第二单元 化学实验基础
第1 讲 化学实验常用仪器与基本操作
【高考考向预测】
化学实验常用仪器重在分清仪器规格、适用范围与使用注意事项，基本操作涵盖药品取用、
物质加热、过滤洗涤、分液萃取、气密性检查、试纸使用等规范要点，常结合实验装置正误辨析、
操作目的分析命题；近三年选择题、综合实验题频繁涉及，考频稳定偏高；预测2027 年会结合陌
生简易改装仪器、化工微型实验设问，强化异常操作误差与实验目的关联分析，紧贴生活化、环
保型实验情境考查实操细节。
【核心梳理●明考点】
考点一 常用化学仪器的识别和使用
【核心梳理●明考点】
1.可加热的仪器
(1)上述仪器中可直接加热的有①②③,可间接(垫陶土网)加热的有④⑤⑥⑦。
(2)上述仪器中②、③、④B、⑦的名称分别为蒸发皿、坩埚、蒸馏烧瓶、三颈烧瓶。
(3)实验室灼烧固体物质用坩埚,使用时注意:把坩埚放在三脚架上的泥三角上加热,取放坩埚必须使
用坩埚钳,加热完的坩埚应放在陶土网上冷却。
2.常用计量仪器
(1)实验仪器的“0”刻度
①滴定管的“0”刻度在上部。
②托盘天平的“0”刻度在标尺的最左边。
③量筒没有“0”刻度。
(2)实验仪器的精确度
①托盘天平的精确度为0.1 g。
②量筒的精确度为0.1 mL。
③滴定管的精确度为0.01 mL。
(3)使用注意事项
容量瓶、滴定管、量筒都属于玻璃计量仪器,都是在20 ℃时标定的相应容积的刻度线,故在20 ℃
左右读数才准确;容量瓶、滴定管、分液漏斗使用前必须检查是否漏水;容量瓶只有一条刻度线。
3.分离、提纯仪器
(1)玻璃棒
玻璃棒是中学化学常用仪器,常在以下操作中用到玻璃棒;
①用于溶解、蒸发等情况下的搅拌;
②在过滤、配制溶液等情况下作转移液体的引流棒;
③蘸取液体或黏附试纸;
④传热,引发化学反应,如硫与铁粉反应的实验等。
(2)漏斗
普通
漏斗 长颈漏斗 分液漏斗 恒压滴液漏斗
(3)冷凝管
直形冷凝管
球形冷凝管，竖着使用，用于冷凝回流
(4)气体除杂或干燥
(5)抽滤(不常用)
【考点突破●明方向】
1.关于下列仪器使用的说法正确的是( )
A.分离苯和溴苯时需要用到①④
B.蒸发结晶时需要用到③
C.能作为反应容器的仪器为①②⑤
D.使用前需进行检漏的仪器为⑤⑥
【答案】D
【解析】A 项,用蒸馏的方法分离苯和溴苯时需要用直形冷凝管,不用球形冷凝管,A 错误;B 项,蒸发
结晶时需要用到蒸发皿,不能用坩埚,B 项错误;C 项,蒸馏烧瓶与锥形瓶能作为反应容器,容量瓶不能
作为反应容器,C 项错误;D 项,容量瓶和滴定管使用前需进行检漏,D 正确。
2.下列选项中,利用相关实验器材(规格和数量不限)能够完成相应实验的是( )
选项
实验器材
相应实验
A
试管、铁架台、导管
乙酸乙酯的制备
B
锥形瓶、漏斗、双孔塞、导管、带火星检验MnO2 对H2O2 分解速率的影
的木条、药匙
响
C
500 mL 容量瓶、烧杯、玻璃棒、托盘
天平
配制500 mL 1.00 mol·L-1 NaCl
溶液
D
三脚架、坩埚、酒精灯、坩埚钳
钠在空气中燃烧
【答案】B
【解析】A 项,制备乙酸乙酯需要加热,缺少酒精灯,不能完成实验,故错误,B 项,MnO2作催化剂,能加
速H2O2的分解,所给器材能够完成实验,故正确;C 项,缺少胶头滴管,故错误;D 项,缺少泥三角,故错误。
3.下面列出了7 个常见的实验装置图,请辨认各装置中的指定仪器的名称,并思考各仪器的作用。
(1)图1 中①的名称: ,作用是
。
②的名称: ,③的作用是 。
(2)图2 中④的名称: ,使用时,玻璃管的下端要插入液面以下,目的是
。
⑤的名称: ,⑥的名称: 。
(3)图3 中⑦仪器的名称: ,其作用是
。
(4) 图4 中仪器⑧的名称: , 仪器⑨的名称: , 图5 中仪器⑩的名称:
。
(5)图6 中仪器12 的名称: ,图7 中仪器13 的名称: ,仪器12 不能换成仪器13 的原因
是 。
图6 中碎瓷片的作用是
。
(6)图6、图7 中的温度计的作用有何不同:
。
【答案】(1)(球形)分液漏斗 向反应器中添加液体药品,并能控制加入液体的多少 锥形瓶 收集
气体 (2)长颈漏斗 防止气体逸出 U 形干燥管 球形干燥管 (3)漏斗 充分吸收氨气,防倒吸
(4)坩埚 泥三角 蒸发皿 (5)直形冷凝管 球形冷凝管 冷凝后的液体容易残留在球形区域内
防暴沸 (6)图6 中温度计测定馏分的温度,图7 中温度计测定反应体系的温度
考点二 化学实验基本操作与安全
【核心梳理●明考点】
1.试剂、药品的保存与取用
(1)根据物质的性质,选择试剂的保存方法
①根据药品状态{
固体: 用广口瓶
液体: 用细口瓶
②根据见光是否分解{
易分解: 用棕色瓶
不分解: 用一般试剂瓶
③根据酸碱性{
玻璃塞:不能盛放碱性物质
橡胶塞:不能盛放强酸性、
强氧化性物质
④对于易变质、易挥发或有危险性的化学试剂,还应根据性质采取特殊的保存方法。
(2)常见试剂的保存方法总结
保存依据
保存方法
典型实例
防氧化
①密封或用后立即盖好;
②加入还原剂;
③隔绝空气
①Na2SO3、Na2S、KI 溶液等用后立即盖好;
②向FeSO4溶液中加少量铁屑;
③K、Na 保存在煤油中,Li 保存在石蜡中
防与CO2
反应
密封保存,减少暴露时间
NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等
密封保存
防挥发
①密封,置于阴凉处;
②液封
①浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处;
②液溴用水封
防燃烧
置于冷暗处,不与氧化剂混合贮存,
严禁火种
苯、汽油、酒精等
防分解
保存在棕色瓶中,并置于阴暗处
浓HNO3、KMnO4 溶液、AgNO3 溶液、氯水
等
防水解
加入酸(碱)抑制水解
向FeCl3溶液中加稀盐酸;
向Na2S 溶液中加NaOH
溶液
防腐蚀
①腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑
料塞;
②腐蚀玻璃的物质用塑料容器
①浓HNO3、酸性KMnO4 溶液、氯水、溴水
等腐蚀橡胶;
②氢氟酸保存在塑料瓶中
防黏结
碱性溶液用橡胶塞
NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等
(3)药品的取用
①根据药品的性状和用量选择取用方法
取用
药品
固体药品
液体药品
粉末
块状
一定量
少量
多量
一定量
使用
仪器
药匙
或纸槽
镊子
用托盘
天平称量
胶头
滴管
用试剂
瓶倾倒
用量筒、滴定管
或移液管量取
②向仪器中加入药品的操作方法
a.向容器内加固体药品
b.向容器内加液体药品
2.试纸的使用
(1)常用试纸类型及其作用
①石蕊试纸——定性检验溶液的酸碱性。
②pH 试纸——定量检测酸碱性强弱 (粗测)。
③淀粉-KI 试纸——检验Cl2 等具有强氧化性的物质。
(2)使用方法
①检验溶液:取一小块试纸放在洁净的玻璃片或表面皿上,用玻璃棒蘸取待测液体,点在试纸中部,观
察试纸的颜色变化(若是测定pH,等试纸变色后,与标准比色卡对照读数)。
②检验气体:先用蒸馏水把试纸润湿,再用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端,然后放在集气瓶口或导管
口处,观察试纸的颜色变化。
3.物质的溶解
(1)固体物质的溶解
一般在烧杯或试管里进行,为了加速溶解,常采用玻璃棒搅拌、粉碎、振荡或加热等措施,但FeCl3、
AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热。
(2)气体物质的溶解或吸收
①溶解度不大的气体,如CO2、Cl2、H2S 等,用图
a 所示装置。
②极易溶于水的气体,如NH3、HCl 等,用图b 所示装置。
(3)液体物质的溶解(稀释)
一般把密度较大的液体加入密度较小的液体中,如浓硫酸的稀释、浓硫酸与浓硝酸的混合。
4.物质的加热
(1)固体的加热
①试管口要略向下倾斜,防止生成的水倒流,引起试管炸裂。
②先给试管均匀加热,受热均匀后再固定在药品部位加热。
(2)液体的加热
①加热前,先把玻璃容器外壁上的水擦干,以免容器炸裂;试管夹夹在距离试管口的1
3处,管口向上倾
斜,不得对人,以防液体沸腾时溅出烫伤人。
②试管内液体的体积不超过试管容积的1
3。
(3)加热方式
加热方式
适用范围
直接加热
瓷制、金属制或小而薄的玻璃仪器(如试管)等
隔陶土网加热
较大的玻璃反应器(如烧杯、烧瓶等)
浴热(水浴、油浴、沙浴等)
优点:受热均匀
, 便于控制温度
①需严格控制温度(如硝基苯的制备);
②需反应混合液静置(如银镜反应);
③蒸馏沸点差较小的混合液
5.玻璃仪器的洗涤
(1)洗净的标准:玻璃仪器内壁附着均匀的水膜,既不聚集成滴,也不成股流下。
(2)洗涤方法:使用毛刷,用特殊试剂或蒸馏水冲洗。
(3)常见残留物的洗涤
残留物
洗涤剂
容器里附有的油污
NaOH
溶液或热的纯碱溶液
容器壁上附着的硫
