第十三章 化学实验基本方法
第 1 节 常见仪器的使用和实验基本操作
5%# 续表
仪器 使用方法及注意事项
一、常见仪器的使用
1.可加热的仪器
只有一条刻度线
①
不可加热 不可作反应容器
② ,
使用前需检漏
③
容量瓶
酸式滴定管用于盛装酸性或强氧
①
化性溶液 碱式滴定管用于盛装碱
,
性溶液
刻度在上方 读数精确到
②“0” ,
0.01mL
使用前需检漏
③
装液前先用蒸馏水洗涤 再用待
④ ,
装液润洗
精确度为
① 0.1g
称量前先调零
②
左物右码 易潮解或有腐蚀性
③“ ”,
的药品应置于玻璃容器 如烧杯 内
托盘天平 ( )
称量
水银球不能接触器壁
①
蒸馏时水银球位于蒸馏烧瓶支管
②
口处
若控制反应温度 则水银球应插
③ ,
温度计 入反应液中
3.其他常用仪器
仪器 使用方法及注意事项
酒精量约为其容积的
① 1/4~2/3
用外焰加热
酒精灯 ②
2.计量仪器
用于气体的干燥 吸收或除杂
仪器 使用方法及注意事项 球形干燥管 ① 、
只能盛装固体吸收剂 如碱石灰
无零刻度 ② ( 、
① 无水氯化钙 等
不可加热 不可作反应容器 不能
、P2O5 )
② , , 球形干燥管的气体流向为 大口
稀释溶液 ③ “
进 小口出
量筒 量筒规格选取原则 大而近 形干燥管 、 ”
③ :“ ” U
第十三章 化学实验基本方法 155
续表 归纳总结 广口瓶的“一材多用”
仪器 使用方法及注意事项
()收集气体:向上/下排空气法、排水法收集气体.
1
滴液时应垂直悬空于容器正上方
胶头滴管 ()洗气瓶:用于气体的除杂,如除去 中的 .
2 Cl2 HCl
注意气体应是长进短出(如图 ).
广口瓶用于贮存固体药品 细口瓶 A
① , ()量气瓶:气体应从短管通入(如图 ).
用于贮存液体药品
3 B
见光易分解的药品用棕色瓶 ()安全瓶:防倒吸装置(如图 ).
② 4 C
盛放强酸性 氧化性药品时要用玻 ()贮气瓶:暂时保存气体(如图 ).
③ 、 5 D
广口瓶 细口瓶 璃塞 不能用橡胶塞 ()用于监控气体流速(如图 ):广口瓶中盛有液体,
, 6 E
盛放碱性药品时要用橡胶塞 不能 从 端通入气体,根据液体中产生气泡的速率来监控
④ , a
用玻璃塞 通入气体的速率.
可用于收集气体 短时间贮存气体
① 、
或进行固体的燃烧实验
在瓶内进行燃烧反应生成固体时
② ,
集气瓶 瓶内应加水或在瓶底铺细沙
图 图 图
A B C
用于随时添加液体 或萃取 分液
① , 、
用梨形分液漏斗
( )
使用前应检漏
②
分离液体时下层液体从下口流出
分液漏斗 ③ ,
上层液体从上口倒出 图 图
D E
可用于向小口径容器中加入液体 注意 特殊试剂的保存方法
①
试剂 目的 试剂保存方法
用于过滤时 注意 一贴 二低 三靠
普通漏斗 ② , “ 、 、 ” 固体、 溶液、 溶液等用后立
①Na2SO3 Na2S KI
即盖好瓶塞
防氧化 溶液中加少量铁屑
用于制备气体的发生装置时
,
下端管 ②FeSO4
钠、钾保存在煤油中,锂保存在石蜡中
口需伸入液面以下 液封
( ) ③
长颈漏斗 白磷保存在水中
④
液溴用带玻璃塞(不能用橡胶塞)的细口瓶存
用于反应中随时添加液体 管的 防挥发
① ,a
放,加水封
作用是平衡气压 使液体能够顺利
,
流下 溶液中加少量稀盐酸
防水解 ①FeCl3
使用前应检漏 溶液中加少量 溶液
② ②Na2S NaOH
用于制取气体时上部玻璃塞不可
恒压滴液漏斗 ③ 防腐蚀 氢氟酸保存在塑料瓶中,不可用玻璃瓶
