第十三章 化学实验基本方法
第 1 节 常见仪器的使用和实验基本操作
5%# 2.计量仪器
一、常见仪器的使用 仪器 使用方法及注意事项
1.可加热的仪器 用于粗略量取一定体积的液体
①
精确度一般为
( ０．１mL)
无零刻度
②
不可加热 不可作反应容器
③ , ,
量筒 不能稀释溶液
量筒规格选取原则 大而近
④ :“ ”
只有一条刻度线
①
不可加热 不可作反应容器 不
② , ,
可作溶解物质的容器
使用前需检漏
容量瓶 ③
酸式滴定管用于盛装酸性或强
①
氧化性溶液 碱式滴定管用于盛
,
装碱性溶液
刻度在上方 读数精确到
②“０” ,
０．０１mL
使用前需检漏
③
装液前先用蒸馏水洗涤 再用
④ ,
待装液润洗
精确度为
① ０．１g
称量前先调零
②
左物右码 易潮解或有腐蚀
③“ ”,
性的药品应置于玻璃容器 如烧
托盘天平 (
杯 内称量
)
水银球不能接触器壁
①
蒸馏时水银球位于蒸馏烧瓶支
②
管口处
若实验操作中需控制反应温
③
温度计 度 则水银球应插入反应液中
,
１３８ 5年高考 3年模拟 A版 高考化学
3.其他常用仪器 续表
仪器 使用方法及注意事项
仪器 使用方法及注意事项
用于反应中随时添加液体 管的
① ,a
酒精量约为其容积的 作用是平衡气压 使液体能够顺利
① １/４~２/３ ,
用外焰加热 流下
酒精灯 ②
使用前应检漏
②
用于制取气体时上部玻璃塞不可
恒压滴液漏斗
用于气体的干燥 吸收或除杂 ③
球形干燥管 ① 、 取下
只能盛装固体吸收剂 如碱石灰
② ( 、
无水氯化钙 等
、P２O５ )
球形干燥管的气体流向为 大口 直形冷凝管通常用于蒸馏或分馏
③ “ ①
进 小口出 时冷凝 球形冷凝管通常用于冷凝
、 ” ,
形干燥管
回流
U
吸液后不能平放或倒置 直形 球形 冷凝水应 下口进 上口出
① ② “ 、 ”
滴液时不可接触器壁 应垂直悬 冷凝管 冷凝管
② ,
空于容器正上方
注意 特殊试剂的保存方法
用毕洗净 未洗净时不能一管
③ ,
多用 目的 试剂保存方法
胶头滴管 注意 实验室制取并观察 固体、 溶液、 溶液等用后立
[ : Fe(OH)２ ①Na２SO３ Na２S KI
时应将吸有 溶液的胶头滴管 即盖好瓶塞
NaOH
伸入 溶液的液面下 防氧化 溶液中加少量铁屑
FeSO４ ] ②FeSO４
钠、钾保存在煤油中,锂保存在石蜡中
广口瓶用于贮存固体药品 细口 ③
① , 白磷保存在水中
瓶用于贮存液体药品 ④
液溴用带玻璃塞(不能用橡胶塞)的细口瓶存
见光易分解的药品用棕色瓶 防挥发
② 放,加水封
盛放强酸性 氧化性药品时要用
③ 、 溶液中加少量稀盐酸
广口瓶 细口瓶 玻璃塞 不能用橡胶塞 防水解 ①FeCl３
, 溶液中加少量 溶液
盛放碱性药品时要用橡胶塞 不 ②Na２S NaOH
④ , 防腐蚀 氢氟酸保存在塑料瓶中,不可用玻璃瓶
能用玻璃塞
二、化学实验基本操作
可用于收集气体 短时间贮存气
① 、
1.药品的取用
体或进行固体的燃烧实验
在瓶内进行燃烧反应生成固体 取用原则
集气瓶
②
时 瓶内应加水或在瓶底铺细沙
(１)
, 粉状不沾壁 块状防掉底 液体防污染 标签
, , ,
用于随时添加液体或萃取 分液
① 、 防腐蚀 忌用手接触药品 忌把鼻孔凑到容
用梨形分液漏斗 . ,
( )
器口去闻药品气味 忌尝药品味道 取出的
使用前应检漏
, .
