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专题06 综合实验设计与探究
3 大考点概览
题型01 物质的制备实验
题型02 物质的性质探究实验
题型03 物质的测定实验
1．（2026·上海市嘉定区·一模）三草酸合铁酸钾
是光化学研究中一种常用试剂，实
验室制备过程中涉及部分物质的性质如下：
常温下为翠绿色单斜
晶体，易溶于水。
常温下为黄色结晶性
粉末，微溶于水。
实验室制备流程如下：
（1）写出步骤I 发生反应的离子方程式 。
（2）步骤I 中加
后，检验
是否完全被氧化的试剂是___________。
A．KSCN 溶液
B．苯酚
C．
酸性溶液D．NaOH 溶液
实验小组对步骤I 中所加试剂顺序产生的不同结果进行了研究(其他实验条件均相同)，实验结果如下：
加入顺序
产率/%
晶型、色泽
先加氨水
52.92
黄绿色粉末
先加
40.96
翠绿色晶体
（3）分析步骤I 中不先加氨水的原因可能是 。
（4）
的制备流程如下：
按照铁粉的量计算
的产率，结果偏低的原因为 。
已知
的电离平衡常数为：
题型01
物质的制备实验
（5）判断
溶液的酸碱性： (“酸性”、“中性”或“碱性”)，通过计算说明原因
。
（6）步骤IV 的系列操作是___________。
A．过滤、洗涤、干燥
B．蒸发浓缩至表面有晶膜出现、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥
C．蒸发至大量晶体析出后、趁热过滤、洗涤、干燥
D．蒸发至大量晶体析出后、利用余热蒸干、洗涤、干燥
某实验小组为测定该晶体中铁的含量，进行如下实验：
称量5.000 g 三草酸合铁酸钾晶体，配制成250 mL 溶液。取所配溶液25.00 mL，第一次滴加
酸性
溶液将
恰好氧化成
。向反应后的溶液中加入足量锌粉，至溶液黄色消失，过滤除去多余的锌
粉，用水洗涤锌粉，将洗涤液和滤液放入另一个干净的锥形瓶中，第二次用
酸性溶
液滴定所得溶液至终点，消耗体积为20.00 mL。
（7）以上实验涉及的操作且正确的是___________。
A．
定容
B．
摇匀
C．
润洗
D．
滴定
（8）计算该晶体中铁元素的质量分数 。(写出计算过程)
(9)以下操作可能会导致结果偏低的是___________。
A．配制溶液定容时俯视液面
B．滴定中所用的锥形瓶未进行干燥
C．第一次滴加的
酸性溶液不足
D．滴定时，锥形瓶内溶液颜色由无色变成浅紫色，即判定为滴定终点
【答案】（1）
（2）C
（3）若先加氨水，
会先生成
沉淀，而
被
氧化时可能生成胶体或颗粒较小的沉
淀，不利于后续与
反应生成目标产物
（4）部分铁粉被空气中的氧气氧化，或硫酸亚铁溶液在蒸发浓缩时被氧化
（5）酸性
的电离平衡常数
，水解平衡常数
，
，因此
的电离程度大于水解程度
（6）B
（7）AD
（8）
(9)D
【分析】该实验以硫酸亚铁铵为原料，先通过双氧水氧化、氨水沉淀得到
，同时将草酸与氢氧化
钾反应制得
，再将两者反应得到含
的溶液，最后经蒸发浓缩、冷却结晶得到目标
晶体
；后续还涉及对产品的产率分析、溶液酸碱性判断、操作选择及铁含量测定，完
整呈现了从原料到产品制备与定量分析的全过程。
【解析】（1）
在
和
作用下被氧化为
沉淀，结合得失电子守恒和原子、电荷守
恒，离子方程式为：
；
（2）A．KSCN 溶液可以检验
，溶液会变红，但它不能检验
是否存在。因此，无法用它判断
是否完全被氧化，A 不符合题意；
B．苯酚与
会发生显色反应，溶液显紫色，但它不能检验
。因此，无法判断
是否完全被
氧化，B 不符合题意；
C．
酸性溶液具有强氧化性，能与
发生氧化还原反应，使紫红色的溶液褪色。如果加入
酸性溶液后不褪色，说明溶液中没有
，即
已完全氧化；如果褪色，则说明仍有
残留，C 符合题意；
D．NaOH 溶液与
反应生成白色的
沉淀，该沉淀会迅速被氧化为红褐色的
。由
于反应体系中已有
沉淀，加入 NaOH 后无法区分沉淀是来自原有的
还是残留的
，
D 不符合题意；
故答案选C。
（3）若先加氨水，
会先生成
沉淀，而
被
氧化时可能生成胶体或颗粒较小的沉
淀，不利于后续与
反应生成目标产物，导致产率降低或产品纯度下降，故答案为：若先加氨水，
会先生成
沉淀，而
被
氧化时可能生成胶体或颗粒较小的沉淀，不利于后续与
反应生成目标产物；
（4）反应过程中部分铁粉被空气中的氧气氧化，或硫酸亚铁溶液在蒸发浓缩时被氧化，导致参与反应的
减少，从而使
产率偏低，故答案为：部分铁粉被空气中的氧气氧化，或硫酸亚铁溶
液在蒸发浓缩时被氧化；
（5）
的电离平衡常数
，水解平衡常数
，因为
，所以
的电离程度大于水解程度，溶液呈酸性，故答案为：酸性；
的电离平衡常数
，水解平衡常数
，
，因此
的电离程度大于
水解程度；
（6）
是易溶于水的晶体，需通过蒸发浓缩至表面有晶膜出现、冷却结晶、过滤、洗
涤、干燥的方式得到，故答案选B；
（7）A．定容时胶头滴管应悬空垂直于容量瓶上方，平视刻度线，图中操作正确，A 作为；
B ．摇匀时应颠倒容量瓶，图中操作错误 ，B 错误；
C ．润洗滴定管时溶液应从下口放出，图中操作错误 ，C 错误；
D ．滴定操作时左手控制活塞，。右手晃动锥形瓶，操作正确，D 正确 ；
故答案选AD；
（8）第二次滴定是
氧化
的反应，方程式为：
，滴定
消耗
的物质的量：
，对应
的物质的量为
，因此250 mL 溶液中
（即晶体中的Fe）的物质的量为
，则铁元素质量分数：
，故答案为：
；