取下
二、化学实验基本操作
1.药品的取用
直形冷凝管通常用于蒸馏或分馏
①
粉状不沾壁 块状防掉底 液体防污染 标签防
时冷凝 球形冷凝管通常用于冷凝 , , ,
,
腐蚀 忌用手接触药品 忌把鼻孔凑到容器口
回流 取用 . ,
去闻气味 忌尝药品味道 通常取出的药品
直形 球形 冷凝水应 下口进 上口出 原则 , . ,
② “ 、 ”
不能放回原试剂瓶 钠 钾 白磷等除外 以防
冷凝管 冷凝管 ( 、 、 ),
污染 应放在指定容器内
,
156 5年高考 3年模拟 A版 高考化学
续表 续表
取粉末状固体用药匙 或纸槽 试管斜放 药 试纸不能伸入溶液中 不能与管口接触
( ), , ① ,
匙 或纸槽 送管底 试管再竖起 取块状固体 注意 测溶液 时 试纸不能润湿
操作 ( ) , . ② pH ,pH
用镊子 试管横放 将固体放在试管口 倾斜试 事项 不能用 试纸测定有漂白性的溶液的
步骤 , , ,
③ pH
管使固体缓慢下滑 取液体 瓶盖倒放 标签
如氯水和次氯酸钠溶液
. , ,
pH,
向手心 瓶口挨管口 液体沿内壁流下
, ,
4.气密性检查的常用方法
药品的 如果没有说明用量 液体取 固体铺
, 1~2mL,
取用量 满试管底部即可
方法 微热法 液差法 滴液法
2.物质的溶解、加热
溶解
(1)
图示
一般在烧杯或试管中溶解 振荡 搅拌 粉碎
固体 , 、 、 、
升温等措施均可加快溶解速率
一般是将密度大的液体注入密度小的液体中
,
液体 并不断搅拌 如混合浓硝酸和浓硫酸时 应把 将导管末端伸
[ , 关 闭 止 水 关闭止水夹
浓硫酸慢慢地注入浓硝酸中 入盛水的烧杯 ,
] 具体 夹 从长颈 打开分液漏斗
中 用 手 捂 住 ,
溶解度不大的气体可直接通入水中溶解 易溶 操作 , 漏 斗 向 试 活塞 向烧瓶
气体 , 或 酒 精 灯 微 ,
于水的气体注意防倒吸 ( 管中注水 中加水
热 试管
)
加热 加热时 受热容器外壁不能有水 以防
(2) : , ,
导管口有气泡 长 颈 漏 斗
受热不均而破裂 对于某些温度不超过
. 产生 松手 或 中 的 液 面
, ( 一段时间后
的实验 可使用水浴加热 使物质受 现象 停止加热 后导 高 于 试 管 ,
100℃ , , ) 水 不 能 继 续
热均匀且便于控制反应的温度 如实验室制 说明 管末端最终形 中的液面
, , 滴下
成一段稳定的 且 液 面 差
硝基苯 但当温度接近且小于 时应
. 100℃ 水柱 保持不变
选用油浴 如 时应选油浴 因接近水的
, 98℃ ,
5.仪器的洗涤方法
沸点 水浴不好控温
, .
3.试纸的使用 玻璃仪器洗干净的标志 内壁附着的水形成均
:
匀的水膜 既不聚成水滴 也不成股流下
红 蓝 色石蕊试纸 定性检验溶液酸碱性 , , .
① ( ) :
试纸 定量测定溶液酸碱度 冲洗法 往容器里注入一定量水 不超过容
②pH : (1) : (
试纸的种 品红试纸 检验 等有漂白性的物质
③ : SO2 积的 振荡后倒掉 反复几次 再使容器
类及用途 碘化钾淀粉试纸 检验 等有氧化性的
1/3), , ,
④ : Cl2 口朝下 冲洗外壁
物质 , .
刷洗法 往容器里倒入少量水 洗涤剂 选择合
醋酸铅试纸 检验 气体或
⑤ : H2S S 2- (2) : 、 ,
检测溶液 将试纸放在洁净干燥的表面皿 适的毛刷反复转动 轻轻刷洗后用水冲洗
① : ,
或玻璃片上 用玻璃棒蘸取待测液滴在试纸 几次
试纸的使 , .