CS2 或热的
NaOH
溶液
试管壁上附着的银镜
稀
HNO
3
AgCl
氨水
容器内残留的MnO2
热的浓盐酸
6.实验安全问题
(1)常用危险化学药品的标识
(2)常见实验事故的处理
实验事故
处理方法
碱液洒在皮肤上
立即用大量水冲洗,然后涂上1%的硼酸
酸液洒在皮肤上
立即用大量水冲洗,然后用3%~5% NaHCO3溶液冲洗
误食重金属盐
服用大量牛奶、蛋清或豆浆
水银洒在桌面上
尽量回收,再用硫粉覆盖
酸液溅到眼中
立即用大量水冲洗,边洗边眨眼睛
酒精等有机物在实验台上着
火
用湿抹布或沙土盖灭
液溴、苯酚沾在皮肤上
立即用酒精擦洗
金属钠、钾等着火
不能用泡沫灭火器、干粉灭火器和水扑灭,要用沙土盖
灭
7.装置气密性检查
装置气密性检查必须在放入药品之前进行。
(1)气密性检查的原理
使装置内外压强不等,观察气泡或液面变化。
(2)气密性检查的流程
①装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。
②微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱。
③液差(封)法的关键词是封闭、液差。
④答题时易忽略的几句关键性的文字叙述:
a.将导管末端浸入水中;
b.关闭或者开启某些气体通道的活塞或弹簧夹;
c.加水至“将长颈漏斗下口浸没”。
【考点突破●明方向】
1.实验室有五个试剂柜,已经存放的试剂如下表:
甲柜
乙柜
丙柜
丁柜
戊柜
盐酸、
硫酸
烧碱、
氢氧化钡
硫、红磷
铜、锌
碳酸钠、
硝酸钾
现在新购进硝酸、苛性钾、碘和硝酸银溶液,下列对其保存方法不正确的是( )
A.硝酸装进棕色细口瓶放在甲柜
B.苛性钾固体用磨口玻璃塞广口瓶放在乙柜
C.碘单质用广口瓶放在丙柜
D.硝酸银溶液用棕色磨口细口瓶放在戊柜
【答案】B
【解析】氢氧化钾和二氧化硅反应生成硅酸钾,硅酸钾能将玻璃瓶塞和试剂瓶黏结在一起而打不开,
所以氢氧化钾不能用磨口玻璃塞试剂瓶存放,故B 错误;硫、红磷、碘单质都属于单质,故C 正确;硝
酸银、碳酸钠、硝酸钾都属于盐,故D 正确。
2.(2025·八省联考陕西卷)规范操作是实验安全的保障,下列做法错误的是( )
A.不能用手直接接触试剂,以免危害健康和污染试剂
B.使用浓硝酸等挥发性试剂时在通风橱中操作
C.金属钠着火,迅速用湿抹布覆盖灭火
D.点燃可燃性气体前,需要验纯
【答案】C
【解析】A.固体试剂一般用镊子或药匙取用,液体药品一般用滴管取用,不能用手直接接触试剂,以
免危害健康和污染试剂,A 正确;B.易挥发有毒试剂的取用一般在通风橱中操作,B 正确;C.金属钠着
火不能用湿抹布覆盖灭火,因为钠遇水会发生剧烈反应,产生氢气并可能导致爆炸,正确的做法是使
用干燥的细沙覆盖扑灭,C 错误;D.可燃性气体在点燃或加热之前都要验纯,以免发生爆炸,D 正确。
3.指出下列仪器使用或实验的第一步操作。
(1)气体的制取与性质探究实验: 。
(2)点燃氢气或甲烷等可燃性气体: 。
(3)用淀粉碘化钾试纸检验氯气: 。
(4)用托盘天平称量烧碱固体:
。
(5)使用时第一步操作必须检查是否漏水的常见仪器有:
。
【答案】(1)检查装置的气密性 (2)检验气体的纯度 (3)润湿试纸 (4)调天平平衡 (5)分液漏斗、
酸式滴定管、碱式滴定管、容量瓶
4.请将下列实验中的错误操作可能会引起的不良后果填在表格中。
实验
向试管中
加锌粒
对量筒中
液体读数
稀释浓H2SO4
错误
操作
不良后果
【答案】试管底易破裂 读数偏低 量筒内液体表面的水会飞溅(或量筒会炸裂)
5.辨识图示实验操作的正误,错误的指明原因。
(1) 。
(2) 。
(3) 。
(4) 。
(5) 。
(6) 。
【答案】(1)×,托盘天平的精确度为0.1 g
(2)×,根据大而近的原则,应选用10 mL 量筒
(3)×,①量筒不能用来溶解或稀释浓溶液,②稀释浓硫酸时,应酸入水,且不断搅拌
(4)√
(5)×,蒸发或浓缩溶液时要使用蒸发皿
(6)√
本讲感悟
疑点:
盲点:
【真题再现●明考向】
1.(2025·河南，3)下列图示中，实验操作或方法符合规范的是( )
【答案】B
【解析】溶解氯化钠固体一般在小烧杯中进行，如果在试管中溶解少量氯化钠固体，应敞口左右
轻轻振荡试管使氯化钠固体溶解，不能用拇指堵住试管口上下振荡，A 错误；可用酸式滴定管量
取20.00 mL 草酸溶液，故B 正确；用向上排空气法收集二氧化碳气体，该装置没有出气导管，会
使瓶内压强过大，产生危险，C 错误；钠与水反应剧烈，实验时不能近距离俯视烧杯，观察钠与
水的反应时应佩戴护目镜、在远处观察，D 错误。
2.(2025·浙江1 月选考，5)关于实验室安全，下列说法不正确的是( )
A.若不慎盐酸沾到皮肤上，应立即用大量水冲洗，然后用3%~5%的NaHCO3溶液冲洗
B.实验室制备Cl2时，可用NaOH 溶液吸收尾气
C.水银易挥发，若不慎有水银洒落，无需处理
D.PbS 难溶于水，可用Na2S 处理废水中的Pb2+，再将沉淀物集中送至环保单位进一步处理
【答案】C
【解析】不慎将强酸沾到皮肤上，应立即用大量水冲洗，将其稀释，然后用弱碱性物质如3%~5%
的NaHCO3溶液进行中和，A 正确；Cl2是有毒气体，可根据其能够与碱反应的性质，利用NaOH
溶液进行尾气处理，B 正确；水银是重金属，有毒，硫能与汞反应生成硫化汞，若不慎有水银洒
落，可撒上硫粉进行处理，C 错误；PbS 难溶于水，Na2S 可与Pb2+反应生成硫化物沉淀，因此处
理废水中的Pb2+等重金属离子常用沉淀法，D 正确。
3.(2024·黑吉辽卷)下列实验操作或处理方法错误的是( )
A.点燃H2前,先检验其纯度
B.金属K 着火,用湿抹布盖灭
C.温度计中水银洒落地面,用硫粉处理
D.苯酚沾到皮肤上,先后用乙醇、水冲洗
【答案】B
【解析】点燃H2之前需要先验纯,以防止混合空气加热发生爆炸,A 正确;活泼金属K 能与水反应,故
着火时应用干燥的沙土盖灭,B 错误;水银(Hg)易挥发、有毒,能和S 反应生成难溶的HgS,故C 正确;
苯酚有毒,对皮肤有腐蚀性,沾到皮肤上,应立即用乙醇冲洗,再用水冲洗,D 正确。
4.(2024·河北卷)关于实验室安全,下列表述错误的是( )
A.BaSO4等钡的化合物均有毒,相关废弃物应进行无害化处理
B.观察烧杯中钠与水反应的实验现象时,不能近距离俯视
C.具有
标识的化学品为易燃类物质,应注意防火
D.硝酸具有腐蚀性和挥发性,使用时应注意防护和通风
【答案】A
【解析】可溶性钡盐有毒,而硫酸钡无毒,可以在医学中作为“钡餐”,A 错误;钠与水的反应比较剧
烈,且有气体生成,故观察它的实验现象时不能近距离俯视,B 正确;根据实验室中常见的化学品标识
可判断,C 正确;硝酸具有腐蚀性且是挥发性酸,故使用时应注意防护和通风,D 正确。
5.(2024·湖南卷)下列实验事故的处理方法不合理的是( )
实验事故
处理方法
A
被水蒸气轻微烫伤
先用冷水处理,再涂上烫伤药膏
B
稀释浓硫酸时,酸溅到皮肤上
用3%~5%的
NaHCO3溶液冲洗
C
苯酚不慎沾到手上
先用乙醇冲洗,再用水冲洗
D
不慎将酒精灯打翻着火
用湿抹布盖灭
【答案】B
【解析】A.被水蒸气轻微烫伤,先用冷水冲洗一段时间,再涂上烫伤药膏,故A 正确;B.稀释浓硫酸时,
酸溅到皮肤上,先用大量的水冲洗,再涂上3%~5%的NaHCO3溶液,故B 错误;C.苯酚有毒,对皮肤有腐
蚀性,常温下苯酚在水中溶解性不大,但易溶于乙醇,苯酚不慎沾到手上,先用乙醇冲洗,再用水冲洗,故
C 正确;D.酒精灯打翻着火时,用湿抹布盖灭,湿抹布可以隔绝氧气,也可以降温,故D 正确。
6.(2022·山东卷)下列试剂实验室保存方法错误的是( )
A.浓硝酸保存在棕色细口瓶中
B.氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中
C.四氯化碳保存在广口塑料瓶中
D.高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中
【答案】C
【解析】A.由于浓硝酸见光易分解,故浓硝酸需保存在棕色细口瓶中避光保存,A 正确;B.氢氧化钠固
体能与玻璃中的SiO2反应,故氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中,B 正确;C.四氯化碳是一种有机溶
剂,易挥发,且能够溶解塑料,故其不能保存在广口塑料瓶中,应该保存在细口玻璃瓶中,C 错误;D.高锰
酸钾固体受热后易分解,故需在棕色广口瓶中、阴冷处密封保存,D 正确。
7.(2024·山东卷)下列图示实验中,操作规范的是( )
A.调控滴定速度
B.用pH 试纸测定溶
液pH
C.加热试管中的液
体
D.向试管中滴加溶液
【答案】A
【解析】A.调控酸式滴定管的滴加速度,左手拇指、食指和中指轻轻向内扣住玻璃活塞,手心空握,
所以A 选项的操作符合规范;B.用pH 试纸测定溶液pH 不能将pH 试纸伸入溶液中,B 操作不规范;C.