（9）A．定容时俯视液面，溶液体积偏小，浓度偏大，结果偏高 ，A 不符合题意；
B ．锥形瓶未干燥，不影响溶质物质的量，结果无影响 ，B 不符合题意；
C ．第一次
不足，部分
未被氧化，后续与
反应的
偏多，结果偏高 ，C 不符合题
意；
D ．滴定终点过早判定，消耗
体积偏小，计算出的
偏少，结果偏低 ，D 符合题意；
故答案选D。
2．（2026·上海市杨浦区·一模）溴化氰（CNBr）可用于有机合成、杀虫剂制备等领域。实验室可通过如
下反应制备溴化氰：
，装置如下图所示（省略夹持器）。
已知：常温常压下，溴化氰为白色粉末状固体，熔点52℃，沸点61.6℃，溶于水，形成无色溶液。常温下
溴化氰在水中缓慢水解，在沸水中迅速水解为HBr 与氰酸（HCNO）。
（1）仪器M 的名称是 。
（2）反应时，三颈烧瓶应浸在 中，原因是 。
A．冷水 B．热水
（3）分批次滴入KCN 溶液，观察到 时，反应基本完全。
（4）装置N 内的试剂是 。
A．无水
B．碱石灰 C．
（5）反应结束后，蒸馏混合物可得粗产品。蒸馏时冷凝管所用冷凝水温度不可过低，原因是：
。向粗产品液体中加少许
，其目的是除去粗产品中的 。
（6）写出溴化氰的电子式： 。
用碘量法测定溴化氰纯度：称取0.5210 g 溴化氰样品，加足量KI 溶液，发生反应：
，将反应后溶液定容至250 mL，用移液管（下图所示，刻度线以下为量取体
积）量取10.00 mL 该溶液于锥形瓶中，滴入淀粉试液，用
标准溶液滴定，发生反
应：
。四组平行实验，结果如下表所示：
实验组
1
2
3
4
30.12
31.21
30.11
30.13
（7）滴定终点时，溶液颜色由 色变 色，并保持半分钟不变色。
（8）该溴化氰样品的纯度为________%。
A．77.5
B．77.6
C．90.5
D．90.6
（9）下列操作会使测定结果偏高的是________。
A．用洗净的移液管移取10.00 mL 溶液前未润洗
B．移液管移取10.00 mL 溶液时俯视刻度线
C．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失
D．滴定过程中样品试液有少许液体溅出
【答案】（1）恒压滴液漏斗 （2）A 冷水浴可防止溴挥发损失、防止产品在较高温度下水解以提
高产率 （3）橙黄色完全褪去 （4）B （5）温度过低会导致溴化氰凝固，堵塞导管
（6）
（7）蓝色 无 （8）B （9）C
【分析】本题是溴化氰（CNBr）的制备与纯度测定综合实验，核心围绕 CNBr 的 “性质（低熔沸点、易
挥发 / 水解）→ 制备装置设计（控温、防挥发、尾气处理）→ 分离提纯（蒸馏）→ 纯度滴定（碘量
法）” 展开，需结合物质特性分析每一步操作的原理。
（1）M 是恒压滴液漏斗，作用是便于液体顺利流下，故答案为：恒压滴液漏斗；
（2）三颈烧瓶需浸在冷水浴中；已知：常温下溴化氰在水中缓慢水解，在沸水中迅速水解为HBr 与氰酸
（HCNO）原因是溴易挥发，冷水浴可防止溴挥发损失、防止产品在较高温度下水解以提高产率；
（3）KCN 过量，
完全反应后，溶液的橙黄色完全褪去，说明反应基本完成，故答案为：橙黄色完全
褪去；
（4）A．无水
为中性干燥剂，无法有效吸收，A 不符合题意；
B．碱石灰为碱性物质，可以吸收挥发的溴单质、产物水解产生的酸性的HBr（挥发）、HCNO 气体，B
符合题意；
C．仅为酸性干燥剂，不吸收酸性尾气，无法达到处理目的，C 不符合题意；
故答案选B；
（5）蒸馏温度不可过低，原因：温度过低会导致溴化氰凝固，堵塞导管；加
是作干燥剂除去产品中
的
，故答案为：温度过低会导致溴化氰凝固，堵塞导管；
；
（6）溴化氰结构类似HCN，的电子式为
；
（7）滴定终点前溶液含
和淀粉，呈蓝色；滴定终点时
反应完全，蓝色褪去，故答案为：蓝色；无；
（8）因数据31.21mL 与其他三组数据相差较大需舍去，则取
体积均值为
，由反应关系
，得
，则
，则
，因此纯度为
，故答案选B；
（9）A．移液管未润洗，残留水会稀释待测液，导致取出的
量减少，消耗
体积偏小，结果偏
低，A 不符合题意；
B．移液管俯视刻度，实际取出的待测液体积偏小，
量减少，消耗
体积偏小，结果偏低，B 不符
合题意；
C．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失，气泡体积会被计入
的消耗体积中，导致读数偏
大，结果偏高，C 符合题意；
D．样品液溅出，
量减少，消耗
体积偏小，结果偏低，D 不符合题意；
故答案选C。
3．（2026·上海市奉贤区·一模）过氧化钙(CaO2)是优良的供氧剂，常温常压下，为白色或淡黄色结晶性粉
末，难溶于水，与酸反应能生成H2O2；H2O2属于二元弱酸。
实验一：CaO2的制备
I．氢氧化钙法。实验方法如下：
（1）CaO2中所含的化学键类型为_____。(不定项)
A．离子键
B．极性共价键
C．非极性共价键
D．金属键
（2）Ca(OH)2与H2O2反应生成CaO2·8H2O 反应的化学方程式为 ，该反应体现了H2O2的 。
A．氧化性 B．还原性 C．酸性 D．碱性
II．钙盐法。用CaCl2和氨水代替Ca(OH)2制备CaO2的实验装置如图所示(夹持装置省略)：
（3）仪器A 名称为 。
（4）反应需要在冰水浴条件下进行，原因是 。
（5）一定条件下，探究反应液的pH 对CaO2产率的影响，实验结果如图所示。分析当溶液pH>8 时，CaO2
产率下降的原因 。(已知：HO2
-分解活性高于H2O2.)