上 观察试纸颜色变化
用方法 , 药剂洗涤法 对于用水洗不掉的污物 可根
检测气体 用玻璃棒粘一小块润湿的试 (3) : ,
② :
据污物的性质用药剂处理
纸 靠近导管口 观察试纸颜色变化
, , .
污物 清洗试剂
热的浓盐酸
MnO2
稀盐酸
CuO、Fe(OH)3
第十三章 化学实验基本方法 157
续表 续表
污物 清洗试剂 常见事故 处理方法
银镜 铜 稀硝酸 立即用大量水冲洗 再涂上
、 酸液沾在皮肤上 ,
的 溶液
碘 苯酚 酒精 3%~5% NaHCO3
、
立即用大量水冲洗 再涂上
硫 或热的 溶液 碱液沾在皮肤上 ,
CS2 NaOH 的硼酸溶液
1%
油脂 溶液或热的 溶液
NaOH Na2CO3 应立即服大量生鸡蛋清或牛
误食重金属盐
三、化学实验安全措施 奶 然后就医
,
1.实验室“五防”措施 汞洒落在地面上 先收集 然后撒上硫粉
,
磷灼伤 用 溶液冲洗伤处
目的 措施
CuSO4
即练即清
学生用书 P138
防倒吸
1关于下列仪器使用的说法错误的是
. ( )
不可加热
防堵塞 A.①、④
不可用作反应容器
B.②、④
可用于物质分离
C.③、⑤
使用前需检漏
D.②、④、⑤
答案 A
常见尾气处理装置
:
2下列试剂实验室保存方法错误的是
. ( )
防污染 浓硝酸保存在棕色细口瓶中
A.
氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中
B.
四氯化碳保存在广口塑料瓶中
C.
点燃可燃性气体 如 等 或用
高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中
防爆炸 ( H2、CO、CH4 )
D.
还原金属氧化物前 要先验纯
CO、H2 , 答案 C
蒸馏 实验室制取乙烯等实验中 需向反应器 3下列实验操作或实验仪器的使用错误的是
防暴沸 、 ,
.
烧瓶 中加入沸石或碎瓷片
( )
( )
2.实验常见事故的处理 用剩的药品均不能放回原瓶
A.
用 计测量 溶液的
常见事故 处理方法 B. pH NaClO pH
用酸式滴定管量取 高锰酸钾
酒精及有机物燃烧 C. 12.50mL
应迅速用湿布或沙土盖灭
溶液
造成的小面积失火
洗净的锥形瓶和容量瓶不需要干燥
钠 磷等着火 应用干燥沙土扑盖
、 D.
答案 A
液溴 苯酚沾在皮肤上 先用抹布拭去 然后用酒精擦洗
、 ,
4下列实验操作正确 并且与选项中实验目的
. ,
匹配的是
( )
158 5年高考 3年模拟 A版 高考化学
稀释浓硫酸 读取液体体积
A. B.
收集氯气 测定饱和氯水的
C. D. pH
答案 A
A B
C D
第十三章 化学实验基本方法 159
第 2 节 物质的检验和鉴别
5%# 续表
1.物质的检验和鉴别 火焰呈淡蓝色 燃烧后产生的气体可使
,
可燃性 CH4 无水 变蓝 使澄清石灰水变浑浊
检验 根据物质特有的性质及反应现象 检 CuSO4 ,
(1) : , 气体
验是否存在该物质 火焰明亮 有黑烟 可使溴水或酸性高
. 乙烯 , ;
锰酸钾溶液褪色
鉴别 根据物质特有的性质对两种或两种以
(2) :
上的物质进行区分 无色无味气体 通入澄清石灰水中 溶
, ,
.