加热试管中的液体,试管中液体体积不能超过试管体积的三分之一,C 操作不规范;D.向试管中滴加
液体,胶头滴管应该在试管上方竖直悬空,D 操作不规范。
高考热点总结
【限时训练】
（40 分钟）
一、单选题
1．（2026·浙江·高考真题）下列说法错误的是
A．在做钠的焰色试验时，可用洁净的铂丝蘸取Na2CO3溶液在酒精灯外焰上灼烧并观察焰色
B．在进行中和滴定时，滴定管要用待装的溶液润洗
C．在配制0.100 mol/L NaCl溶液时，容量瓶须烘干
D．分液漏斗在使用前须检漏
【答案】C
【详解】A．钠的焰色试验通过铂丝蘸取含钠化合物溶液灼烧观察焰色，Na2CO3溶液含钠离子，
可观察到黄色火焰，操作正确，A 正确；
B．中和滴定时，滴定管用待装溶液润洗可避免残留水或杂质稀释溶液，确保浓度准确，符合标
准操作规范，B 正确；
C．配制0.100 mol/L NaCl 溶液时，最后一步是加水定容，容量瓶中残留的少量蒸馏水对溶质的物
质的量和溶液的最终体积均无影响，因此容量瓶无需烘干，C 错误；
D．分液漏斗使用前检漏是必要步骤，可检查活塞密封性，防止漏液，确保分液操作安全准确，D
正确；
故答案为C。
2．（2025·天津·高考真题）仪器分析在化学研究中有重要应用。下列方法选择错误的是
A．用pH 计区分KCl 溶液和NaNO3溶液B．用X 射线衍射法区分玻璃和蓝宝石
C．用原子光谱鉴定样品中含有元素Li
D．用质谱区分正己醇和正庚醇
【答案】A
【详解】A．KCl 溶液和NaNO3溶液均为强酸强碱盐，溶液均呈中性，pH 计无法区分两者，A 错
误；
B．X 射线衍射法可区分晶体（蓝宝石）和非晶体（玻璃）的衍射图谱，B 正确；
C．原子光谱通过特征谱线可鉴定元素种类，C 正确；
D．正己醇和正庚醇相对分子质量不同，质谱通过分子离子峰质荷比差异可区分正己醇和正庚
醇，D 正确；
故选A。
3．（2026·湖南永州·一模）利用下列实验装置或仪器(部分夹持装置略)不能达到相应实验目的的
是
A．熔融态硫结晶出硫晶体
B．饱和碳酸钠溶液分离乙醇和乙酸混合液
C．乙醇与钠反应
D．NaOH 溶液滴定草酸溶液
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】B
【详解】A．熔融态硫冷却后，硫分子有序排列形成硫晶体，蒸发皿可用于盛放熔融态硫进行冷
却结晶操作，A 不符合题意；
B．乙酸与饱和碳酸钠溶液发生反应2C H 3COOH + N a2C O3=2C H 3COONa+ H 2O+C O2↑，乙醇
可与水以任意比例互溶，乙醇、乙酸钠均溶解在水溶液中，无法通过分液操作分离二者，B 符合
题意；
C．乙醇与钠发生置换反应2C H 3C H 2OH +2 Na=2C H 3C H 2ONa+ H 2↑，试管可盛放反应物，导
管可导出生成的氢气，C 不符合题意；
D．NaOH溶液为强碱溶液，可使用聚四氟乙烯活塞的碱式滴定管盛装，草酸与NaOH发生中和反
应H 2C2O4+2 NaOH = N a2C2O4+2 H 2O，草酸酸性，N a2C2O4溶液呈碱性，酚酞可指示滴定终
点，D 不符合题意；
故选B。
4．（2026·北京丰台·二模）下列实验装置及操作正确的是
A．除去CO2中的HCl
B．制备乙酸乙酯
C．加热液体
D．测定硫酸浓度
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】A
【详解】A．HCl 可与饱和NaHCO3反应生成CO2，且CO2在饱和NaHCO3溶液中溶解度很小，可除
去CO2中的HCl 杂质；洗气操作符合“长进短出”的要求，A 正确；
B．制备乙酸乙酯时，导管不能伸入饱和碳酸钠溶液的液面以下，否则会发生倒吸，B 错误；
C．加热试管中液体时，液体体积不能超过试管容积的1
3，图中液体过多，C 错误；
D．NaOH 溶液是碱性溶液，会腐蚀酸式滴定管的玻璃活塞，碱性溶液应盛放在碱式滴定管中，
图中是酸式滴定管，D 错误；
故选A。
5．（2025·广西·高考真题）下列实验操作规范的是
A
B
C
D
蒸发NaCl溶液
量取25.00 mL NaOH溶液
加热NaHCO3固体
转移Na2CO3溶液
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】A
【详解】A．蒸发NaCl 溶液时，应使用蒸发皿，用酒精灯加热，并不断用玻璃棒搅拌以防止局部
过热导致液滴飞溅，规范操作，A 正确；
B．量取25.00mL NaOH 溶液需精确到0.01mL，应使用碱式滴定管（因NaOH 腐蚀玻璃活塞），
图中为酸式滴定，B 错误；
C．加热NaHCO3固体时，试管口应略向下倾斜，防止冷凝水回流炸裂试管，若试管口向上则操
作错误，C 错误；
D．转移Na2CO3溶液至容量瓶时，需用玻璃棒引流，直接倾倒未引流则操作错误，D 错误；
故选A。
6．（2025·海南·高考真题）重结晶法提纯苯甲酸的实验中，必须佩戴防烫手套的操作步骤是
A．称取药品
B．加水搅拌
C．趁热过滤
D．冷却结晶
【答案】C
【详解】A．称取药品通常在常温下进行，无需防烫手套，A 不符合题意；
B．加水搅拌可能在加热时进行，但操作时通常使用玻璃棒，无需直接接触高温容器，B 不符合
题意；
C．趁热过滤时需接触高温溶液或漏斗，易烫伤，必须佩戴防烫手套，C 符合题意；
D．冷却结晶时溶液已降温，无需防烫措施，D 不符合题意；
故选C。
7．（2025·河北·模拟预测）下列实验装置、操作均正确，且能达到相应实验目的的是
A．利用图甲制取明矾晶体
B．利用图乙分离苯和溴苯
C．利用图丙配制100g5 %的NaCl 溶液
D．利用图丁制备乙炔并检验乙炔的性质
【答案】A
【详解】A．制取明矾大晶体时，将晶种悬挂在饱和明矾溶液中，静置，通过溶剂缓慢蒸发或降
温，明矾晶体逐渐生长，装置和操作均正确，能达到实验目的，A 正确；
B．苯和溴苯是互溶的液体混合物，分离它们需要用蒸馏的方法，但图乙的蒸馏装置中，温度计
水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处，图中位置错误，无法达到实验目的，B 错误；
C．配制100 g 5%的溶液（质量分数溶液），只需要托盘天平、烧杯、量筒即可完成，不需要容
量瓶（容量瓶用于配制一定体积、一定物质的量浓度的溶液），装置选择错误，C 错误；
D．电石与饱和食盐水反应剧烈，反应放大量热，且电石反应后会变成糊状，堵塞启普发生器的
空隙，不能用启普发生器类装置制备乙炔，发生装置错误，不能达到目的，D 错误；
故选A。
8．（2026·安徽·模拟预测）下列装置(省略部分夹持装置)或操作正确的是
A．测定氯水的pH
B．洗涤盛有CuSO4废液的试管
C．配制稀硫酸
D．钾元素的焰色试验
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】D
【详解】A．氯水中的HClO具有漂白性，会将pH 试纸漂白，无法准确测定氯水的pH，A 错误；
B．洗涤盛有CuSO4废液的试管时，应先倒尽试管内的废液，再加水振荡洗涤，直接对着人冲洗易
导致废液飞溅伤人，B 错误；
C．容量瓶为精密定容仪器，不能用于稀释浓H2SO4，浓H2SO4稀释应在烧杯中进行，冷却后再转移
至容量瓶定容，C 错误；
D．观察钾元素的焰色试验时，需透过蓝色钴玻璃滤去钠元素的黄光干扰，操作符合规范，D 正
确；
故选 D。
9．（2026·天津武清·一模）下列实验相应的装置或操作中正确的是
A．制备并检验乙烯
B．检验溴乙烷的水解产物Br
−
C．通过过滤分离超分子与C70
D．分离酒精和水
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】C
【详解】A．使用无水乙醇与浓硫酸制备乙烯时，需严格控制反应温度为170℃，因此温度计应伸
入液面以下，A 错误；