②
分离液体时下层液体从下口流出 药品通常不能放回原瓶 钠 钾 白磷等除
分液漏斗 ③ , ( 、 、
上层液体从上口倒出
外 以防污染 应放在指定容器内
), , .
可用于向小口径容器中加入液体 操作步骤
① (２)
试剂
取粉末状固体用药匙 或纸槽 试管斜放
( ), ,
用于过滤时 注意 一贴 二低 三靠
普通漏斗 ② , “ 、 、 ” 药匙 或纸槽 送管底 试管再竖起 取块状
( ) , .
固体用镊子 试管横放 将固体放在试管口
用于制备气体的发生装置时 下端 , , ,
,
倾斜试管使固体缓慢下滑 取液体 瓶盖倒
管口需伸入液面以下 液封
. ,
( )
长颈漏斗 放 标签向手心 瓶口挨管口 液体沿内壁
, , ,
流下
.
第十三章 化学实验基本方法 １３９
药品的取用量 冲洗法 往容器里注入一定量水 不超过容
(３) (１) : (
如果没有说明用量 液体取 固体
, １~２mL, 积的１ 振荡后倒掉 反复几次 再使容器
), , ,
铺满试管底部即可
３
.
口朝下 冲洗外壁
2.物质的溶解、加热
, .
刷洗法 往容器里倒入少量水 洗涤剂 选择合适
溶解
(１)
(２) : 、 ,
的毛刷反复转动 轻轻刷洗后用水冲洗几次
固体 一般在烧杯或试管中溶解 振荡 搅拌
, .
① : , 、 、
药剂洗涤法 对于用水洗不掉的污物 可根
粉碎 升温等措施均可加快溶解速率
、 .
(３) : ,
据污物的性质用药剂处理
液体 一般是将密度大的液体注入密度小的
.
② :
液体中并不断搅拌 如浓硫酸的稀释 浓硫酸 污物 清洗试剂
, 、
和浓硝酸的混合 热的浓盐酸
. MnO２
气体 溶解度不大的气体可直接通入水中溶 稀盐酸
③ : CuO、Fe(OH)３
解 易溶于水的气体注意防倒吸 银镜 铜 稀硝酸
, . 、
加热 加热时 受热容器外壁不能有水 以 碘 苯酚 酒精
、
(２) : , ,
防受热不均匀而破裂 对于某些温度不超 硫 或热的 溶液
. CS２ NaOH
油脂 溶液或热的 溶液
过 的实验 使用水浴加热 使物质受
１００℃ , ,
NaOH Na２CO３
热均匀且便于控制反应的温度 如实验室 5.装置气密性的检查
,
制硝基苯 但接近且小于 时应选用
方法 装置图 操作与现象
. １００℃
油浴加热 如 时应选油浴 因接近水
, ９８℃ , 用手紧握试管 导管口处有气
,
的沸点 水浴不好控温
泡冒出 松开手后导管内形成
, . 微热法 ,
3.试纸的使用 一段稳定的水柱 证明装置
,
的气密性良好
红 蓝 色石蕊试纸 定性检验溶液酸碱性
① ( ) :
关闭止水夹 向长颈漏斗中加
试纸 定量测定溶液酸碱度 ,
②pH :
水使长颈漏斗中的液面高于
试纸的种 品红试纸 检验 等有漂白性的物质
③ : SO２
液差法 试管中的液面 静置 若液面
类及用途 碘化钾淀粉试纸 检验 等有氧化性 , ,
④ : Cl２
位置保持不变 证明装置的气
的物质 ,
密性良好
醋酸铅试纸 检验 气体或
２－
⑤ : H２S S
检测溶液 将试纸放在洁净干燥的表面 向分液漏斗中注入适量水 关
① : ,
皿或玻璃片上 用玻璃棒蘸取待测液滴在 闭止水夹 打开分液漏斗活
试纸的使 , 滴液法 ,
试纸上 观察试纸颜色变化 塞 如果滴入少量水后停止流
用方法 , ,
检测气体 用玻璃棒粘一小块润湿的试 下 证明装置的气密性良好
② : ,
纸 靠近导管口 观察试纸颜色变化
, ,
试纸不能伸入溶液中 不能与管口接触 三、化学实验安全措施
① ,
注意 测溶液 时 试纸不能润湿
② pH ,pH 1.实验室“五防”措施
事项 不能用 试纸测定有漂白性的溶液的
③ pH
如氯水和次氯酸钠溶液 目的 措施
pH,
4.仪器的洗涤方法
防倒吸
玻璃仪器洗干净的标志 内壁附着的水形成均
:
匀的水膜 既不聚成水滴 也不成股流下
, , .