CO2 液变浑浊
2.物质检验和鉴别的原则
能使品红溶液褪色且加热后恢复
操作简便 现象明显 排除干扰 ①
、 、 . 酸性 红色
3.物质检验的方法
气体 SO2 有刺激性气味且能使澄清石灰水变
②
物质检验的方法 浑浊
(1)
')"U*'B+')B 'E= OU 无色 有刺激性气味气体 通入硝酸银
、 ,
M7! '#?&7A
HCl 溶液中产生白色沉淀
O0
能使湿润的红色石蕊试纸变蓝
"U*'B*=(+ 碱性 ①
用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近 能产生
' (AU4 . E= 气体 NH3 ② ,
O 白烟
检验物质时对化学反应和实验操作的基本 通过灼热氧化铜 固体由黑变红 生成
(2) , ,
的气体通过无水硫酸铜 无水硫酸铜
要求 H2 ,
变蓝
> #"M7+ !"+*# 还原性
通过灼热氧化铜 固体由黑变红 生成
(A ?!+*0 气体 , ,
CO 的气体通入澄清石灰水 溶液变浑浊
,
> #"+F-"#0
通氧气 或空气 气体由无色变为红
( ),
E +E
NO 棕色
> *#B O40K40 使带火星的木条复燃
氧化性 O2
K $00+
黄绿色气体 能使湿润的碘化钾淀粉试
气体 ,
注意 当试样是固体时,一般需要先将少量试样溶
Cl2 纸变蓝
①
解,观察溶解后溶液的颜色,以及在溶解过程中有无气体
注意 气体检验中干扰因素的排除
产生、有无沉淀生成以及沉淀的颜色等. 在检验试样
② 检验混合气体成分时,干扰因素的排除方法一般是检验
或配好的试样溶液中是否含有某种物质时,每次应取少
干扰性气体 除去干扰性气体 确认干扰性气体已经除
量进行实验.
→ →
尽 检验其余气体.
4.物质检验的步骤 →
例如,检验 、 混合气体,可设计如下检验步骤:品
CO2 SO2
取少许试样 固体需溶解 加入试剂 观察
红溶液检验 酸性高锰酸钾溶液除去 品红溶
( )→ → SO2→ SO2→
现象 得出结论 液检验 是否除尽 澄清石灰水检验 .
→ . SO2 → CO2
5.常见气体的检验 6.常见离子的检验
火焰呈淡蓝色 罩在火焰上方的冷且干 离子 试剂 现象
,
可燃性 H2 燥的烧杯内壁有水珠产生 沉 白色沉淀 浅黄
气体 火焰呈蓝色 燃烧后产生的气体可使澄 淀 Cl - 、Br - 、AgNO3
溶 液
色沉淀
(AgCl
黄
)、
色沉
, - 和稀硝酸 (AgBr)、
CO 清石灰水变浑浊 法 I 淀
(AgI)
160 5年高考 3年模拟 A版 高考化学
续表 归纳总结 离子检验中的常见干扰因素以及排除措施
离子 试剂 现象 待检离子 干扰离子 排干扰措施
白色沉淀 先加稀盐酸 加过量的 ( )溶液
稀 盐 酸 和 ( SO 2 4 - BaNO3 2
排除干扰 再加
2-
SO4 溶液 , BaCl2 - 2-
BaCl2 溶液 Cl CO3 加稀硝酸酸化
)
-
OH
白色沉淀 灰绿色沉
溶液 → 2-
NaOH 淀 红褐色沉淀 CO3 加盐酸酸化
2-
→ SO4
Fe 2+ SO 2 3 -
K3[Fe(CN)6] 蓝色沉淀 加盐酸后将产生的气体通
铁氰化钾 溶液 2- 2-
( ) SO3 CO3 入品红溶液中
沉
溶液 红褐色沉淀
3+
淀 Fe NaOH
逐滴 加 入 溶 即练即清
法 学生用书 P140
NaOH
溶液 液 先生成白色沉淀后
3+
Al NaOH , 1下列关于离子检验的说法正确的是
溶解 . ( )
检验溶液中是否含有 取少量待测液
2+
产生蓝色沉淀 加热则 A. Ba : ,
溶液 , 向其中加入少量稀硫酸 若有白色沉淀产
NaOH 沉淀变黑 ,
生 则溶液中含有
2+
2+ 先产生蓝色沉淀 氨水 , Ba
Cu , 检验用硫酸亚铁制得的硫酸铁中是否含有
氨水 过量后 沉淀消失 形
B.