（6）对比上述两种制备CaO2的方法，从原料利用率角度分析钙盐法的优点 。
实验二：过氧化钙晶体含量的测定
称取3.000gII 中CaO2·8H2O 粗品，向其中加足量稀硫酸溶解，将溶液定容至250mL，量取25.00mL 该溶
液，用0.0200mol·L-1KMnO4酸性溶液滴定。
（7）滴定时发生反应的离子方程式为
（8）判断达到滴定终点时的现象为 。
（9）某次滴定达到终点时，滴定管液面如图所示，该读数为 mL。
（10）三组平行实验，平均消耗KMnO4酸性溶液23.05mL，计算粗品中CaO2·8H2O 的纯度= %(写出
计算过程，结果保留2 位小数)。
【答案】（1）AC （2）Ca(OH)2+H2O2+6H2O=CaO2·8H2O C （3）恒压滴液漏斗 （4）防
止H2O2分解，导致产率下降 （5）pH 过高，OH-浓度增大，易与Ca2＋形成Ca(OH)2沉淀，导致CaO2产
率下降；OH-浓度增大，促进H2O2电离产生更易分解的HO2
-，导致CaO2产率下降 （6）氢氧化钙法中
生成的CaO2易覆盖在Ca(OH)2表面，而钙盐法是溶液与溶液反应，反应物接触更充分，原料利用率更高
（7）6H＋＋2MnO ＋5H2O2=2Mn2＋＋5O2↑＋8H2O （8）最后半滴KMnO4标准液加入，溶液由无色变
浅紫色，且半分钟不褪色 （9）23.30 （10）82.98
【分析】氢氧化钙固体和双氧水在冰水浴中反应生成CaO2·8H2O 沉淀，过滤、洗涤得CaO2·8H2O 粗品，经
一系列操作得CaO2。
由题给流程、实验示意图可知，向氯化钙溶液中加入过氧化氢溶液和氨水，冷水浴下氯化钙溶液与过氧化
氢溶液和氨水反应生成八水过氧化钙沉淀，抽滤得到的沉淀经冷水洗后，烘烤得到无水过氧化钙。
（1）CaO2由Ca2+、
构成，所含的化学键类型为离子键、分极性共价键，选AC；
（2）Ca(OH)2与H2O2反应生成CaO2·8H2O，反应的化学方程式为Ca(OH)2+H2O2+6H2O=CaO2·8H2O；H2O2
属于二元弱酸，该反应体现了H2O2的酸性，选C。
（3）根据装置图，仪器A 名称为恒压滴液漏斗。
（4）双氧水受热易分解，反应需要在冰水浴条件下进行，原因是防止H2O2分解，导致产率下降。
（5）pH 过高，OH-浓度增大，易与Ca2＋形成Ca(OH)2沉淀，导致CaO2产率下降；OH-浓度增大，促进
H2O2电离产生更易分解的HO2
-，导致CaO2产率下降，所以当溶液pH>8 时，CaO2产率下降。
（6）氢氧化钙法中生成的CaO2易覆盖在Ca(OH)2表面，而钙盐法是溶液与溶液反应，反应物接触更充
分，原料利用率更高。
（7）CaO2·8H2O 中加足量稀硫酸溶解，CaO2转化为双氧水，滴定时，双氧水被高锰酸钾氧化为氧气，发
生反应的离子方程式为6H＋＋2MnO ＋5H2O2=2Mn2＋＋5O2↑＋8H2O；
（8）达到滴定终点，滴入最后半滴高锰酸钾溶液，高锰酸钾有剩余，判断达到滴定终点时的现象为最后
半滴KMnO4标准液加入，溶液由无色变浅紫色，且半分钟不褪色；
（9）根据图示，滴定管液面读数为23.30mL。
（10）根据滴定过程建立反应关系式2MnO ~~5H2O2~~5CaO2·8H2O，三组平行实验，平均消耗KMnO4酸
性溶液23.05mL，n(CaO2·8H2O)=
n(KMnO4)=
，粗品中CaO2·8H2O
的纯度=
。
4．（2026·上海市虹口区·一模）铬对人体及动物体有毒害作用。某实验室有一批含
废液，同时还含有
。用该废液制备
晶体的流程如下：
已知：常温下，部分金属氢氧化物沉淀的pH 如下表所示：
氢氧化物
开始沉淀时pH
沉淀完全时pH
沉淀开始溶解时pH
4.9
6.8
12
1.5
4.1
-
(一)制备重铬酸钾
（1）“步骤Ⅰ”中加入KOH 溶液调节
之间，得到的沉淀是 。
（2）含铬国家工业污水排放标准不超过
，通过计算说明滤液①是否可以直接排放
。(已知
时，
的
)
（3）“步骤Ⅱ”中加入
溶液，得到的氧化产物是
，写出该反应的离子方程式 。
（4）实验室用废液制备
时，不直接从“步骤Ⅱ”开始，要有“步骤Ⅰ”，其原因是
。
已知：不同温度下化合物的溶解度(单位：g)如下表：
化合物
KCl
28.0
34.2
40.1
45.8
51.3
56.3
4.7
12.3
26.3
45.6
73
102
7.4
11.1
14.8
18.2
21.4
24.1
（5）根据上表中的数据，由“步骤Ⅲ”得到
晶体的依次操作步骤是 、 、
过滤、洗涤、干燥。
（6）若要得到更纯净的
晶体，需要进一步的操作是 。