B．要检验溴乙烷的水解产物，在加入AgNO3溶液前必须进行酸化，否则会生成AgOH和Ag2O，干
扰现象，B 错误；
C．超分子不溶于甲苯，而C70可以溶于甲苯，混合物加入甲苯后，超分子以固体形式存在，可通
过过滤操作实现分离，C 正确；
D．酒精与水可以实现任意比例的互溶，无法用分液方法分离，D 错误；
故答案为C。
10．（2026·天津·三模）化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作不能达到实验目的的是
A．证明苯和液溴为取代反应
B．检验SO4
2-是否沉淀完全
C．制备晶体[Cu(NH3)4)SO4⋅H2O
D．铜与浓硫酸反应并检验气态产
物
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】A
【详解】A．挥发的溴蒸气也能与硝酸银溶液反应生成AgBr沉淀，无法证明反应生成了HBr，不能
证明苯和液溴发生取代反应，A 错误；
B．向上层清液滴加BaCl2溶液，若没有白色沉淀生成，说明SO4
2−已经沉淀完全，可达到实验目
的，B 正确；
C．[Cu(NH3)4]SO4⋅H2O在乙醇中的溶解度小于在水中的溶解度，加入乙醇可使晶体析出，可达到
实验目的，C 正确；
D．铜与浓硫酸加热反应生成SO2，SO2能使品红溶液褪色，可检验气态产物，NaOH溶液可吸收尾
气，可达到实验目的，D 正确；
故选A。
11．（2026·江苏南京·二模）乙酰水杨酸(
)是阿司匹林片的有效成分，通过实
验检验其水解产物。下列相关原理、装置及操作不正确的是
A．研磨成粉末
B．除去难溶物
C．乙酰水杨酸水
解
D．检验酚羟基
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】D
【详解】A．研磨固体药品可使用研钵，操作正确，A 不符合要求；
B．除去难溶杂质用过滤操作，图示过滤装置操作规范，B 不符合要求；
C．乙酰水杨酸的酯基水解需要加热，在碱性条件下加热可促进水解，图示加热操作正确，C 不
符合要求；
D．酚羟基酸性较弱，无法使石蕊变色，且水解产物存在羧基，故不能用石蕊检验酚羟基，检验
酚羟基需要利用酚羟基与FeCl3的特征显色反应，该操作错误，D 符合要求；
答案选D。
12．（2026·湖北孝感·三模）下列实验装置或操作能达到实验目的的是
A．吸收尾气NH3
B．用乙醇萃取碘
水中的碘
C．关闭a，打开b
检查装置的气密性
D．生石膏加热制
备熟石膏
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】D
【详解】A．氨气极易溶于水，该装置中导管末端直接伸入水层，NH 3直接溶于水会使管内压强
骤降，发生倒吸，该装置不能防倒吸，不能达到实验目的，A 不符合题意；
B．萃取的前提是萃取剂与原溶剂不互溶，乙醇与水以任意比例互溶，加入后不会分层，无法萃
取碘水中的碘，不能达到实验目的，B 不符合题意；
C．关闭活塞a、打开活塞b时，该装置的分液漏斗上方和烧瓶内通过右侧导管连通，二者压强始
终相等，无论气密性是否良好，水都会在重力作用下持续流下，无法检验装置气密性，不能达到
实验目的，C 不符合题意；
D．生石膏CaSO4⋅2 H 2O加热失去部分结晶水制备熟石膏，属于固体加热反应，加热/灼烧固体应
在坩埚中进行，该装置符合操作要求，能达到实验目的，D 符合题意；
故选D。
二、解答题
13．（2026·浙江·高考真题）用废磷酸(含有机杂质)制取KH2PO4。
已知：p K a1(H3PO4)=2.2、p K a2(H3PO4)=7.2、p K a3(H3PO4)=13.2。
请回答：
(1)冷凝水从_______(“X”或“Y”)通入。
(2)步骤a 把易炭化的有机杂质转化为炭颗粒，步骤a 的操作为_______。步骤b 除去溶液中的炭颗
粒得到粗磷酸，步骤b 的操作为_______。
(3)下列操作正确的是_______。
A．若浓磷酸不慎沾到手上，先用大量水冲洗，然后涂上NaOH 溶液
B．加入活性炭的目的是为了除去不易炭化的有机杂质
C．加入KOH 过多，可向溶液中加入HCl 来调节pH
D．可用乙醇洗涤反应得到的晶体
(4)获得KH2PO4的过程中，需要滴加KOH 溶液调pH，为使H2PO4
-的物质的量分数最大，有一个最适
pH。
①求最适pH_______。
②所用的指示剂为：_______。
(5)产品KH2PO4(M=136 g/mol)中，K 的质量分数为29.01%，则产品中可能混有的杂质_______。
【答案】(1)X
(2) 加热(高温) 过滤
(3)BD
(4) 4.7 甲基橙
(5)K2HPO4
【分析】用废磷酸（含有机杂质）制取KH2PO4的过程如下：将废磷酸装入接有球形冷凝管的锥形
瓶中，加热处理易炭化的有机杂质，过滤分离杂质得到粗磷酸，将粗磷酸用活性炭吸附，过滤来
提纯，最后加入KOH，结晶、过滤、洗涤得到KH2PO4晶体；据此回答以下问题。
【详解】（1）冷凝水的流向应遵循“下进上出”原则，才能使冷凝更充分，所以冷凝水要从下方
的X 口通入；
（2）部分有机杂质受热易炭化，所以步骤a 的操作为加热，有机杂质炭化后转变为固体，步骤b
中将固体与液体分离的操作称为过滤；
（3）A．NaOH是强碱，有强烈腐蚀性，不能用于处理沾到手上的酸，应该用碱性较弱的物质如碳
酸氢钠处理，A 错误；
B．活性炭具有吸附能力，可有效去除上一步加热炭化过程中无法除去的杂质，B 正确；
C．目标产物是KH2PO4，如用HCl 调节pH，则会引入新的杂质Cl-，C 错误；
D．反应得到的晶体不易溶于乙醇等有机溶剂，所以可用乙醇洗涤，D 正确；
故答案选BD；
（4）磷酸的第三步电离非常微弱，不作考虑，溶液中存在电离平衡H3PO4⇌
K a1
H2PO4
−+ H
+，
H2PO4
−⇌
K a 2
HPO4
2−+ H
+，电离平衡常数分别为K a1= c(H2PO4
-)c(H
+)
c(H3PO4)
，K a2= c(HPO4
2-)c(H
+)
c(H2PO4
−)
，当c(H2PO4
-)
最大时，第一步电离的逆反应生成c(H3PO4)和第二步电离生成的c(HPO4
2−)应相等，此时
K a1 K a2=c
2(H
+)，两边取负对数得p K a1+p K a2=2pH，所以此时的pH=p K a1+p K a2
2
= 2.2+7.2
2
= 4.7；
由于该过程加碱调节pH，为防止碱过量，甲基橙的变色范围接近4.7，颜色变黄时说明已到终
点，因此应选用甲基橙指示剂；
（5）KH2PO4中K 的质量分数为39
136 ×100 %≈28.68 %，而产品中K 的质量分数为29.01%，高于理论
值，说明含K 质量分数更高的杂质，根据各酸根的转化关系，可能混有的杂质是K2HPO4。
14．（2026·河北衡水·模拟预测）Ⅰ．氮化铬(CrN，黑色粉末)具有优异的力学性能、高温稳定性
和耐腐蚀性，在航空航天领域有重要应用。实验室用氨气和无水CrCl3(紫色晶体，易潮解)制取CrN
的装置如下图所示(夹持仪器略)。
(1)分液漏斗和蒸馏烧瓶间连接橡胶管B 的目的_______。
(2)试剂m 的名称是_______，仪器b 的名称是_______。
(3)检查A 装置气密性的操作为：将A 装置右侧导管连接到盛水的水槽中，_______，则气密性良
好。
(4)装置E 的主要作用是_______；制取CrN的反应是非氧化还原反应，则反应过程中D 中玻璃管内
(小瓷舟外)产生的现象是_______。
(5)在制得的CrN中含有少量Cr2N杂质，写出反应生成Cr2N的化学方程式_______。
(6)取样品(只含有Cr2N杂质)38.9 g 在空气中充分加热，得固体残渣(Cr2O3)的质量为45.6g，则样品
中CrN的质量分数为_______%(保留一位小数)。
Ⅱ．
