐酸滴定，利用pH 计和压力传感器检测，得到如下曲线：
(3)甲、乙两条线中表示向
溶液中滴加盐酸的是 ，理由是 。丙、丁两条线
中表示向
溶液中滴加盐酸的是 ，理由是 。
(4)当滴加盐酸的体积为
时(a 点、b 点)，所发生的反应用化学方程式表示为 。根据
图分析，滴定时c 点可用 、d 点可用 作指示剂指示滴定终点(选填“甲
基橙”“石蕊”或“酚酞”)。
(5)NaClO 也是生活中常见的钠的化合物。废水脱氮工艺中有一种方法是在废水中加入过量NaClO 使
完全转化为
，该反应的离子方程式为 。
【答案】(1)a
(2)
(3) 乙 通过起始pH 判断，pH：
，所以pH 较小的是
(合理即可)
丁 因为
中滴加盐酸，先生成
，没有气体产生，压强不变，盐酸过量之后和
反应，生成
气体，压强增大(合理即可)
(4)
、NaHCO3+HCl=NaCl+H2CO3 酚酞 甲基橙
(5)
【详解】（1）a．碳酸氢钠和相同的酸反应较碳酸钠要剧烈，故在水杯中各盛相同质量的样品，分别加入
等体积的白醋，观察反应的剧烈程度，可以鉴别，a 可行；
b．两者均含有钠元素，焰色反应均为黄色，不能鉴别，b 不可行；
c．两者均可以和石灰水生成白色沉淀，不能鉴别，c 不可行；
d．碳酸氢钠加热生成碳酸钠、碳酸钠受热不分解，分别放在炒锅中加热，均有残留物，不能鉴别，d 不可
行；
故选a；
（2）溶液中正负电荷总数相等，则溶液中存在电荷守恒，
；
（3）碳酸钠中滴加盐酸，碳酸钠首先和盐酸生成碳酸氢钠，碳酸氢钠再和稀盐酸生成氯化钠、水、二氧
化碳；碳酸氢钠中滴加盐酸立刻生成氯化钠、水、二氧化碳；
与
中溶质的物质的量相同，碳酸钠消耗盐酸更多；比较图像可知，甲、乙两条线中
表示向
溶液中滴加盐酸的是乙，理由是通过起始pH 判断，pH：
，所以pH 较
小的是
(或题中碳酸氢钠消耗盐酸的量较小而碳酸钠消耗的盐酸量较多等，合理即可)；丙、丁两
条线中表示向
溶液中滴加盐酸的是丁，理由是因为
中滴加盐酸，先生成
，没有气
体产生，压强不变，盐酸过量之后和
反应，生成
气体，压强增大(合理即可)；
（4）滴加20mL 盐酸时碳酸钠恰好完全转化为碳酸氢钠，当滴加盐酸的体积为
时(a 点、b 点)＞
20mL、且压力没有变化，所发生的反应为：
、
NaHCO3+HCl=NaCl+H2CO3；根据
图分析，c 点为碱性、d 点为酸性，则滴定时c 点可用酚酞、
d 点可用甲基橙作指示剂指示滴定终点；
（5）次氯酸钠具有强氧化性，和铵根离子发生氧化还原反应生成氮气和水、氯离子，反应为
。
工艺流程题
11．(2025·吉林省白城市洮北区白城市第一中学·一模)咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点
234.5℃，100℃以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸（Ka
约为10−6，易溶于水及乙醇）约3%~10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如
下图所示。
索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2 上升至球形冷凝管，冷凝后滴入
滤纸套筒1 中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3 顶端时，经虹吸管3 返回烧瓶，从而
实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：