１４０ 5年高考 3年模拟 A版 高考化学
续表 续表
目的 措施 常见事故 处理方法
汞洒落在地面上 先收集 然后撒上硫粉
,
用一定浓度的 溶液冲
磷灼伤 CuSO４
洗伤处
防堵塞
即练即清
学生用书 P136
１下列实验操作中选用仪器正确的是
． ( )
常见尾气处理装置
:
防污染
用分 液 漏 配制一定温
点燃可燃性气体 如 等 或用 用量筒量取 用瓷 坩 埚 斗分 离 乙 度 的
防爆炸 ( H２、CO、CH４ ) NaCl
还原金属氧化物前 要先验纯 加热 熔 化 酸异 戊 酯 饱和 溶 液
CO、H２ , １００．０mL ,
蒸馏 实验室制取乙烯等实验中 需向反应 盐酸 固体 和水 的 混 用温度计测
防暴沸 、 , NaOH
器 烧瓶 中加入沸石或碎瓷片 合物 温并搅拌
( )
2.实验常见事故的处理
A B C D
答案 C
常见事故 处理方法
２实验室安全至关重要 下列实验室事故处理
酒精及有机物燃烧 ． ,
应迅速用湿布或沙土盖灭
造成的小面积失火 方法错误的是
( )
钠 磷等着火 应用干燥沙土扑盖 眼睛溅进酸液 先用大量水冲洗 再用饱和
、 A． , ,
液溴 苯酚沾在皮肤上 先用抹布拭去 然后用酒精擦洗 碳酸钠溶液冲洗
、 ,
立即用大量水冲洗 再用 皮肤溅上碱液 先用大量水冲洗 再用
酸液沾在皮肤上 , ３％~ B． , , ２％
的 溶液冲洗
的硼酸溶液冲洗
５％ NaHCO３
立即用大量水冲洗 再涂上
碱液沾在皮肤上 , 电器起火 先切断电源 再用二氧化碳灭火
的硼酸溶液 C． , ,
１％ 器灭火
应立即服用大量生鸡蛋清或
误食重金属盐 活泼金属燃烧起火 用灭火毯 石棉布 灭火
牛奶 , 然后就医 D． , ( )
答案 A
第十三章 化学实验基本方法 １４１
第 2 节 物质的检验和鉴别
5%# 3.物质检验的方法
物质检验的方法
1.物质的检验和鉴别 (１)
物理方法 常利用物质的物理性质和特征进
检验 根据物质特有的性质及反应现象 检 ① :
(１) : ,
行检验 如颜色 气味 状态 溶解性 焰色试
验是否存在该物质
, 、 、 、 、
.
验等
鉴别 根据物质特有的性质对两种或两种以
.
(２) :
上的物质进行区分 化学方法 利用物质发生化学反应时表现出
. ② :
2.物质检验和鉴别的原则 的一些特殊现象 结合指示剂和反应条件进
,
操作简便 现象明显 排除干扰 行检验
、 、 . .