, ,
成深蓝色溶液 硫酸亚铁 可选用的试剂是酸性
, KMnO4
溶液
加热 产生能使湿润的
,
+ 浓 溶液 红色石蕊试纸变蓝的 检验溶液中是否含有 2- 取少量待测
NH4 NaOH C. CO3 :
气体
液 向其中加入适量稀盐酸 观察是否有大
, ,
产生无色无味气体 该 量气泡产生
,
气 稀盐 酸 和 澄 气体能使澄清石灰水
在未知溶液中滴加 溶液出现白色沉
2-
体 CO3 清石灰水 变浑浊 - 有干 D. BaCl2
(HCO3
淀 加稀硝酸 沉淀不溶解 说明该未知溶
法 扰
, , ,
)
液中存在 或
产生有刺激性气味的 2- 2-
SO4 SO3
稀硫 酸 和 品 无色气体 该气体能使 答案 B
2-
,
SO3 红溶液 品红溶液褪色
(HSO3 - 2一次性鉴别等浓度的
有干扰 . KNO3、NH4Cl、Na2CO3
) 三种溶液 下列方法不可行的是
, ( )
氯水 少量 出现分层 下层为橙红
( )、 , 测定
- -
Br (I ) 色 紫红色 A. pH
CCl4 ( )
焰色试验
B.
溶液和 滴加 溶液无现 滴加 溶液
KSCN KSCN
Fe
2+
氯水 象 再滴加氯水变红色
C. AlCl3
显 , 滴加饱和 溶液 微热
D. Ca(OH)2 ,
色
溶液 溶液变红色 答案 C
法 3+ KSCN
Fe 苯酚溶液 溶液显紫色 3检验下列物质所选用的试剂正确的是
. ( )
稀盐酸 用铂 火焰呈黄色 紫色 + 待检验物质 所用试剂
( 、 (K
丝或 洁 净 的 的焰色要透过蓝色钴
+ +
Na 、K 海水中的碘元素 淀粉溶液
铁丝 玻璃观察 A
) )
气体 澄清石灰水
B SO2
第十三章 化学实验基本方法 161
续表 答案 C
待检验物质 所用试剂
溶液中的 氨水
2+
C Cu
溶液 湿润的蓝色石
溶液中的 + NaOH ,
D NH4 蕊试纸
162 5年高考 3年模拟 A版 高考化学
第 3 节 物质的分离和提纯
5%# 3.物质分离和提纯的方法
常用物理方法及装置
1.物质分离和提纯的区别 (1)
分离 将混合物中的各组分分离开来 获得 方法 装置 说明
(1) : ,
多种纯净物的过程
. 适用于不溶性固体与液
①
提纯 将混合物中杂质除去得到目标物质的 体的分离
(2) : 过滤
操作注意事项 一贴 二
过程 又叫物质的净化或除杂 ② :“ 、
, . 低 三靠 沉淀要洗涤
、 ”;
2.物质分离和提纯的基本原则
四原则 不增 尽量不增加新的杂质 不
(1)“ ”: ( ); 蒸发结晶适用于溶解度
①
减 尽量不减少被提纯的物质 易分离 被 随温度升高变化不大的物
( ); (
质 冷却结晶适用于溶解度
提纯物质与杂质容易分离 易复原 被提纯 ;
); ( 随温度升高明显增大的
物质转化后要易复原
物质
).
四必须 除杂试剂必须过量 过量试剂必 蒸发结晶时应注意 要不
(2)“ ”: ; 蒸发 ②
断搅拌 最后用余热蒸
:
干
须除尽 因过量会引入新的杂质 必须选最 ; ;
( ); 液体体积不超过蒸发皿容
佳除杂途径 除去多种杂质时 必须考虑加 积的
; , 2/3
冷却结晶操作过程包括
入试剂的顺序 ③
. 加热浓缩 冷却结晶 过滤
、 、 、
洗涤 干燥
、
萃取剂的选择
:
溶质在萃取剂中的溶解
①
度大
溶剂与萃取剂互不相溶
②
溶质不与萃取剂反应
萃取 ③
、 分液操作注意事项
分液 :
先打开分液漏斗上口玻
①
璃塞 平衡气压 便于液体
, ,
顺利流下
下层液体从下口流出 上
② ,
层液体从上口倒出
续表 升华法 如 和
加热 : NaCl I2
方法 装置 说明 分解法 如 中含有少量
: Na2CO3 NaHCO3
均易溶
结晶法 如 和
固 加水 : KNO3 NaCl
分离含易升华组分的混
升华 +固 难溶 易溶
合物 过滤法 如 和
+ : NaCl Mg(OH)2
其他法 如 和 可用磁铁吸引
: FeS Fe
分离互溶且沸点有一定差
① 固 液 混合物的分离或提纯
距的液体 一般相差 及 (2)“ + ”
( 30℃
9 "U-! -
以上
)
温度计的水银球位于蒸 9"4K#3U-FJ
②
蒸馏 馏烧瓶的支管口处 # #"8 5-
蒸馏烧瓶内要加沸石或
93U/B$M#"8
③
碎瓷片 防止暴沸 /B$M
, "
冷凝管水流方向为 下口
④ “ 9NU"!8 9N!