（1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1 中，研细的目的是 ，圆底烧瓶中加入95%乙醇
为溶剂，加热前还要加几粒 。
（2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是 ，与常规的萃取相比，采用索氏提取器的
优点是 。
（3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是 。
“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有 （填标
号）。
A．直形冷凝管 B．球形冷凝管C．接收瓶D．烧杯
（4）浓缩液加生石灰的作用是中和 和吸收 。
题型二
（5）可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因
。将粉状物放入蒸发皿中并小火
加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是 。
【答案】 增加固液接触面积，提取充分 沸石 乙醇易挥发，易燃 使用溶剂少，可连续
萃取（萃取效率高） 乙醇沸点低，易浓缩 AC 单宁酸 水 升华
【详解】（1）萃取时将茶叶研细可以增加固液接触面积，从而使提取更充分；由于需要加热，为防止液
体暴沸，加热前还要加入几粒沸石；
（2）由于乙醇易挥发，易燃烧，为防止温度过高使挥发出的乙醇燃烧，因此提取过程中不可选用明火直
接加热；根据题干中的已知信息可判断与常规的萃取相比较，采用索式提取器的优点是使用溶剂量少，可
连续萃取（萃取效率高）；
（3）乙醇是有机溶剂，沸点低，因此与水相比较乙醇作为萃取剂的优点是乙醇沸点低，易浓缩；蒸馏浓
缩时需要冷凝管，为防止液体残留在冷凝管中，应该选用直形冷凝管，而不需要球形冷凝管，A 正确，B
错误；为防止液体挥发，冷凝后得到的馏分需要有接收瓶接收馏分，而不需要烧杯，C 正确，D 错误，答
案选AC。
（4）由于茶叶中还含有单宁酸，且单宁酸也易溶于水和乙醇，因此浓缩液中加入氧化钙的作用是中和单
宁酸，同时也吸收水；
（5）根据已知信息可知咖啡因在100℃以上时开始升华，因此该分离提纯方法的名称是升华。
12．(2025·辽宁名校联盟·一模)镓是一种战略金属元素，一种由湿法提锌浸出渣(含Ga、Pb、Zn、Fe 等元素
的氧化物)生产镓的流程如下：
(1)“酸浸”步骤中，随着湿法提锌浸出渣含
量的升高，
的浸出率降低的原因是 ，在含Pb 量
不变的条件下，可提高Ga 浸出率的措施是 (任答一点)。
(2)“还原”步骤中，若
物质选择
(难溶于水)，可得到黄色沉淀，该步骤
发生反应的离子方程式为
，可用于证明
反应完全的试剂是 (填化学式)。
(3)部分离子浓度
与
关系如下图所示。
根据流程和图中信息判断“中和沉镓”后所得滤液中的主要过渡金属阳离子为 (填离子符号)。
(4)“电解”时需严格控制电解液pH，若pH 过低可能造成的后果是 。
(5)已知镓的化学性质与铝相似，“碱浸”时为了节约成本，有研究人员提出B 物质使用氨水。已知
时，
，
。试通过计算推
测该条件下
在
中的溶解趋势。写出简要计算过程并得出结论： 。
【答案】(1) 生成的PbSO4难溶，包覆在含镓残渣表面使Ga 的浸出率降低 粉碎、搅拌、增加浸
出时间、反复浸出、适当升高温度、适当提高酸的浓度
(2) ZnS +2Fe3+=2Fe2++S↓+Zn2+或H2S+2Fe3+=2Fe2++S↓+2H+ KSCN 或K4[Fe(CN)6]
(3)Fe2+、Zn2+
(4)阴极氢离子放电产生氢气
(5)反应
的平衡常数
，一般来说，
时反应
基本完全了，则
时反应较难发生或者说逆向进行得比较完全，