（7）结合上表分析，“步骤Ⅲ”不用硫酸调节pH 的原因是 。
(二)测定重铬酸钾的纯度
称取
产品2.000 g，配成250.00 mL 的溶液，取25.00 mL 溶液于锥形瓶中，加入
硫酸
溶液、2 g(过量)KI 固体，密封在暗处静置
，用
标准溶液滴定至溶液呈黄绿
色，再加入3 mL 指示剂，继续滴定至终点。
滴定过程中涉及的反应有：
（8）该滴定过程中指示剂可选用___________。
A．酚酞试液
B．甲基橙试液
C．硝酸银溶液
D．淀粉溶液
（9）平行滴定三次，平均消耗
标准溶液20.11 mL，计算重铬酸钾的纯度 。(写出计算
过程，保留3 位小数) 已知：
（10）下列实验操作会使滴定结果偏大的是___________。
A．未润洗盛装
溶液的滴定管
B．滴定振荡时锥形瓶中有液体溅出
C．滴定前尖嘴处有气泡滴定后气泡消失
D．锥形瓶未干燥就加入待测液
【答案】（1）
和
（2）可以直接排放，计算过程：取pH = 8，
，
，
；取
，
，根据
，可得
，即
（3）
（4）“步骤I”可以将
和
转化为氢氧化物沉
淀，避免“步骤Ⅱ”中加入的
在铁离子催化下分解 （5）蒸发浓缩 冷却结晶 （6）
重结晶 （7）用硫酸调节pH 会引入
，K2SO4的溶解度随温度变化较小，不利于分离提纯，在后
续结晶过程中
可能会与
一起结晶析出，使
晶体不纯 （8）D （9）98.539%
（10）AC
【分析】利用含
、
废液制备
晶体的过程中，加入
溶液调节
，该步骤作用
是使
和
都沉淀下来，从而除去
，并将
转化为沉淀以便后续处理；加入
溶液，
具有氧化性，能将
氧化为
，实现铬元素的价态转化，为后续制备
做准备；加
入
溶液调节
，一方面将
转化为
，另一方面为后续通过结晶得到
晶体创造合
适的酸性环境，同时，结合不同温度下化合物的溶解度表，后续通过蒸发浓缩、冷却结晶等操作来分离出
晶体。
（1）由已知部分金属氢氧化物沉淀的
表可知，
在
时开始沉淀，在
时沉淀完
全，
在
时开始沉淀，在
时沉淀完全，“步骤I”中加入
溶液调节
之
间，
和
都已沉淀完全，所以得到的沉淀是
和
；
（2）已知
时，
的
，
之间，取
，
，根据
，可得
，即
，
；取
，
，根据
，可得
，即
，所以滤液①可以直接排放；
（3）步骤II 中加入
溶液，
被氧化为
，
被还原为
，根据得失电子守恒、电
荷守恒和原子守恒，反应的离子方程式为
；
（4）实验室用废液制备
时，不直接从“步骤II”开始，要有“步骤I”，是因为废液中含有
，
若不先除去，铁离子可以催化H2O2分解，“步骤I”可以将
和
转化为氢氧化物沉淀，避免“步骤
Ⅱ”中加入的
在铁离子催化下分解；
（5）由不同温度下化合物的溶解度表可知，
的溶解度随温度变化较大，由“步骤III”得到
晶体的依次操作步骤是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥；
（6）若要得到更纯净的
晶体，需要进一步的操作是重结晶；
（7）“步骤III”不用硫酸调节pH 的原因是：用硫酸调节pH 会引入
，从溶解度表中可知，
的
溶解度随温度变化也有一定变化，但K2SO4的溶解度随温度变化较小，不利于分离提纯，在后续结晶过程
中
可能会与
一起结晶析出，使
晶体不纯；
（8）滴定过程中发生反应
，淀粉遇
变蓝色，可利用淀粉在滴定终点时蓝
色褪去来指示终点，酚酞试液、甲基橙试液用于酸碱滴定，硝酸银溶液用于沉淀滴定，均不适用，所以该
滴定过程中指示剂可选用淀粉溶液，故选D；
（9）由滴定反应关系
、
可得：
，则
，
溶液中消耗
的物质的量：
；
溶液中
的物质的量：
；
溶液中
的物质的
量：
；
的质量：
；重铬酸钾的纯度：
；用百分数表
示为
。
（10）A．未润洗盛
溶液的滴定管，滴定管内壁残留水稀释
溶液，导致滴定时消耗
溶液的体积
偏大，根据
，计算出的
的物质的量偏
大，滴定结果偏大，A 正确；
B．滴定振荡时锥形瓶中有液体溅出，锥形瓶内
物质的量减少，生成
减少，消耗
偏
小，滴定结果偏小，B 错误；
C．滴定前尖嘴处有气泡滴定后气泡消失，气泡体积被计入
，导致
偏大，滴定结
果偏大，C 正确；
D．锥形瓶未干燥就加入待测液，
物质的量不变，对
无影响，滴定结果无变化，D 错
误；
故选AC。
5．（2026·上海市杨浦区·一模）实验小组探究
与醋酸溶液反应的过程如下。
Ⅰ．制备
：向
溶液中加入过量氨水，生成
。
（1）制备
的离子方程式为 。
（2）过滤、洗涤
。
①过滤时不会用到的仪器是 。（不定项）
A．
B．
C．
D．
E.