(7)稀土(RE)包括镧(La)、铈(Ce)等元素，是重要的战略资源，银铈合金是一种优良的导电材料，一
种银铈晶体结构单元如图(a)所示：
①将该结构单元示意图(b)补充完全_______。
②该晶体的化学式为_______。
【答案】(1)平衡气压，使浓氨水能够顺利滴下
(2) 生石灰或碱石灰或固体氢氧化钠 U 形干燥管
(3)关闭分液漏斗活塞，微热蒸馏烧瓶，若导管口有气泡冒出，停止加热冷却后，导管内形成一段
稳定的水柱
(4) 防止空气中的水蒸气进入装置D 中，导致无水CrCl3潮解 产生大量白烟
(5)4 CrCl3+ 4 NH3 =
❑
高温
2Cr2 N +12HCl+ N2
(6)84.8
(7)
Ag15Ce
【分析】本实验核心目的是利用氨气与无水三氯化铬制备氮化铬，装置A 为氨气发生装置，浓氨
水与碱性固体反应释放氨气，装置C 盛装碱石灰干燥氨气，除去氨气中混有的水蒸气，装置D 为
核心反应装置，干燥氨气与三氯化铬反应生成目标产物CrN，装置E 中无水氯化钙可隔绝空气中
的水蒸气，避免无水三氯化铬潮解。晶体结构部分Ce 原子为面心立方堆积，Ag 原子填充于全部
四面体空隙，通过均摊法计算晶胞内原子个数比可确定晶体化学式。
【详解】（1）橡胶管B 连通分液漏斗上部与蒸馏烧瓶，可平衡两者内部压强，消除液面上方压
强差，使浓氨水能够顺利滴入蒸馏烧瓶中。
（2）试剂m 为碱性固体，可与浓氨水作用释放氨气，可选用生石灰或碱石灰或固体氢氧化钠；
仪器b 的名称为U 形干燥管。
（3）检查装置A 气密性时，关闭分液漏斗活塞，微热蒸馏烧瓶，装置内气体受热膨胀，若导管
口有气泡冒出，停止加热冷却后，装置内压强减小，外界大气压将水压入导管，形成一段稳定的
水柱，证明气密性良好。
（4）无水CrCl3易潮解，装置E 中无水氯化钙可吸收空气中的水蒸气，防止水蒸气进入装置D 导
致CrCl3潮解。制取CrN 的非氧化还原反应为CrCl3+ NH3=CrN +3 HCl，生成的HCl 与过量的氨气反
应生成氯化铵固体，因此小瓷舟外会观察到大量白烟。
（5）CrCl3与NH3反应生成Cr2N，Cr 元素化合价从+3 降低到+1.5，N 元素部分从-3 升高到0，根据
电子守恒、原子守恒配平得反应方程式为4 CrCl3+ 4 NH3 =
❑
高温
2Cr2N +12HCl+ N2。
（6）设样品中CrN 的物质的量为x，Cr2N的物质的量为y，CrN 的摩尔质量为66g·mol
−1，Cr2N
的摩尔质量为118g·mol
−1，可得：66 x +118 y =38.9，Cr2O3的摩尔质量为152g·mol
−1，其物质的
量为n(Cr2O3)=
45.6g
152g·mol
−1 =0.3 mol，根据Cr 元素守恒可得x +2 y =2×0.3=0.6。联立两式解得
x =0.5 mol，y =0.05 mol，则CrN 的质量为0.5 mol×66g·mol
−1=33g，样品中CrN 的质量分数为
33g
38.9g ×100 %≈84.8 %。
（7）
① 该晶胞中Ce 原子为面心立方最密堆积，除顶点位置外，6 个面心均有Ce 原子，Ag 原子填充在
晶胞内8 个四面体空隙中，
。
Ce
②
在顶角，均摊为2× 1
8 = 1
4 ，Ag 在剩下的6 个顶角和6 个面心，均摊为6× 1
8 +6× 1
2 = 15
4 ，所以
化学式为Ag15Ce。
15．（2026·黑龙江吉林·模拟预测）咪唑（
）是一种化工产品。可通过乙二醛、甲醛、硫酸
铵按物质的量之比1 1 1
∶∶进行反应制备咪唑，某小组制备咪唑的实验装置和步骤如下：
①投料：在250 mL 三口烧瓶中加入足量硫酸铵和50 mL 蒸馏水，搅拌溶解；向仪器B 中加入乙二
醛与甲醛的混合液（含5.8 g OHCCHO 和6.0 g HCHO），滴加时三口烧瓶中溶液的温度低于40° C，
滴毕升温至85~88° C，保温4 h，反应液逐渐变浑浊。
②排氨：冷却至50~60° C，分批加入氢氧化钙固体至pH>10；升温至85~90° C，保温1 h 排尽氨
气。
③浓缩：趁热过滤，用热水洗涤滤饼2~3 次；合并滤液与洗涤液，常压浓缩至有大量晶体析出，
再减压浓缩至黏稠状。
④提纯：减压蒸馏，油泵减压（0.133~0.267 kPa），收集馏分，得淡黄色粗咪唑。
⑤精制：用苯加热溶解，趁热过滤，冷却后析出白色针状晶体；抽滤、真空干燥，得到咪唑3.06
g。
已知：乙二醛的沸点为51° C，咪唑的沸点为267° C且咪唑在水中的溶解度随温度升高而显著增
加。回答下列问题：
(1)仪器B 的名称为________，仪器A 的进水口为________（填“a”或“b”）。
(2)图1 的加热方式可采用________，优点是________。
(3)步骤②中，检验氨气的操作方法是________。
(4)步骤③中，“过滤”操作用到的玻璃仪器有烧杯、________和________。
(5)利用图2 装置完成步骤④，减压蒸馏的优点是________。
(6)本实验中，咪唑的产率为________%。
(7)咪唑（
，分子为平面结构）中大
π
键表示为________，它的碱性主要是由________（填
“1”或“2”）号N 原子体现的，判断依据是________。
【答案】(1) 恒压滴液漏斗 b
(2) 水浴加热 受热均匀、易控制温度
(3)将湿润的红色石蕊试纸靠近出气口，试纸变蓝，则说明有氨气生成或将蘸有浓盐酸的玻璃棒靠
近出气口，有白烟产生，则说明有氨气生成
(4) 漏斗 玻璃棒
(5)可以显著降低液体沸点，从而在较低温度下实现物质的分离与提纯
(6)45
(7) ∏
5
6
❑ 1 2 号N 原子中孤电子对参与形成大π 键，1 号N 原子上孤电子对能与质
子形成配位键
【分析】本实验以乙二醛、甲醛、硫酸铵为原料，按物质的量之比1∶1∶11 1 1
∶∶反应合成咪唑，
硫酸铵作为氮源为产物提供氮元素。滴加原料时控制温度低于40℃，可避免低沸点的乙二醛挥发
损失，滴毕升温保证反应速率。 分批加入氢氧化钙调节pH，与铵盐反应释放氨气，趁热过滤除
去硫酸钙沉淀；因咪唑沸点高，减压蒸馏可降低蒸馏温度，避免高温分解，最终经重结晶得到精
制咪唑。
【详解】（1）仪器B 为恒压滴液漏斗，用于滴加反应液；冷凝管水“下进上出”，因此进水口
为下口b。
（2）反应温度为85~88℃，低于100℃，可采用水浴加热，水浴加热的核心优点为受热均匀、易
控制温度。
（3）氨气为碱性气体，可使湿润的红色石蕊试纸变蓝；遇浓盐酸会生成NH4Cl，现象是产生白
烟，用这两种方法可检验NH3。
（4）普通过滤操作的玻璃仪器为烧杯、漏斗、玻璃棒。
（5）减压可降低物质沸点，使高沸点的咪唑在较低温度下馏出，防止高温分解。
（6）反应物按物质的量1:1:1反应，n(乙二醛)=
5.8g
58g/mol =0.1mol，n(HCHO)=
6.0g
30g/mol =0.2mol，
硫酸铵足量，乙二醛为限量反应物，因此理论生成咪唑0.1mol0.1 mol；咪唑的摩尔质量为
68g/mol，理论质量为6.8g6.8 g，产率为3.06g
6.8g ×100 % = 45 %。
（7）咪唑分子中，环上的3 个碳原子和2 个氮原子均为sp
2杂化，它们未参与杂化的p 轨道相互重
叠形成大π 键，1 号N 原子和另外3 个C 原子各提供一个电子形成大π 键，1 号N 原子还剩余1 个
孤电子对不参与形成大π 键，2 号N 原子形成3 条共价键，剩余1 个孤电子对参与形成大π 键，则
形成大π 键的电子数为6，咪唑分子中的大π 键可表示为∏
5
6
❑；碱性主要由1 号N 原子体现的；1
号N（未连H 的N）的孤电子对未参与大π 共轭，可以接受质子体现碱性，2 号N 连H，孤电子
对参与了大π 键，不易结合质子。
16．（2026·天津武清·一模）氮化铝(AlN)是一种具有优异物理和化学性能的陶瓷材料，其用途广