为可逆反应，因为
，所以可得到结论：
正向可溶，或者
在
可溶，但是可逆反应。
【分析】湿法提锌浸出渣(含Ga、Pb、Zn、Fe 等元素的氧化物) 用硫酸酸浸，Pb2+和硫酸根反应生成不溶
性的硫酸铅，其它离子在滤液中，加入A 物质还原，将Fe3+还原为Fe2+，加入石灰中和沉镓，过滤得到
Ga(OH)3沉淀，Fe2+、Zn2+在滤液中，沉淀加B 物质碱浸，使Ga(OH)3沉淀溶解，所得溶液进行电解得到粗
镓；经多步操作得到纯镓；
【详解】（1）酸浸时生成硫酸铅沉淀，则“酸浸”步骤中，随着湿法提锌浸出渣含
量的升高，
的浸
出率降低的原因是：生成的PbSO4难溶，包覆在含镓残渣表面使Ga 的浸出率降低；增大反应物的浓度、
增大接触面积、升温等均能加快反应速率，则在含Pb 量不变的条件下，可提高Ga 浸出率的措施是：粉碎、
搅拌、增加浸出时间、反复浸出、适当升高温度、适当提高酸的浓度。
（2）“还原”步骤中，若
物质选择
(难溶于水)，得到的黄色沉淀为硫单质，则该步骤中
为氧化
剂，由于所得溶液呈酸性，
或其转化生成的H2S 为还原剂，则发生反应的离子方程式为ZnS
+2Fe3+=2Fe2++S↓+Zn2+或H2S+2Fe3+=2Fe2++S↓+2H+，铁离子与硫氰根离子生成血红色溶液、与K4[Fe(CN)6]产
生深蓝色沉淀，故可用于证明
反应完全的试剂是KSCN 或K4[Fe(CN)6]。
（3）通常，金属离子浓度小于10-5mol/L 即图中该离子对应的pM＞5 时可认为沉淀完全，由图可知，镓离
子沉淀完全时锌离子、亚铁离子尚未沉淀，则根据流程和图中信息判断“中和沉镓”后所得滤液中的主要
过渡金属阳离子为Fe2+、Zn2+ (填离子符号)。
（4）电解时，镓离子在阴极得到电子被还原生成镓，“电解”时需严格控制电解液pH，若pH 过低，氢
离子浓度过大，可能造成的后果是：阴极氢离子放电产生氢气。
（5）已知镓的化学性质与铝相似，“碱浸”时为了节约成本，有研究人员提出B 物质使用氨水。已知
时，
，
。试通
过计算推测该条件下
在
中的溶解趋势：则有：反应
的平衡常数
，一般来说，
时反应
基本完全了，则
时反应较难发生或者说逆向进行得比较完全，
为可逆反应，因为
，所以可得到结论：
正向可溶，或者
在
可溶，但是可逆反应。
13．(2025·辽宁名校联盟·一模)神行
超充电池使用
作为电极材料，可以实现充电十分钟，续
航600 公里。一种利用硫铁矿(主要成分为
，含少量
、
和
)制备电极材料
的工
艺流程如图所示：
已知：
I.
不溶于水和碱，能溶于强酸。
II.几种金属离子开始沉淀和完全沉淀的
如下表所示。
金属氢氧化物
开始沉淀的
3.4
1.9
7.0
完全沉淀的
4.7
3.2
9.0
回答下列问题：
(1)元素
在元素周期表中的位置为 。
(2)“焙烧”前将硫铁矿粉碎的目的是 。
(3)“焙烧”到“氧化”要经历四步，请从下列步骤中选择正确的步骤并合理排序 (填标号)。
(4)“氧化”时，试剂
最适宜选用 。
(5)“高温煅烧”条件下，由
制备
的化学方程式为 。
(6)产品纯度的测定。分别取
产品三次，用稀硫酸溶解，滴加二苯胺磺酸钠作指示剂，用
标准溶液滴定至终点，平均消耗
溶液
，则产品
的纯度为
(保留3 位有效数字)。考虑到测定过程中空气的影响，产物中
的含量应比测量值 (填“偏
高”“偏低”或“无影响”)。
(7)磷酸亚铁锂电池的总反应式为
，其工作原理如图所示。放电时
极的电极反应式为 。
【答案】(1)第四周期Ⅷ族
(2)增大矿粉与空气的接触面积，加快焙烧速率
(3)ebfd
(4)H2O2
(5)
(6) 75.8% 偏低
(7)