②简述洗涤沉淀的操作 。
③沉淀洗涤干净的标准为 。
题型02
物质的性质探究实验
（3）已知：25℃，
的
、醋酸的
、
，计算
的平衡常数，判断醋酸能否溶解
。（写
出计算过程）
Ⅱ．将
悬浊液和
溶液混合，充分振荡。各试剂体积及现象见下表。
试管
1
2
3
4
悬浊液
（mL）
1.0
1.0
1.0
1.0
冰醋酸（mL）
+水（mL）
澄清时间
8 min
21 min
2 h
2 h
（4）实验结论是： 。
Ⅲ．已知：25℃，
的
，
溶液的
。
（5）
溶液呈中性的原因是： 。
（6）
溶液中水的电离程度比纯水中水的电离程度____。
A．大
B．一样
C．小
D．无法确定
将悬浊液和
溶液混合，充分振荡。各试剂体积及现象见下表。
试管
5
6
7
8
悬浊液
（mL）
1.0
1.0
1.0
1.0
饱和
溶
液（mL）+水（mL）
澄清时间
3 h 后沉淀减
少，1 天后澄
清
4 h 后沉淀减
少，1 天后澄
清
1 天后仍有沉
淀
1 天后仍有沉
淀
（7）猜测
能溶解在醋酸中是因为生成了配合物。
①能与
形成配位键的是
中的 。
A．C B．H C．O
②若配合物的化学式为
，则该配合物的内界是 。
【答案】（1）Al3++3NH3·H2O=
↓+3NH （2）AD 洗涤沉淀的操作为向过滤器中加蒸馏
水至没过沉淀，待水自然流下后，重复操作2~3 次； 取最后一次洗涤液少许于试管中，滴入盐酸酸
化的氯化钡溶液，若无明显现象，则证明沉淀已洗涤干净 （3）平衡常数K=
=7.5816×10-6
＜1×105，反应平衡常数很小，溶解程度有限 （4）醋酸浓度越小，溶解速率越慢 （5）醋酸根离子
水解程度和铵根离子水解程度相近 （6）A （7）C
【解析】（1）
溶液和过量氨水反应生成
的离子方程式为Al3++3NH3·H2O=
↓+3NH ；
（2）①过滤时需用到漏斗、玻璃棒和烧杯，故选AD；
②洗涤沉淀的操作为向过滤器中加蒸馏水至没过沉淀，待水自然流下后，重复操作2~3 次；
③沉淀洗涤主要洗去表面的SO
，可通过检验洗涤液中是否含有SO
来确定是否洗净，具体操作为取最
后一次洗涤液少许于试管中，滴入盐酸酸化的氯化钡溶液，若无明显现象，则证明沉淀已洗涤干净；
（3）
的平衡常数K=
=7.5816×10-6
＜1×105，反应平衡常数很小，溶解程度有限；
（4）醋酸浓度越小，溶解速率越慢；
（5）氨水的电离常数等于醋酸的电离常数，故醋酸根离子水解程度和铵根离子水解程度相近溶液呈中
性；
（6）醋酸铵是弱酸弱碱盐，水溶液中发生水解，CH3COONH4促进水的电离，故选A。
（7）①CH3COO-中只有O 原子含有孤电子对，故选C；
②
的内界为
。
6．（2026·上海市宝山区·一模）胆矾(CuSO4·5H2O)俗称蓝矾，易溶于水，难溶于乙醇。某研究小组用工业
废铜焙烧得到的CuO(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。
Ⅰ：制备胆矾
步骤1：将CuO 加入适量的稀硫酸中，加热。
步骤2：待CuO 完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量H2O2，冷却后用NH3⋅H2O 调pH 为3.5～4，再煮
沸10min，冷却后过滤。
步骤3：滤液经一系列操作后，得到胆矾。
（1）制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、烧杯外，还必须使用的仪器有______。(不
定项)
题型03
物质的测定实验
A．漏斗
B．容量瓶
C．蒸发皿
D．滴定管
（2）步骤1 中主要反应的化学方程式为 ，与直接用废铜和浓硫酸相比，该方法的优点是 。
（3）步骤2 中控制pH 为3.5～4 的目的是 ，煮沸10 min 的作用是 。
（4）步骤3 中的一系列操作是：加热蒸发、冷却结晶、 、乙醇洗涤、 ，得到胆矾。
A．分液 B．过滤 C．干燥 D．蒸馏
Ⅱ：结晶水测定
称量干燥坩埚的质量为m1，加入胆矾后总质量为m2。将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷
却至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为m3。
（5）“重复上述操作”是指再进行一次 。
（6）根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为 。(写表达式)
（7）下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏低的是______。
A．胆矾未充分干燥
B．加热后放在空气中冷却
C．加热温度过高
D．加热时有少量胆矾溅出来
【答案】（1）AC
（2）CuO+H2SO4
CuSO4+H2O 不会产生具有污染性的气体
（3）使Fe3+沉淀析出，同时抑制铜离子水解 除去剩余的过氧化氢，并保证Fe3+沉淀完全
（4）B C
（5）加热坩埚，置于干燥器中冷却至室温后称量
（6）
（7）B
【分析】转炉铜渣(主要成分是CuO，含杂质Fe2O3和泥沙等)在氧气氛围中加稀硫酸溶解，铜转化为硫酸
铜，铁转化为硫酸铁，浸出液进一步氧化并调节pH 值使铁转化为氢氧化铁沉淀过滤除去，得到硫酸铜溶
液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等操作得到胆矾，胆矾经称量、灼烧、恒重等操作可计算其
结晶水含量，据此分析解答。
【解析】（1）反应需要烧杯作为反应容器，过滤操作也需要用到烧杯，最后获取硫酸铜的步骤为蒸发结
晶，蒸发浓缩需要蒸发皿或烧杯，不需要使用容量瓶和滴定管，故答案为：AC；