进 上口出
、 ” #
D$
利用溶解性不同除去气
①
体中的杂质气体 也可利用 液 液 混合物的分离或提纯
洗气 ( (3)“ + ”
化学反应除杂
) 互溶
蒸馏法 如从石油中获取汽油 煤油等
长管进气 短管出气 : 、
② ,
液 液
+
渗析 分离胶体与溶液 不互溶
分液法 如分离乙酸乙酯和饱和
:
溶液
Na2CO3
常用化学方法 气 气 混合物的分离或提纯
(2) (4)“ + ”
洗气法 如除去 中的 通入 溶液
方法 说明 : CO CO2( NaOH )
气 转化法 如除去 中的 通入水
杂质转化为沉淀 如用 除去 : NO NO2( )
沉淀法 , CaCl2 NaCl
溶液中的 +气 干燥法 如除去 中的 通入浓硫酸
Na2CO3 : SO2 H2O( )
灼烧法 如除去 中的 通过灼热的铜网
杂质转化为气体 如用稀盐酸除去
化气法 , NaCl : N2 O2( )
溶液中的
即练即清
NaHCO3 学生用书 P142
杂质转化为需要提纯的物质 如通入
杂转纯法 , Cl2 1下列物质分离 括号内的物质为杂质 的方法
除去 溶液中的 . ( )
FeCl3 FeCl2
错误的是
如用 酸 性 溶 液 除 去 中 ( )
氧化还原法 KMnO4 CO2
溴苯 苯 蒸馏
的
SO2 A. ( )———
乙烯 氢氧化钠溶液
加热使不稳定的物质分解除去 如除去
, B. (SO2)———
热分解法 中 的 除 去 中 溴苯 溴 苯
Na2CO3 NaHCO3, NaCl C. ( )———
的
乙酸乙酯 乙醇 碳酸钠溶液 分液
NH4Cl
D. ( )——— ,
如用过量的 溶液除去 中
酸碱溶解法 NaOH Fe2O3 答案 C
的
Al2O3 2下列除杂方法不合理的是
电解法 如铜的电解精炼 . ( )
除去 溶液中的 可向溶液中
调 法 如通过调 将 与 分离 A. NH4Cl FeCl3,
3+ 2+
pH pH Fe Cu 加入氨水调节
pH
4.物质分离与提纯的常见类型 除去金属离子 可向溶液中加
2+ 2+
B. Cu 、Hg ,
固 固 混合物的分离或提纯 入 等沉淀剂
(1)“ + ” Na2S、H2S
第十三章 化学实验基本方法 163
除去某溶液中的 2- 可向溶液中加入 答案 C
C. SO4
镁盐
除去硝酸钾固体中少量 可加蒸馏水
D. NaCl,
溶解后 蒸发浓缩 冷却结晶 过滤
, 、 、
答案 C
3下列除杂试剂的选择和除杂后检验杂质是否
.
除尽的方法均正确的是
( )
物质(括号
选项 除杂试剂 检验方法
内为杂质)
饱和
将已除杂质的少量
A CO2(SO2) NaHSO3 气体通入品红溶液
溶液
取少量溶液 加入
溶液 ,
NaHCO3 过量 溶 液 观
B CO2 Ca(OH)2 ,
(Na2CO3) 察现象
水 观察颜色
C NO(NO2)
酸性
将已除杂质的少量
乙烷 乙烯
D ( ) KMnO4 气体通入溴水
溶液
164 5年高考 3年模拟 A版 高考化学