【分析】硫铁矿通入空气焙烧后加入稀硫酸酸浸，除去不反应的二氧化硅等物质，过滤后所得滤液中加入
FeS 进行还原，将铁离子转化为亚铁离子同时生成硫单质，过滤除去滤渣，滤液中再加入氧化亚铁调节溶
液pH 除去铝，过滤滤液进行氧化操作将二价铁转化为三价铁，加入磷酸氢二铵生成
沉淀，
和碳酸锂、草酸反应生成
，据此分析解答；
【详解】（1）元素
的原子序数为26，元素周期表中的位置为第四周期Ⅷ族；
（2）“焙烧”前将硫铁矿粉碎，可增大矿粉与空气的接触面积，加快焙烧速率；
（3）由表格可知，三价铁离子和铝离子的沉淀范围有重叠，从焙烧到氧化要经历一系列步骤，此步骤需
要除去铝杂质且需要将三价铁转化为二价铁，防止沉铝过程中导致铁损失，故应该焙烧后首先加入稀硫酸
溶解金属氧化物后除去不反应的二氧化硅等物质，滤液加入FeS 进行还原，将铁离子转化为亚铁离子同时
生成硫单质，过滤除去滤渣，滤液再加入氧化亚铁调节溶液pH 除去铝，过滤滤液进行氧化操作，故正确
的步骤并合理排序为：ebfd；
（4）“试剂R”是一种氧化剂，需要将二价铁转化为三价铁且不引入新杂质，最好选择H2O2；
（5）“高温煅烧”条件下，由
和碳酸锂、草酸反应生成
，化学方程式为
；
（6）
具有强氧化性会把亚铁离子氧化为铁离子，根据电子守恒、质量守恒配平可得：
，则产品的纯度为
；产品在空气中放置时间过长，部分二价铁被氧化转化
为三价铁，导致标准液用量减小，测定结果偏低；
（7）根据总反应式，放电时
极为正极，发生还原反应，电极反应式为
。
14．(2025·辽宁省丹东市·一模)四氧化三锰
可用于软磁材料、半导体电子材料等的制造。一种以锰
矿粉[主要成分为
，含有少量
等杂质]为原料制备四氧化三锰的工艺
流程如下图所示：
已知：Ⅰ．常温下，
。
Ⅱ．常温下，溶液中金属离子开始沉淀和沉淀完全(
)的
如下表：
金属离子
开始沉淀的
8.1
7.0
1.9
3.4
沉淀完全的
10.1
9.0
3.2
4.7
回答下列问题：
(1)Mn 在元素周期表中的位置为 。
(2)“浸出”中，
参与反应的离子方程式为 ，滤渣1 的主要成分为 。
(3)“调
”中，加入适量试剂a 调节
的目的是使
完全沉淀，则试剂a 最适宜选用
(填标号)；此时溶液中
最大为
。
A．
B．
C．
D．
(4)“沉锰”后的滤液中溶质的主要成分是 。
(5)“氧化”中，
在空气中加热到
时反应生成
和一种对空气无污染的气体，反应的化学
方程式为 。
(6)
也可以通过直接电解
溶液获得，电解原理如图所示(M、N 均为惰性电极)。N 极的电极反
应式为 。
【答案】(1)第四周期第ⅦB 族
(2)
(3) B
(4)
(5)
(6)
【分析】氧化锰矿含Mn2O3、MnOOH、Fe2O3、Al2O3、SiO2、CuO 等，加入H2SO4、H2O2浸取，过滤出
SiO2，得到含有MnSO4、Fe2 (SO4)3、Al2 (SO4)3、CuSO4的混合溶液，加入适量Mn(OH)2调节pH 生成
Fe(OH)3、Al (OH)3沉淀除去溶液中的铁、铝元素；滤液中加入(NH4)2S 生成CuS 除去铜元素；滤液中加入
NH4HCO3沉锰，MnSO4和NH4HCO3反应生成(NH4)2SO4、MnCO3、CO2，最后在空气中加热MnCO3得到
Mn3O4。
【详解】（1）Mn 为25 号元素，位于元素周期表中第四周期第ⅦB 族；
（2）
与硫酸、H2O2反应生成MnSO4、O2和水，反应的离子方程式为
；
由上述分析可知SiO2与H2SO4、H2O2不反应，故滤渣为SiO2；
（3）浸出液中含Mn2+，故选择含二价锰的Mn(OH)2调pH，使Fe3+、Al3+沉淀；
“调pH”中确保Fe3+、Al3沉淀完全，Mn2+未开始沉淀，故4.7<pH<8.1，当pH=4.7，即c(OH-)=10-9.3时，