（2）CuO 为碱性氧化物，与硫酸发生复分解反应，方程式为CuO+H2SO4
CuSO4+H2O，若直接使用废铜
与浓硫酸反应，也可以获得硫酸铜，但会有二氧化硫产生，对环境造成污染，此方法不会产生具有污染性
的气体，故答案为：CuO+H2SO4
CuSO4+H2O；不会产生具有污染性的气体；
（3）CuO 为碱性氧化物，与硫酸发生复分解反应，方程式为CuO+H2SO4=CuSO4+H2O，此方程式为主要
反应，除此之外，由于混有氧化铁，溶于硫酸产生Fe3+，Fe3+与Cu 发生反应生成Fe2+和Cu2+，依据流程可
知，加入过氧化氢，重新氧化亚铁离子，便于后续除杂，滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、过
滤、乙醇洗涤、干燥，得到胆矾，其中控制溶液pH 为3.5～4 的目的是使Fe3+沉淀析出，同时抑制铜离子
水解，防止生成杂质导致产品不纯，煮沸10min 的目的在于除去剩余的过氧化氢，并保证Fe3+沉淀完全，
故答案为：使Fe3+沉淀析出，同时抑制铜离子水解；除去剩余的过氧化氢，并保证Fe3+沉淀完全；
（4）CuO 为碱性氧化物，与硫酸发生复分解反应，方程式为CuO+H2SO4=CuSO4+H2O，此方程式为主要
反应，除此之外，由于混有氧化铁，溶于硫酸产生Fe3+，Fe3+与Cu 发生反应生成Fe2+和Cu2+，依据流程可
知，加入过氧化氢，重新氧化亚铁离子，便于后续除杂，滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、过
滤、乙醇洗涤、干燥，得到胆矾，故答案为：B；C；
（5）“重复上述操作”是指再进行一次加热坩埚，置于干燥器中冷却至室温后称量，直至前后两次的质
量相差小于等于0.1g 为止，故答案为：加热坩埚，置于干燥器中冷却至室温后称量；
（6）设结晶水个数为x，胆矾分子式表示为CuSO4•xH2O，受热分解发生反应CuSO4•xH2O
CuSO4+xH2O，n(H2O)=
mol，n(CuSO4)=
mol，依据方程式可知n(H2O)：n(CuSO4)=x：1，
解得x=
=
，故答案为：
；
（7）依据结晶水表达式x=
可知：
A．胆矾未充分干燥，m2偏大，导致最终结果偏高，A 不合题意；
B．加热后放在空气中冷却导致CuSO4吸收空气中的水蒸气，即m3偏大，测量结果偏低，B 符合题意；
C．加热温度过高导致部分CuSO4受热分解，即导致m3偏小，测量结果偏高，C 不合题意；
D．加热时有少量胆矾溅出来，导致m3偏小，测量结果偏高，D 不合题意；
故答案为：B。
7．（2026·闵行交大实验学校、交大附中嘉定分校、松江三校·联考）向一定量的
溶液中，逐滴加
入
溶液。测得溶液中某些离子的数量变化如图所示。(碳酸钙溶解度为0.0013g/100g 水)
（1）请指出图中曲线表示的离子：A (写离子符号，下同)，B ，C 。
（2）反应的离子方程式为 。
（3）图中A、C 两条线的交点和B、D 两条线的交点的横坐标 (A．是B．否)一致，理由是
。
某实验小组用如图装置探究钠与CO2的反应。
已知：①碳酸钙和稀盐酸反应时会有少量HCl 和H2O 挥发
②钠可与HCl、CO2、H2O 物质反应
③常温下，CO 能与PdCl2溶液发生反应：PdCl2+CO+H2O=Pd+CO2+2HCl，溶液中会生成黑色的金属Pd，
此反应也可用来检测微量的CO。
（4）乙中试剂为饱和NaHCO3溶液，其作用是除去HCl，则丙的作用是 。
（5）实验过程中，己中溶液变黑，丁中生成的固体的主要成分为Na2CO3，则丁中发生反应的化学方程式
为 ；该反应中，氧化剂和还原剂的物质的量之比为 。
【答案】（1）Cl-
Na+ （2）Ca2++
=CaCO3↓ （3）是 碳酸钠和氯化钙恰好
完全反应时，溶液中钠离子和氯离子数量相等，钙离子和碳酸根离子数量最小 （4）干燥CO2
（5）2CO2+2Na
Na2CO3+CO 1：2
【分析】由实验装置图可知，装置甲中稀盐酸与碳酸钙反应制备二氧化碳气体；装置乙中盛有的饱和碳酸
氢钠溶液用于除去二氧化碳中的氯化氢；装置丙中盛有的浓硫酸用于干燥二氧化碳；装置丁中金属钠与二
氧化碳共热反应生成碳酸钠和一氧化碳；装置戊中盛有的氢氧化钡溶液用于吸收二氧化碳；装置己中盛有
的氯化钯溶液用于吸收并检验一氧化碳气体，防止污染空气。
（1）向碳酸钠溶液中滴加氯化钙溶液发生的反应为碳酸钠溶液与氯化钙溶液反应生成碳酸钙沉淀和氯化
钠，反应的化学方程式为：Na2CO3+CaCl2=CaCO3↓+2NaCl，反应中钠离子数量不变、氯离子数量增大、碳
酸根离子数量减小，完全反应时减小接近于0，钙离子数量反应时接近于0，完全反应后增大，则A 为氯
离子、B 为碳酸根离子、C 为钠离子、D 为钙离子；
（2）碳酸钠溶液与氯化钙溶液反应生成碳酸钙沉淀和氯化钠，反应的离子方程式为：Ca2++
=CaCO3↓；
（3）由方程式可知，碳酸钠溶液和氯化钙溶液恰好完全反应时，溶液中钠离子和氯离子数量相等，同时
溶解的碳酸钙电离出的钙离子和碳酸根离子数量相等，所以图中A、C 两条线的交点和B、D 两条线的交
点的横坐标是一致的；
（4）由分析可知，装置丙中盛有的浓硫酸用于干燥二氧化碳；
（5）由分析可知，装置丁中发生的反应为金属钠与二氧化碳共热反应生成碳酸钠和一氧化碳，反应的化
学方程式为：2CO2+2Na
Na2CO3+CO，反应中碳元素的化合价部分降低被还原，二氧化碳是反应的氧化
剂、一氧化碳是还原产物，钠元素的化合价升高被氧化，钠是还原剂，则由方程式可知，反应中，氧化剂
和还原剂的物质的量之比为1：2。
8．（2026·上海市松江区·一模）间接碘量法是以碘化物(如KI)进行测定的方法，可用于铜合金中铜含量的