泛且多样。室温下AlN 与水缓慢反应。某化学研究小组按下列流程制取AlN，并测定所得产物中
AlN 的质量分数。回答下列问题：
Ⅰ．制备AlN。实验装置如图1 所示(部分夹持仪器已省略)。
(1)检查装置气密性，加入药品，开始实验。最先点燃___________(填“A”或“C”)处的酒精灯或酒
精喷灯。
(2)装置A 中仪器a 的名称是___________，导管b 的作用是___________，装置B 的作用除了干燥
N2和平衡气压之外，还有___________。
(3)装置B 中所装的试剂为___________(填试剂的名称)，D 装置的作用___________。
(4)装置C 中主要反应的化学方程式为___________(活性炭→CO)，这套装置存在的缺陷是
___________。
Ⅱ．测定AlN 样品纯度。利用AlN 与NaOH 溶液反应生成的NH3的体积测定AlN 样品纯度。现设计
如图2 的两种装置测定AlN 样品的纯度(假设杂质不参与反应)。
(5)从准确性考虑，最适宜的方案是___________(填“甲”或“乙”)。
(6)AlN 与浓NaOH 溶液反应的化学方程式AlN+NaOH+3H2O=Na[Al(OH)4]+NH3↑，称取1.0000 g AlN 样
品与NaOH 溶液完全反应后，利用最适宜的装置测得气体在标准状况下的体积为336 mL，则样品
中AlN 的质量分数为___________。
【答案】(1)A
(2) 蒸馏烧瓶 平衡压强，有利于NaNO2溶液顺利流下 通过观察气泡的产生速率，
控制氮气的通入流速，便于调节实验进程
(3) 浓硫酸 防止空气中水蒸气进入C 中与AlN 反应
(4) Al2O3+ N2+3C
高温
¿2AlN +3CO
¿
缺少尾气处理装置
(5)乙
(6)61.5%
【详解】（1）最先点燃A 处的酒精灯，目的是先制备N2，排尽装置内的空气，防止C 处加热时
AlN 被空气中的O2氧化，也避免炭粉与O2反应；
（2）①装置A 中仪器a 的名称是蒸馏烧瓶；
②导管 b 的作用是平衡气压，使分液漏斗中的液体顺利流下；
③装置B 的作用除了干燥N2和平衡气压之外，还有通过观察气泡的产生速率，控制氮气的通入流
速，便于调节实验进程；
（3）①装置B 中所装的试剂为浓硫酸（干燥N2）；
D
②
装置的作用是防止空气中水蒸气进入C 中与AlN 反应；
（4）①装置C 中的主要反应为活性炭被氧化为CO，N2被还原为AlN，化学方程式为：
Al2O3+ N2+3C
高温
¿2AlN +3CO
¿
；
②这套装置存在的缺陷是缺少尾气处理装置；
（5）乙装置中分液漏斗有一根平衡管连通漏斗和烧瓶，使分液漏斗上方和烧瓶内的压强始终相
等，液体可以顺利滴下，滴入的液体排出的气体，会通过平衡管回到分液漏斗上方，而不会进入
注射器，因此测得的体积就是反应生成的NH3的真实体积，没有额外误差，而甲装置会排出锥形瓶
中的空气，导致测量结果偏大；
（6）n(NH3)=
0.336 L
22.4 L·mol
−1 =0.015 mol，根据化学方程式得n(AlN)=n(NH3)=0.015mol，
m( AlN )=n( AlN )× M ( AlN )=0.015mol×41 g·mol
−1=0.615 g，样品中AlN 的质量分数为：
0.615 g
1.0000 g ×100 % =61.5 %。
17．（2026·湖北孝感·三模）乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机中间体，实验室制备乙酰乙酸乙酯
的转化关系式为：2CH3COOC2H5
⇌
(2)CH3COOH
(1)NaOC2H5
CH3COCH2COOC2H5+C2H5OH，实验装置及相关物质的部分性质
如下：
实验步骤：
物质
密度/g⋅cm
−3
相对分子质量
水中溶解性
乙酸乙酯
0.70
88
微溶
乙酰乙酸乙酯
1.02
130
微溶
乙酸
1.05
60
易溶
向三颈烧瓶中加入50.0 mL含少量乙醇的乙酸乙酯，迅速加入5g钠珠粒，立即有气泡冒出。待激烈
反应后，再缓慢加热保持微沸，直到所有钠反应完为止。反应过程中有淡黄色的乙酰乙酸乙酯钠
盐沉淀析出。稍冷，加入50%乙酸至溶液呈弱酸性，此时固体完全溶解。
将反应液移入分液漏斗中，加入等体积饱和氯化钠溶液(ρ=1.20g⋅cm
−3)，用力振荡，静置，分出
有机层。经干燥、蒸馏后得到16.0 mL无色透明的乙酰乙酸乙酯。
回答下列问题：
(1)仪器X 的名称为_______，球形干燥管内可填充_______(填化学式)，其目的是_______。
(2)该反应中初始加入乙醇的作用是_______。
(3)实验中使用钠珠粒而不直接使用切下的金属钠，使用钠珠粒的原因是_______。
(4)乙酰乙酸乙酯钠盐的一价阴离子是因为失去_______(填标号)氢离子而形成。
(5)静置后分液时得到有机层的具体操作是_______。
(6)该实验的产率最接近于_______。(填字母)
A．85%
B．75%
C．65%
D．55%
【答案】(1) 恒压滴液漏斗 CaCl2 防止水蒸气进入与Na或C2H5ONa反应
(2)制备该反应的催化剂C2H5ONa
(3)增大Na与反应试剂的接触面积，使反应更充分
(4)②
(5)取下上口瓶塞，打开下端活塞待水层从分液漏斗下层放出后，关闭活塞，将有机层从上口倒出
(6)C
【分析】以乙酸乙酯为原料，利用钠与少量乙醇原位生成乙醇钠作催化剂，发生
2CH3COOC2H5
⇌
(2)CH3COOH
(1)NaOC2H5
CH3COCH2COOC2H5+C2H5OH，过程中生成乙酰乙酸乙酯的钠盐沉淀；随后用乙酸
酸化使产物游离，再加入饱和食盐水盐析分液，分离出有机层，经干燥、蒸馏提纯，得到乙酰乙
酸乙酯。
【详解】（1）根据装置构造，X 为恒压滴液漏斗；本反应中钠易与水反应，且催化剂乙醇钠也易
水解，因此球形干燥管(可填充无水氯化钙等)的作用是阻挡空气中水蒸气进入反应体系，避免钠
和乙醇钠失效。
（2）该酯缩合反应需要乙醇钠作催化剂，原料中的乙醇可与钠反应生成催化剂，促进反应进行。
（3）钠珠比块状钠的比表面积更大，可增大Na与反应试剂的接触面积，使反应更充分，加快反
应。
（4）两个吸电子羰基之间的②位的亚甲基氢，受吸电子效应影响，氢活性更强，且失去氢离子后
形成的阴离子可通过共轭效应稳定存在，因此失去的是②位氢。
（5）有机层平均密度小于饱和食盐水（ρ=1.20 g·cm-3），因此有机层在上层，分液时上层液体从
上口倒出，下层从下口放出，因此得到有机层的具体操作为：取下上口瓶塞，打开下端活塞待水
层从分液漏斗下层放出后，关闭活塞，将有机层从上口倒出。
（6）反应的n(乙酸乙酯)= 50.0 mL×0.70g⋅mL
−1
88g⋅mol
−1
= 35
88 mol，根据反应关系，理论生成乙酰乙酸乙
酯物质的量为35
88 mol× 1
2 = 35
176 mol，对应的理论质量为35
176 mol×130g/mol≈25.85g；实际得到乙
酰乙酸乙酯物质的量16.0 mL×1.02g⋅mL
−1=16.32g；故产率= 16.32
25.85 ×100 %≈63 %，最接近65%，故
选C。
18．（2026·河南开封·模拟预测）爆炸盐，有效成分为过碳酸钠(2Na2CO3⋅3 H2O2)，又称固体双氧
水，呈白色粉末状，可以分解为碳酸钠和过氧化氢。某化学兴趣小组制取并研究其性质，回答下
列问题：
Ⅰ．过碳酸钠的制取
用如图所示装置制取过碳酸钠(夹持装置略)。
操作步骤：
①称取15.9g碳酸钠，溶于蒸馏水中，然后将所得溶液加入250 mL四口烧瓶中，加入0.3g过碳酸钠
稳定剂并搅拌均匀。
②向烧瓶中加入过氧化氢稳定剂45 mL，控制温度(10~15
)
℃，缓缓滴加20 mL30 % H2O2，滴加完
毕，再搅拌20 min。
③向充分反应的溶液中加入5g NaCl固体，搅拌5 min后，静置结晶25 min。