检验物质时对化学反应和实验操作的基本要求 续表
(２)
反应要有明显的现象 如溶液颜色的改变 沉 通过灼热氧化铜 固体由黑变红 生
, ,
① , 、
成的气体通过无水硫酸铜 无水硫酸
淀的生成或溶解 气体的产生等 H２ ,
、 . 铜变蓝
反应要在适宜的条件下进行 如溶液的酸碱 还原性
② , 通过灼热氧化铜 固体由黑变红 生成
气体 , ,
性 浓度 温度等条件的选择
CO 的气体通入澄清石灰水 溶液变浑浊
、 、 . ,
检验物质时需排除干扰物的影响 如用 检
２＋ 通氧气 或空气 气体由无色变为红
③ , Ba ( ),
验 时应先排除 等的干扰 NO 棕色
２－ ２－ ２－
SO４ SO３ 、CO３ .
使带火星的木条复燃
当试样是固体时 一般需要先将少量试样溶
O２
④ , 氧化性
黄绿色气体 能使湿润的碘化钾淀粉
解 观察溶解后溶液的颜色 以及在溶解过程 气体 ,
, ,
Cl２ 试纸变蓝
中有无气体产生 有无沉淀生成以及沉淀的
、
颜色等 注意 气体检验中干扰因素的排除
.
检验混合气体成分时,干扰因素的排除方法一般是检验
在检验试样或配好的试样溶液中是否含有某
⑤ 干扰性气体 除去干扰性气体 确认干扰性气体已经除
→ →
种物质时 每次应取少量进行实验 尽 检验其余气体.例如,检验 、 混合气体,可
, .
→ CO２ SO２
4.物质检验的步骤 设计如下检验步骤:品红溶液检验 酸性高锰酸钾
SO２→
溶液除去 品红溶液检验 是否除尽 澄清石灰
取少许试样 固体需溶解 加入试剂 观察 SO２→ SO２ →
( )→ → 水检验 .
CO２
现象 得出结论
→ . 6.常见离子的检验
5.常见气体的检验
离子 试剂 现象
火焰呈淡蓝色 罩在火焰上方的冷且 白色沉淀 浅黄
H２ 干燥的烧杯内壁
,
有水珠产生 Cl － 、Br － 、AgNO３
溶 液
色沉淀
(AgCl
黄
)、
色沉
－
和稀硝酸 (AgBr)、
I 淀
火焰呈蓝色 燃烧后产生的气体可使 (AgI)
,
白色沉淀 先加稀盐
CO 澄清石灰水变浑浊 稀 盐 酸 和 (
可燃性 酸 排 除 干 扰 再 加
２－
SO４ 溶液 ,
火焰呈淡蓝色 燃烧后产生的气体可
气体 , BaCl２ 溶液
BaCl２ )
使无水 变蓝 使澄清石灰水变
CH４ CuSO４ , 白色沉淀 灰绿色沉
浑浊 溶液 →
NaOH 淀 红褐色沉淀
→
火焰明亮 有黑烟 可使溴水或酸性高 ２＋
乙烯 , ; Fe
沉
锰酸钾溶液褪色 K３[Fe(CN)６] 蓝色沉淀
淀 铁氰化钾 溶液
( )
无色无味气体 通入澄清石灰水中
法
, , 溶液 红褐色沉淀
３＋
CO２ 溶液变浑浊 Fe NaOH
逐滴加入 溶
NaOH
能使品红溶液褪色且加热后恢复
溶液 液 先生成白色沉淀
① Al ３＋ NaOH ,
酸性 红色
后溶解
气体 SO２ 有刺激性气味且能使澄清石灰水
② 产生蓝色沉淀 加热
变浑浊 溶液 ,
NaOH 则沉淀变黑
无色 有刺激性气味气体 通入硝酸
、 , ２＋ 先产生蓝色沉淀 氨
Cu ,
HCl 银溶液中产生白色沉淀