测定。
过程如下：
步骤① 用酸溶解铜合金样品1.1500 g，调控溶液的pH，配制100 mL 样品溶液。
步骤② 移取20.00 mL 溶液，加入过量KI 并密封。发生如下反应：
2Cu2+ + 4I− = 2CuI↓ + I2 I2 + I−
I
步骤③ 充分反应后，立即用Na2S2O3标准溶液滴定待测液至浅黄色后加入稍过量的KSCN 溶液，继续滴定
至黄色几乎消失时，加入淀粉溶液，再滴定至终点。发生如下反应：I2 + 2 S2O
= S4O
+2 I−
已知：
I、CuI 沉淀表面易吸附I2，CuSCN 吸附I2的能力远小于CuI，且被吸附的I2不能与Na2S2O3充分反应。
II、该实验温度下，Ksp(CuSCN) = 5.0×10-15 ，Ksp(CuI) = 1.0×10-12 。
（1）步骤①必须使用的定量仪器有______。(不定项)
A．容量瓶
B．量筒
C．分析天平
D．烧杯
（2）反应2Cu2+ + 4I− =2CuI↓ + I2中，每4 mol I− 参与反应，转移______mol 电子。
A．1
B．2
C．3
D．4
（3）步骤②加入过量KI 后，需密封的原因可能是 。
（4）滴定时需将溶液pH 控制在3~4，分析其可能的原因 (偏高、偏低各写一条)。
（5）步骤③加入KSCN 的作用是 。
（6）判断达到滴定终点的现象为 。
（7）为减小实验误差，下列说法错误的是______。
A．Na2S2O3标准溶液长期存放后，不宜直接用于碘的滴定
B．滴定过程中，应在光照条件下慢滴慢摇
C．为防止KSCN 被I2氧化，接近终点时再加入KSCN
D．为避免淀粉与I2大量结合，接近滴定终点时再加入淀粉溶液
（8）平行实验测得消耗 0.1050 mol·L-1 Na2S2O3溶液20.00 mL，计算合金中
的质量分数 。(写出
计算步骤，计算结果保留小数点后两位)
【答案】（1）AC
（2）B
（3）防氧化、防止碘升华
（4）偏高：①碱性条件下I2发生歧化反应；
pH
②
过高Cu2+水解程度大，反应不完全；
偏低：①强酸性条件下I-易被空气中O2氧化为I2；
②强酸性条件下易发生２H+＋S2O
=SO2↑＋S↓＋H2O，引起误差
（5）CuI 沉淀表面会吸附部分I2，接近滴定终点时加入KSCN，由于Ksp(CuI)>Ksp(CuSCN)，使CuI 转化为
CuSCN，释放出被CuI 吸附的I2，提高测定的精确度
（6）滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复
（7）B
（8）58.43%
【分析】铜合金溶解后加入KI，利用Cu2+的氧化性将I-氧化为I2，用Na2S2O3滴定I2测定Cu 的含量。
【解析】（1）步骤①为配制溶液，需要用到的定量仪器为容量瓶和分析天平，故答案为AC。
（2）反应2Cu2++4I−=2CuI↓+I2中，Cu 化合价降低，I 化合价升高，2 mol Cu2+参与反应转移2 mol 电子，2
mol I-被氧化，共消耗4 mol I-，即每4 mol I− 参与反应，转移2 mol 电子，故答案为B。
（3）KI 易被氧化，I2易升华，为了防KI 氧化、防止碘升华，步骤②加入过量KI 后，需密封。
（4）滴定时需将溶液pH 控制在3~4，pH 偏高时，I2发生歧化反应、Cu2+水解程度大，反应不完全；pH 偏
低时，I-易被空气中O2氧化为I2、易发生2H+＋S2O
=SO2↑＋S↓＋H2O，引起误差。
（5）CuI 沉淀表面会吸附部分I2，接近滴定终点时加入KSCN，由于Ksp(CuI)> Ksp(CuSCN)，使CuI 转化为
CuSCN，释放出被CuI 吸附的I2，提高测定的精确度，因此步骤③需加入KSCN。
（6）滴定反应为I2 + 2 S2O
= S4O
+2 I−，终点为I2恰好完全消失，故滴定终点现象为：滴入最后半滴
Na2S2O3标准溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复。
（7）A．Na2S2O3标准溶液长期存放后，会因被O2氧化、微生物分解等发生变质（如生成 Na2SO4、S 沉
淀），导致浓度降低，因此不宜直接用于碘的滴定，需重新标定，A 正确；
B．光照会催化I-被O2氧化，同时加速I2的挥发，会增大实验误差，应在暗处进行滴定，B 错误；
C．KSCN 具有还原性，易被I2氧化，若过早加入会消耗I2，导致滴定结果偏低，因此应在接近终点时加
入，减少其被I2氧化的量，C 正确；
D．淀粉与I2会形成稳定的深蓝色配合物，若过早加入，大量I2被淀粉牢固吸附，会导致 Na2S2O3无法充
分还原I2，终点褪色不敏锐，因此需在接近终点（I2浓度较低）时加入淀粉溶液，D 正确；
故答案为B。
（8）根据反应式有计量关系：2Cu~2S2O
，n(Cu2+)=n(S2O
)=0.1050mol/L×20.00×10-3L=2.1×10-3mol，则
合金中
的质量分数为
。
9．（2026·上海市徐汇区·一模）凯氏定氮法是一种蛋白质含量的测定方法，分析步骤主要包括消化、蒸
馏、滴定等。某同学利用该方法测定奶粉中蛋白质的含量。
Ⅰ．消化
称量1.000 g 奶粉样品，向其中加入一定量的浓硫酸、硫酸铜、硫酸钾等物质(硫酸铜和硫酸钾都能加速蛋
白质的消化)，煮沸至样品中的有机氮被完全消化为硫酸铵，消化液呈清澈的蓝绿色。
Ⅱ．蒸馏
将消化液配成100 mL 溶液，取20.00 mL 稀释液加入反应室，再加入过量的
的氢氧化钠，产生蓝色沉
淀，塞紧玻璃塞并加水液封，利用水蒸汽持续煮沸至氨气被完全蒸出。
Ⅲ．吸收
蒸出的氨用
的硼酸(浓度均为
的甲基红乙醇溶液和亚甲基蓝乙醇溶液，体积比为1：2