④将所得产品转移到布氏漏斗中，减压过滤，并用无水乙醇洗涤2~3 次、干燥，即得产品，密封
保存备用。
(1)仪器A的名称是________；该实验中要控制温度，目的是________。
(2)充分反应后，向溶液中加入NaCl固体的目的是________。
(3)减压过滤中，装置C的作用是________，用无水乙醇洗涤的目的是________。
Ⅱ．测量产品中活性氧含量
设计如图所示装置(夹持装置略)进行实验，步骤如下：
①连接装置并检查气密性，然后向Y 形管中分别装入w g 产品和5 mL 蒸馏水，内壁上沾上少许
MnO2粉末。向量气管中注入蒸馏水，并使量气管(0 刻度在下面)和水准管中液面相平，读取量气管
液面刻度V 1mL。
②将Y形管倾斜，使蒸馏水流入产品一侧，并将MnO2粉末与产品混合，开始反应。
③反应完毕，冷却到室温，调节量气管使两管液面相平，读取液面刻度V 2mL。
(4)用化学方程式表示该测量方法的原理是________。制得产品中活性氧含量为________(用含w、
V 1、V 2的代数式表示)。已知：常温常压下气体摩尔体积为V m L⋅mol
−1，活性氧含量
= 氧气质量
样品质量×100 %。
(5)若反应完毕读数时，未冷却到室温，测量结果________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
【答案】(1) 球形冷凝管 防止过氧化氢受热分解
(2)增大c (Na
+)有利于过碳酸钠析出
(3) 作安全瓶，防倒吸 洗去水分有利于过碳酸钠的快速干燥，减少产品损耗
(4) 2[2Na2CO3⋅3H2O2)
MnO2
¿3O2↑+ 6 H2O+ 4 Na2CO3
¿
3.2(V 2−V 1)
w V m
%
(5)偏大
【分析】制备阶段利用碳酸钠与过氧化氢在低温条件下反应生成过碳酸钠，加入 NaCl 通过同离
子效应促进晶体析出，减压过滤后用无水乙醇洗涤；测定阶段利用
2[2 N a2C O3⋅3 H 2O2] =
MnO2
3O2↑+6 H 2O+ 4 N a2C O3，通过量气法测定 O2 体积，结合气体摩尔体
积定量计算活性氧含量，据此分析。
【详解】（1）仪器 A 为球形冷凝管； H 2O2 受热易分解，实验控制温度 10
∘C ～15
∘C，目的
是防止过氧化氢受热分解；
（2）过碳酸钠存在溶解平衡，加入 NaCl 固体可增大溶液中 N a
+ 浓度，利用同离子效应降低过
碳酸钠溶解度，有利于过碳酸钠晶体析出；
（3）装置 C 连接抽气泵，为安全瓶，作用是防止倒吸； 无水乙醇易挥发，可洗去晶体表面水
分，快速干燥产品，减少过碳酸钠溶解损耗；
（4）MnO2 催化过碳酸钠分解，化学方程式：
2[2 N a2C O3⋅3 H 2O2] =
MnO2
3O2↑+6 H 2O+ 4 N a2C O3；生成 O2 体积
V =(V 2−V 1)mL=(V 2−V 1)×10
−3 L，n(O2)= (V 2−V 1)×10
−3
V m
mol，活性氧质量
m(O)= (V 2−V 1)×10
−3
V m
×32 g= 3.2(V 2−V 1)×10
−2
V m
g，活性氧含量 = 3.2(V 2−V 1)
w V m
%；
（5）未冷却至室温时，气体受热膨胀，测得氧气体积偏大，根据计算公式，测量结果偏大。
19．（2026·江西吉安·模拟预测）钴氨配合物在材料、电化学和医药等领域应用非常广泛，某研
究小组的研究过程如下。
回答下列问题：
Ⅰ．制备CoCl3⋅5 NH3固体
向锥形瓶中加入1.0g NH4Cl、5 mL浓氨水。分批次加入2.0gCoCl2⋅6 H2O，先析出粉红色沉淀，继续
搅拌后，沉淀溶解，得到红棕色溶液。搅拌下逐滴加入2mL30%H2O2，溶液变成暗紫红色。缓慢加
入6mL 浓盐酸，75～85℃水浴加热约5 分钟，析出紫红色固体。产品依次用冰水、冷稀盐酸、乙
醇洗涤，低温烘干得CoCl3⋅5 NH3。
(1)写出相关生成Co(OH)2沉淀的离子方程式：____________。
(2)H2O2的主要作用为____________。
(3)水浴加热的优点为____________。
Ⅱ．配制CoCl3⋅5 NH3溶液
(4)配制98mL1mmol⋅L
−1 CoCl3⋅5 NH3溶液，需要称取CoCl3⋅5 NH3的质量为____________g（科学
记数，保留小数点后2 位）。溶液配制过程中，下列仪器不需要用到的有____________（填标
号）。
A．
B．
C．
D．
Ⅲ．探究CoCl3⋅5 NH3的性质
(5)用广泛pH 试纸测定CoCl3⋅5 NH3溶液酸碱性时，试纸显淡黄色，说明溶液显____________（填
“酸”、“中”或“碱”）性。
(6)向10mL1⋅mmol⋅L
−1 CoCl3⋅5 NH3溶液滴加1mmol⋅L
−1 AgNO3溶液，用电导率传感器测溶液的导
电性，消耗AgNO3溶液的体积和电导率关系如图所示。
根据以上分析，CoCl3⋅5 NH3在溶液中的电离方程式为____________。
【答案】(1)Co
2++2NH3⋅H2O=Co(OH)2↓+2NH4
+
(2)将二价钴氧化为三价钴
(3)受热均匀、便于控制温度等（合理即可）
(4) 2.50×10
−2 AC
(5)酸
(6)[Co(NH3)5Cl)Cl2=)Co(NH3)5Cl]
2++2Cl
−{或CoCl3⋅5 NH3=[Co(NH3)5Cl]
2++2Cl
−}
【详解】（1）CoCl2·6 H 2O溶于水后电离出Co
2+，浓氨水中的NH 3· H 2O是弱电解质，不能完全电
离，Co
2+与NH 3· H 2O反应生成Co(OH )2沉淀和NH 4
+，离子方程式为：
Co
2++2NH3⋅H2O =Co(OH)2↓+2NH4
+。
（2）产物CoCl3·5 NH 3中Co为+3 价，原料CoCl2·6 H 2O中Co为+2 价，H 2O2中-1 价的O 可被还原
为-2 价，因此H 2O2作为氧化剂，将二价钴氧化为三价钴。
（3）水浴加热的优势在于：能使反应体系受热均匀，避免局部过热引发副反应或产物分解；同时
可精准控制温度在75~85℃的范围内，维持反应所需的稳定环境。
（4）质量计算：实验室无98 mL 容量瓶，需选用100 mL 容量瓶配制。CoCl3·5 NH 3的物质的量
n=cV =1×10
−3 mol/L×0.1 L=1×10
−4mol；其摩尔质量M =58.9+3×35.5+5×17=250.4 g/mol，则
所需质量m=nM =1×10
−4mol×250.4 g/mol≈2.50×10
−2 g。仪器选择：配制溶液需用到100 mL 容
量瓶（D）、胶头滴管（B），故不需要的仪器为A 和C。
（5）溶液酸碱性判断广泛pH 试纸显淡黄色，结合CoCl3·5 NH 3的实际结构[Co(NH 3)5Cl)Cl2，配
离子[Co(NH 3)5Cl)
2+会发生微弱水解产生H
+，使溶液显酸性。
（6）电导率曲线显示，加入20mL1mmol· L
−1 AgNO3时电导率最低，说明此时自由离子浓度最
小：10mL1mmol· L
−1CoCl3·5 NH 3溶液中，可与Ag
+反应的Cl
−物质的量为
1×10
−3mol/ L×0.02 L=2×10
−5mol，即1molCoCl3·5 NH 3能电离出2 mol 自由Cl
−，证明其结构为
[Co(NH 3)5Cl)Cl2，电离方程式为：[Co(NH3)5Cl)Cl2=)Co(NH3)5Cl]
2++2Cl
−或
CoCl3⋅5 NH3=[Co(NH3)5Cl]
2++2Cl
−
20．（2025·河北秦皇岛·模拟预测）四碘化锡(SnI4)是一种橙色晶体，熔点为416.6 K，沸点为637 K
，易水解。实验室制备SnI4的装置和步骤如下。
步骤Ⅰ：向如图所示的圆底烧瓶中加入0.6g锡片和2.2g碘，再向其中加入25 mL无水乙酸、25mL 乙