氨水 水过量后 沉淀消失
, ,
形成深蓝色溶液
能使湿润的红色石蕊试纸变蓝
碱性 ①
用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近 能产
气体 NH３ ② ,
生白烟
１４２ 5年高考 3年模拟 A版 高考化学
续表
离子 试剂 现象
加热 产生能使湿润
,
浓 溶液 的红色石蕊试纸变蓝
＋
NH４ NaOH
的气体 BF$# 3
-%! #"
产生无色无味气体
,
气 稀盐 酸 和 澄 该气体能使澄清石灰 ① ② ③
２－ 7
体 CO３ 清石灰水 水变浑浊
－
有
(HCO３
法 干扰
)
!$V40
F,.O0
产生有刺激性气味的
#"
稀硫 酸 和 品 无色气体 该气体能
,
２－
SO３ 红溶液 使 品 红 溶 液 褪 色 ④ ⑤
－ 有干扰 A．①④③⑤② B．①②③④⑤
(HSO３ )
氯水 少量 出现分层 下层为橙 C．①③⑤②④ D．①⑤④②③
－ － ( )、 , 答案 A
Br (I ) 红色 紫红色
CCl４ ( )
２下列由离子检验有关的实验得出的结论正确
滴加 溶液无现 ．
溶液和 KSCN
KSCN 象 再 滴 加 氯 水 变 的是
Fe ２＋ 氯水 , ( )
显 红色
选项 实验 结论
色
溶液 溶液变红色 溶液 中一定有
法 Fe ３＋ K 苯 SC 酚 N 溶液 溶液显紫色 A 溶液 X 的焰色呈黄色 Na ＋ , 一 X 定没有 K ＋
取少量溶液 于试管中 溶液 中一定有
Y , Y
稀盐酸 用铂 火 焰 呈 黄 色 紫 色 滴加 溶液后 再滴加 一 定 没
( 、 B H２O２ , Fe ２＋ ,
Na ＋ 、K ＋ 丝或 洁 净 的 (K ＋ 的焰色要透过蓝 KSCN 溶液 , 溶液变为红色 有 Fe ３＋
铁丝 色钴玻璃观察 取少量溶液 向其中加入
) ) Z, 溶液 中一定有
少量盐酸酸化的 溶 Z
BaCl２ ２－ 一 定 没
即练即清 C 液 有白色沉淀产生 无气 SO４ ,
学生用书 P138
, 、 有
２－
体生成 CO３
１下图中的装置可用来检验浓硫酸与木炭粉在
． 取少量溶液 加入少量 溶液 中一定有
W, W
加热条件下反应产生的所有气体产物 连接
淀粉 无明显现象 向其中 一 定 没
, D , , I － ,
顺序正确的是 ( ) 加入新制氯水 , 溶液变蓝 有 Fe ３＋
答案 D
第十三章 化学实验基本方法 １４３
第 3 节 物质的分离和提纯
5%# 减 尽量不减少被提纯的物质 易分离 被
( ); (
提纯物质与杂质容易分离 易复原 被提纯
1.物质分离和提纯的区别 ); (
物质转化后要易复原
分离 将混合物中的各组分分离开来 获得 ).
(１) : ,
四必须 除杂试剂必须过量 过量试剂必
多种纯净物的过程
.
(２)“ ”: ;
须除尽 因过量会带入新的杂质 必须选最
提纯 将混合物中杂质除去得到目标物质的
( );
(２) :
过程 又叫物质的净化或除杂 佳除杂途径 除去多种杂质时 必须考虑加
, . ; ,
2.物质分离和提纯的基本原则 入试剂的顺序
.