c(Cu2+)最大；此时c(Cu2+)
；
（4）由上述分析可知“沉锰”后，溶质主要为(NH4)2SO4；
（5）依题“氧化”过程中，MnCO3在空气中加热得到Mn3O4和CO2，反应化学方程式为
；
（6）由电解原理图中H+的移动方向可知，N 为阳极；该电极可将MnSO4转化为Mn3O4，故N 极的电极反
应为
。
15．(2025·辽宁省大连市·一模)采用铁粉和软锰矿[主要成分MnO2、SiO2、CaMg(CO3)2、Fe2O3]为原料制备
电池正极材料LiMn0.5Fe0.5PO4的一种工艺流程如下：
已知：①原料中铁元素与锰元素物质的量之比
；
②沉淀后得到Mn0.5Fe0.5C2O4∙2H2O；
③相关物质的Ksp如下：
回答下列问题：
(1)“酸浸”中，提高浸取速率的方法为 (答出一条即可)。
(2)滤液①中铁元素的存在形式为Fe2+，写出该工艺条件下Fe 粉与MnO2反应的离子方程式 。
(3)滤渣①成分为 (填化学式)。
(4)“除杂”前滤液①调节pH 不宜过低的原因是 。
(5)滤液②中Mn2+的浓度为0.30mol∙L-1，Fe2+的浓度为0.25mol∙L-1，“沉淀”中Mn2+和Fe2+的沉淀率分别为
98%和95%，则1m3滤液需要加入FeSO4的物质的量为 mol(精确至0.1)。
(6)“焙烧”过程中通入Ar 的目的为 ；该过程中除产品外，还有H2O 和两种气体生成，“焙烧”过
程的化学反应方程式为 。
【答案】(1)适当升温(或适当提高硫酸浓度、粉碎矿石、搅拌)
(2)
(3)CaSO4、SiO2
(4)pH 过低时，易生成HF，不利于生成MgF2和CaF2沉淀
(5)59.5
(6) 防止Fe2+氧化
【分析】铁粉和软锰矿[主要成分MnO2、SiO2、CaMg(CO3)2、Fe2O3]中加入H2SO4酸浸，此时SiO2不溶，
有部分Ca2+转化为CaSO4沉淀；过滤后，调节滤液的pH=5，并往滤液中加入MnF2，参照MnF2、MgF2、
CaF2的Ksp，可得出MnF2易转化为MgF2、CaF2，则Mg2+转化为MgF2沉淀，剩余Ca2+转化为CaF2沉淀；过
滤后，往滤液中加入FeSO4调比例，再加入(NH4)2C2O4，生成Mn0.5Fe0.5C2O4∙2H2O 沉淀；过滤后，往沉淀中
加入LiH2PO4，并通入Ar 进行焙烧，得到LiMn0.5Fe0.5PO4产品。
【详解】（1）“酸浸”中，可通过升高温度、增大浓度、增大接触面积提高浸取速率，方法为：适当升
温(或适当提高硫酸浓度、粉碎矿石、搅拌)。
（2）滤液①中铁元素的存在形式为Fe2+，该工艺条件下Fe 粉与MnO2反应，生成Fe2+、Mn2+等，依据得失
电子守恒、电荷守恒和元素守恒，可得出发生反应的离子方程式
。
（3）由分析可知，滤渣①成分为CaSO4、SiO2。
（4）HF 为弱酸，“除杂”前，滤液①调节pH 不宜过低，否则会生成HF，消耗F-，不利于Ca2+、Mg2+转
化为沉淀，则原因是：pH 过低时，易生成HF，不利于生成MgF2和CaF2沉淀。
（5）滤液②中Mn2+的浓度为0.30mol∙L-1，Fe2+的浓度为0.25mol∙L-1，“沉淀”中Mn2+和Fe2+的沉淀率分别
为98%和95%，设1m3滤液需要加入FeSO4的物质的量为x，则依据沉淀Mn0.5Fe0.5C2O4∙2H2O 的组成，可得
出下列等式：0.30mol∙L-1×1000L×98%=(0.25mol∙L-1×1000L+x)×95%，可求出x=59.5mol，即1m3滤液需要加
入FeSO4的物质的量为59.5mol。