酸酐和少量沸石。装好冷凝管和干燥管，加热使混合物沸腾，回流一段时间。反应结束后，冷
却，过滤获得粗产品。
步骤Ⅱ：将粗产品放在小烧杯中，加入适量氯仿，加热溶解，过滤，将滤液倒入蒸发皿，放在通
风橱中直至氯仿挥发，最终得到1.8g 橙色晶体。
回答下列问题：
(1)该装置中冷凝水从___________(选填“a”或“b”)口进；干燥管的作用是___________。
(2)加热回流过程中发现忘记加沸石，应采取的正确措施是___________(填字母)。
A．立即补加
B．冷却后补加
C．无须补加
D．重新实验
(3)步骤Ⅰ中“反应结束”的明显现象为___________。
(4)步骤Ⅰ中乙酸和乙酸酐的作用是___________。
(5)步骤Ⅱ的实验方法称为___________，其中“过滤”采用如下装置，其优点是___________。
(6)步骤Ⅱ得到橙色晶体(SnI4)，SnI4属于___________，晶体，该实验的产率为___________(计算
结果百分号前保留一位小数)。
【答案】(1) a 防止空气中的水蒸气进入装置，避免SnI4水解
(2)B
(3)烧瓶中溶液紫红色褪去
(4)乙酸作为反应溶剂；乙酸酐除去体系中水，避免SnI4水解。
(5) 重结晶 加快过滤速率，得到的晶体更干燥
(6) 分子晶体 66.3%
【分析】锡、I2反应生成SnI4，冷却结晶得到四碘化锡粗品，粗品中加入氯仿，四碘化锡溶于氯
仿，过滤后，滤液倒入蒸发皿，待氯仿全部挥发即可得到四碘化锡晶体，据此分析。
【详解】（1）冷凝管冷凝水遵循"下进上出"原则，下口a 为进水口；题干说明SnI4易水解，干燥
管的作用是防止空气中的水蒸气进入装置，避免SnI4水解。
（2）加热时忘记加沸石，立即补加会引发暴沸，存在危险，正确操作是停止加热，冷却后再补
加，故选B。
（3）碘单质为紫红色，反应完全后碘单质消耗完毕，烧瓶中溶液紫红色褪去，则反应结束。
（4）乙酸溶解反应物，作为反应溶剂；乙酸酐可与水反应，除去体系中的水，避免SnI4水解。
（5）步骤Ⅱ利用粗产品中各组分溶解度差异提纯产物，该方法为重结晶；图中装置为减压过滤
（抽滤），依靠压强差加快过滤速率，同时能更充分抽走固体中的溶剂，得到的晶体更干燥。
（6）SnI4熔沸点较低，符合分子晶体的特征，属于分子晶体； 计算产率：反应为Sn+2I2=SnI4，
n (Sn)=0.6g
119g/mol ≈0.0050mol，n(I2)=2.2g
254g/mol ≈0.00866mol，I2不足，按I2计算，
n(SnI4)=1
2 n(I2)≈0.00433mol，M (SnI4)=119+4×127=627g/mol，理论产量
m=0.00433 mol×627g/mol≈2.715g，产率= 1.8g
2.715g ×100 %≈66.3 %。
21．（2026·四川成都·三模）稀土金属茂化合物是稀土金属(Sc、Y、镧系)和环戊二烯基及其衍生物
形成的夹心型金属有机配合物，其独特的电子结构与化学性质，在催化、功能材料合成等领域具
有巨大的应用前景。某实验室利用化学合成法制备三环戊二烯镧(
)
Ⅲ，其合成原理如下：
(该反应可简写成3 NaCp+LaCl3
→
76℃,回流3h
THF
LaCp3+3 NaCl)
已知：①Cp 表示环戊二烯基阴离子，NaCp 表示环戊二烯钠。
②THF 表示四氢呋喃(1，4-环氧丁烷：
，是一种无色溶剂，沸点为65℃。
③LaCp3常温下为淡黄色固体(Mr =334)，易被氧化，易发生水解反应。
实验步骤如下：
Ⅰ．组装反应装置(如图1，夹持装置省略)，检查装置气密性。
Ⅱ．将0.02 mol LaCl3置于三颈烧瓶中，加入150 mL 无水四氢呋喃(THF)，搅拌溶解。
Ⅲ．打开旋塞K，通氩气10 分钟，连接装置A，关闭活塞K。
Ⅳ．通过装置B 缓慢滴加0.065 mol NaCp 的THF 溶液至三颈烧瓶中，保持反应溶液微沸，滴加完
毕后持续搅拌2 小时。
Ⅴ．反应结束后，按图2 所示连接装置(夹持装置省略)，减压蒸馏除去THF。
Ⅵ．残留固体用无水乙醚洗涤3 次，真空干燥得淡黄色晶体5.40 g。
回答下列问题：
(1)装置B 的名称是_______，球形冷凝管中冷却水应从_______(填“a”或“b”)口通入。
(2)图1 中装置A 中盛有THF，该装置的作用是_______。
(3)LaCp3通常不具备可观测的荧光特性，而有荧光特性的稀土金属茂化合物在紫外光的照射下，电
子会被激发产生跃迁，从_______态到_______态时发射荧光。
(4)减压蒸馏的操作顺序为：打开双通旋塞，打开真空泵，缓慢关闭双通旋塞，接通冷凝水，开启
控温磁力搅拌器，进行减压蒸馏。
①进行减压蒸馏时，使用控温磁力搅拌器加热，磁子的作用除搅拌使混合物均匀受热外，还有
_______作用。
②减压蒸馏完成后，需进行下列操作，正确的操作顺序是_______(填序号)。
_______→d→_______→_______
a．关闭真空泵 b．关闭控温磁力搅拌器，冷却至室温
c．缓慢打开双通旋塞 d．停止通冷凝水
(5)该反应不能使用明火加热的原因是_______。
(6)本实验中LaCp3的产率为_______%(精确到小数点后两位)。
【答案】(1) 恒压滴液漏斗； b
(2)观察氩气的通入速率，同时液封，防止空气中的氧气和水蒸气进入反应装置
(3) 激发； 基
(4) 防止暴沸； b；d；c；a
(5)THF 为易挥发的易燃有机溶剂，遇明火易发生燃烧甚至爆炸
(6)80.84
【分析】本实验目产物易被氧化、易发生水解，因此反应全程需在氩气氛围下进行，隔绝空气与
水蒸气。反应原料为 LaCl3和NaCp ，溶剂为四氢呋喃，反应后通过减压蒸馏除去低沸点的四氢呋
喃，再经洗涤、干燥得到产物。结合反应计量关系，0.02mol LaCl3完全反应消耗0.06mol NaCp
，实验中NaCp 投料为0.065mol，因此 LaCl3为限量反应物，用于计算产物理论产量。
【详解】（1）装置B 带有侧管平衡压强，可保证液体顺利滴下，名称为恒压滴液漏斗。球形冷
凝管中冷却水需下进上出，保证冷凝管内充满冷却水，冷凝效果最佳，因此从b 口通入。
（2）装置A 中盛有THF，氩气通入时会产生气泡，可通过气泡产生速率判断氩气的通入速率；
同时THF 形成液封，阻止外界空气中的氧气和水蒸气进入反应体系，避免产物被氧化、发生水
解。
（3）有荧光特性的物质在紫外光照射下，电子吸收能量从基态跃迁到激发态，激发态不稳定，电
子从激发态回到基态时会以光的形式释放能量，发射荧光。
（4）① 控温磁力搅拌器加热时，磁子的作用除搅拌使混合物均匀受热外，还可防止液体受热时
发生暴沸。
② 减压蒸馏完成后，需先停止加热，关闭控温磁力搅拌器，待体系冷却至室温，再停止通冷凝
水；之后缓慢打开双通旋塞，平衡装置内外压强，避免倒吸，最后关闭真空泵，因此操作顺序为
b→d→c→a。
（5）本实验使用的溶剂THF 沸点为65℃，易挥发，属于易燃有机溶剂，明火加热时挥发的THF
蒸气遇明火会发生燃烧甚至爆炸，因此不能使用明火加热。
（6）根据反应方程式：3 NaCp+LaCl3→LaCp3+3 NaCl ，实验投入量为 0.02mol LaCl3 和
0.065 mol NaCp 。理论上 0.02mol LaCl3 完全反应需要消耗 0.02mol×3=0.06 mol NaCp 。因为
0.065 mol>0.06 mol ，所以 NaCp 过量，应以 LaCl3 的量进行计算。理论上生成 LaCp3 的物质的
量为 0.02mol 。 LaCp3 的理论质量 m=0.02mol×334g/mol=6.68g 。本实验实际得到晶体
5.40g 。产率 =实际产量
理论产量×100 % = 5.40g
6.68g ×100 %≈80.838 % 。保留两位小数即为 80.84 % 。