四原则 不增 尽量不增加新的杂质 不
(１)“ ”: ( );
3.物质分离和提纯的方法 续表
常用物理方法及装置 方法 装置 说明
(１)
方法 装置 说明 分离互溶且沸点有
①
一定差距的液体 一般
(
适用于不溶性固体
相差 及以上
①
３０℃ )
与液体的分离
温度计的水银球位
②
过滤 操作注意事项 一
② :“ 于 蒸 馏 烧 瓶 的 支 管
蒸馏
贴 二低 三靠 沉淀
、 、 ”; 口处
要洗涤
蒸馏烧瓶内要加沸
③
石或碎瓷片 防止暴沸
蒸发结晶适用于溶
,
①
冷凝管水流方向为
解度随温度升高变化
④
下口进 上口出
不大的物质 冷却结晶
“ , ”
;
适用于溶解度随温度
利用溶解性不同除
①
升高明显增大的物质
去气体中的杂质气体
蒸发结晶时应注意
蒸发 ② : 洗气 也可利用化学反应除
(
要不断搅拌 最后用余
; 杂
)
热蒸干 液体体积不超
; 长管进气 短管出气
② ,
过蒸发皿容积的
２/３
冷却结晶操作过程
③ 渗析 分离胶体与溶液
包括加热浓缩 冷却结
、
晶 过滤 洗涤 干燥
、 、 、
操作步骤 加热溶解
萃取剂的选择 ① : →
: 趁热过滤 冷却结晶
溶质在萃取剂中的 → →
① 过滤 洗涤 干燥
溶解度大 、 、
选择合适的溶剂 要
溶剂与萃取剂互不 ② :
② 求杂质在此溶剂中的
相溶 重结晶
— 溶解度很大或很小 便
溶 质 不 与 萃 取 剂 ,
③ 于除去 被提纯物质在
萃取 反应 ;
、 此溶剂中的溶解度受
分液 分液操作注意事项
: 温度的影响较大 能够
先打开分液漏斗上 ,
① 进行冷却结晶
口玻璃塞 平衡气压
, ,
便于液体顺利流下 常用化学方法
(２)
下层液体从下口流
②
方法 说明
出 上层液体从 上 口
,
倒出 杂质转化为沉淀 如用 除去
沉淀法 , CaCl２
溶液中的
NaCl Na２CO３
杂质转化为气体 如用稀盐酸除去
分离含易升华组分的 化气法 ,
升华 溶液中的
混合物 NaCl NaHCO３
杂质转化为需要提纯的物质 如通入
杂转纯法 ,
除去 溶液中的
Cl２ FeCl３ FeCl２
１４４ 5年高考 3年模拟 A版 高考化学
续表 即练即清
学生用书 P140
方法 说明
１下列实验中 不能达到实验目的的是
． , ( )
如用酸性 溶液除去 中
氧化还原法 KMnO４ CO２
的 由海水制取蒸馏水 萃取碘水中的碘
SO２
加热使不稳定的物质分解除去 如除
,
热分解法 去 中的 除去
Na２CO３ NaHCO３, NaCl
中的
NH４Cl
如用过量的 溶液除去
酸碱溶解法 NaOH Fe２O３
中的
Al２O３
电解法 如铜的电解精炼
A B
调 法 如通过调溶液 将 与 分离
３＋ ２＋
pH pH Fe Cu
由 制取
4.物质分离和提纯的常见类型 分离粗盐中的不溶物 FeCl３６H２O
无水 固体
FeCl３
固 固 混合物的分离或提纯
(１)“ ＋ ”
"U./B$M *
&
?"UK/B$0F+/B)$0
#
3"U.,/0 /B$M
!
K# #
D$"U./B$M .H 0)
"U.'F4 'F *-I
固 液 混合物的分离或提纯 C D
(２)“ ＋ ”
9 "U-! - 答案 D
9"4K#3U-FJ#" ２下列除杂试剂的选择和除杂后检验杂质是否
．
# 8 5- 除尽的方法均正确的是
( )
93U/B$M#"8 /B$M
物质(括号
选项 除杂试剂 检验方法
内为杂质)
" 9NU"!8 9N!
饱和
将已除杂质的少量
#
D$
A CO２(SO２) NaHSO３ 气体通入品红溶液
溶液
液 液 混合物的分离或提纯
(３)“ ＋ ”
取少量溶液 加入
# 9N"U-!8 !!&!0 溶 ,
" NaHCO３ 过量 溶液 观
B 液 CO２ Ca(OH)２ ,
" # ""U.FF N /B$0#" (Na２CO３) 察现象
水 观察颜色
气 气 混合物的分离或提纯 C NO(NO２)
(４)“ ＋ ”
酸性
"!"UK$0+$0 E/B0)#"
将已除杂质的少量
乙烷 乙烯
! D"UK/0+/0 E! D ( ) KMnO４ 气体通入溴水
溶液
! '"UK40+)0 E"-F
%&"UK/+0 ED%&+J4 答案 C
第十三章 化学实验基本方法 １４５