的混合液为指示剂))吸收，吸收液温度不超过
，发生发应：2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O。
Ⅳ．滴定
待吸收完全后，用
盐酸滴定吸收液，硼酸为极弱的酸，不影响滴定。
Ⅴ．计算
进行多次平行实验，扣除空白试验后，平均净消耗盐酸的体积15.00 mL。
（1）向奶粉中加入浓硫酸，可能产生的实验现象是 ；根据实验现象，浓硫酸在反应过程中体
现 。
A．脱水性 B．强氧化性 C． 酸性 D．难挥发性
（2）硫酸钾能提高溶液的沸点，加速蛋白质的消化，但需要控制硫酸钾的加入量，可能的原因是
。
（3）除了作为催化剂外，硫酸铜还可能具有的作用 。
（4）仪器Y 的名称___________。
A．圆底烧瓶
B．容量瓶
C．蒸馏烧瓶
D．平底烧瓶
（5）蒸馏前，对消化液入口的玻璃塞加水液封的目的 。
（6）反应结束后，下列操作的先后顺序为___________。
①关闭电加热器 ②打开止水夹
③移去锥形瓶
A．①②③
B．②①③
C．③①②
D．③②①
（7）滴定时，发生反应的离子方程式 。
已知：①蛋白质含量=氮元素的质量分数×蛋白质系数②乳制品的蛋白质系数=6.38
（8）计算奶粉样品中蛋白质的含量= 。
(9)下列操作可能导致样品中蛋白质含量测定结果偏高的是___________。
A．消化后，容器内壁发现有固体残留
B．蒸馏时，向反应室加氢氧化钠溶液的时间较长
C．滴定时，未用标准溶液润洗滴定管
D．吸收时，冷凝管b 口进水，a 口出水
(10)凯氏定氮法具有测定准确度较高，可测定各种不同形态样品等优势，但该方法测定蛋白质含量也存在
一些缺陷。任写一条可能的缺陷 。
【答案】（1）奶粉变黑、体积膨胀，变成疏松多孔的海绵状固体，并放出有刺激性气味的气体 AB
（2）防止硫酸钾加入过多，溶液沸点过高，溶液暴沸使浓硫酸沸腾溅出，造成危险；同时可能导致消化
液溅出，造成氮损失，影响蛋白质含量的测定结果
（3）作消化完全的指示剂
（4）C
（5）防止蒸出的氨从消化液入口逸出
（6）C
（7）
（8）33.5%
(9)C
(10)只能测定总氮含量，无法区分蛋白质氮和非蛋白质氮；实验步骤繁琐，耗时较长；浓硫酸、强碱的使
用存在安全隐患(任写一条，合理即可)
【分析】凯氏定氮法测定蛋白质含量的原理是在浓硫酸催化下将样品中有机氮转化成铵盐得到消化液，再
向稀释后的消化液中加入过量NaOH 溶液，利用水蒸汽持续煮沸至氨气被完全蒸出，蒸出的氨被硼酸吸收
生成(NH4)2B4O7，吸收完全后，最后用盐酸滴定吸收液，滴定时发生反应：(NH4)2B4O7＋2HCl＋
5H2O=2NH4Cl＋4H3BO3，据此解答。
【解析】（1）奶粉中含有机物，浓硫酸具有脱水性，能将奶粉中的H、O 元素按
的组成比脱去，使
奶粉炭化变黑，浓硫酸被稀释放热，脱水后生成的C 能与浓硫酸发生氧化还原反应生成二氧化碳、二氧化
硫和水，浓硫酸体现出强氧化性。则向奶粉中加入浓硫酸，可能产生的实验现象是：奶粉变黑、体积膨
胀，变成疏松多孔的海绵状固体，并放出有刺激性气味的气体；根据实验现象，浓硫酸在反应过程中体现
脱水性和强氧化性，故选AB；
（2）硫酸钾能提高溶液的沸点，加速蛋白质的消化，若硫酸钾加入过多，会使溶液沸点过高，导致反应
过于剧烈使溶液暴沸，导致浓硫酸沸腾溅出，造成危险；同时可能导致消化液溅出，造成氮损失，影响蛋
白质含量的测定结果。因此需要控制硫酸钾的加入量，可能的原因是：防止硫酸钾加入过多，溶液沸点过
高，溶液暴沸使浓硫酸沸腾溅出，造成危险；同时可能导致消化液溅出，造成氮损失；
（3）根据题干信息“煮沸至样品中的有机氮被完全消化为硫酸铵，消化液呈清澈的蓝绿色”，除了作为
催化剂外，硫酸铜还可能具有的作用是：作消化完全的指示剂；
（4）仪器Y 为有支管的烧瓶，用于产生水蒸气，其名称为蒸馏烧瓶，故选C；
（5）蒸馏前，对消化液入口的玻璃塞加水液封的目的是防止蒸出的氨从消化液入口逸出；
（6）反应结束后，需先移去锥形瓶(防止倒吸)，再关闭电加热器，最后打开止水夹K2平衡气压，因此顺
序为③①②，故选C；
（7）由分析可知，滴定时发生反应：(NH4)2B4O7＋2HCl＋5H2O=2NH4Cl＋4H3BO3，硼酸为弱酸，则反应
的离子方程式为：
；
（8）滴定时消耗HCl 的物质的量n(HCl)=0.0500 mol/L×0.015L=0.00075 mol，蒸出的氨被硼酸吸收，发生
反应：2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O，滴定时发生反应：(NH4)2B4O7＋2HCl＋5H2O=2NH4Cl＋4H3BO3，
由反应式可得：n(N)=n(HCl)=0.00075 mol，则样品中氮元素的质量分数为
，所以奶粉样品中蛋白质的含量为
；
（9）A．消化后，容器内壁发现有固体残留，说明有机氮未完全转化，会导致N 含量测定结果偏低，A 不
符合题意；
B．蒸馏时，向反应室加氢氧化钠溶液的时间较长，从而使生成的氨提前从消化液入口中逸出，样品中蛋
白质含量测定结果偏低，B 不符合题意；
C．滴定时，未用标准溶液润洗滴定管，盐酸被滴定管内壁的水稀释，导致滴定时消耗的盐酸体积偏大，
导致样品中蛋白质含量测定结果偏高，C 符合题意；
D．吸收时，冷凝管若b 口进水，a 口出水，则冷凝效果较差，可能导致少量氨气未被冷凝而逸出，被吸收
的氨气量减少，样品中蛋白质含量测定结果偏低，D 不符合题意；
故选C。
（10）凯氏定氮法具有测定准确度较高，可测定各种不同形态样品等优势，但该方法测定蛋白质含量也存
在一些缺陷，比如：只能测定总氮含量，无法区分蛋白质氮和非蛋白质氮；实验步骤繁琐，耗时较长；浓
硫酸、强碱的使用存在安全隐患(任写一条，合理即可)。