（6）Fe2+具有较强的还原性，需防止被氧化，则“焙烧”过程中通入Ar 的目的为：防止Fe2+氧化；该过程
中除产品外，还有H2O 和两种气体生成，此两种气体应为H2C2O4的分解产物，依据元素守恒，可得出“焙
烧”过程的化学反应方程式为
。
【点睛】Fe2+具有较强还原性，反应中需营造还原性气氛，或防止氧化性物质接触，以防Fe2+被氧化。
16．(2025·辽宁省葫芦岛市·一模)硫酸锰是一种重要的化工中间体，是锰行业研究的热点。一种以高硫锰矿
(主要成分为MnS 及少量FeS)为原料制备硫酸锰的工艺流程如下：
①“混合焙烧”后烧渣含MnSO4、Fe2O3及少量FeO、Al2O3、MgO。
②酸浸时，浸出液的pH 与锰的浸出率关系如下图1 所示。
③金属离子在水溶液中的平衡浓度与pH 的关系如下图2 所示(25℃)，此实验条件下Mn2+开始沉淀的pH 为
7.54。
(1)Mn2+的价电子排布式为 。
(2)传统工艺处理高硫锰矿时，若不经“混合焙烧”，而是直接用H2SO4浸出，其缺点为 。
(3)实际生产中，酸浸时控制硫酸的量不宜过多，使pH 在2 左右。请结合图1 和制备硫酸锰的流程，说明
硫酸的量不宜过多的原因： 。
(4)“中和除杂”时，应调节pH 的范围为 ，其中除去Fe3+的离子方程式为 。
(5)“氟化除杂”时，溶液中的Mg2+和Ca2+都沉淀完全时，则F-的最低浓度为 [已知：
Ksp(MgF2)=6.4×10-10；Ksp(CaF2)=3.6×10-12]。
(6)碳化结晶的离子方程式为 。
【答案】(1)
(2)产生硫化氢等气体，污染环境
(3)由图知，pH 为2 时锰的浸出率均已接近100%，硫酸过多，对锰的浸出率影响很小，但后续调pH 除杂
质时会消耗更多的
而造成浪费
(4)
(5)
(6)
【分析】高硫锰矿(主要成分为含锰化合物及FeS)与软锰矿混合焙烧，得到MnSO4、Fe2O3及少量FeO、
Al2O3、MgO，加入硫酸，得到Mn2+、Fe2+、Fe3+、Mg2+、Al3+的酸性溶液，加入二氧化锰将亚铁离子氧化为
铁离子便于除去，再加入碳酸钙中和，将铁离子与铝离子以氢氧化物的形式除去，加入MnF2除杂，使溶
液中的Mg2+沉淀完全，此时溶液中的金属离子为锰离子，加入碳酸氢铵进行“碳化结晶”，发生
反应，加入硫酸溶解碳酸锰，经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗
涤、干燥得到硫酸锰的水合物，据此分析解答。
【详解】（1）Mn 原子核外电子数为25，原子核外电子排布式为
，价电子排布式为
，故Mn2+的价电子排布式为
；
（2）高锰矿含有FeS，传统工艺处理高硫锰矿时，不经“混合焙烧”，而是直接用H2SO4浸出，产生硫化
氢等气体，污染环境；
（3）由图知，pH 为2 时锰的浸出率均已接近100%，硫酸过多，对锰的浸出率影响很小，但后续调pH 除
杂质时会消耗更多的
而造成浪费；
（4）中和除杂的目的是除去Al3+、Fe3+，根据图2 可知，常温下，Al3+、Fe3+完全沉淀时，即Al3+、Fe3+浓
度为10-5mol/L 时，pH 分别为5.0、3.2，而题中所给信息为Mn2+开始沉淀的pH 为7.54，除杂时要Al3+、
Fe3+完全沉淀而Mn2+不沉淀，因此调pH 范围为是
；加入碳酸钙后将Fe3+转化为Fe(OH) 3沉淀，
因此反应为：
；
（5）已知：Ksp(MgF2)=6.4×10-10；Ksp(CaF2)=3.6×10-12，溶液中的Ca2+沉淀完全时
，当Mg2+完全沉淀时，需维持c(F−)不低于
，因此当时
，即此时溶液中Mg2+和Ca2+能都沉淀完全；
（6）由分析知，加入碳酸氢铵进行“碳化结晶”，发生
反应，生
成
沉淀。
