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第21 天 押实验
无机物制备：气体制备→净化→性质验证→尾气处理的“全链条”
（2025·广西·高考真题）
和
广泛应用于精细化工领域。回答下列问题：
I．制备无水
实验室用
和
制备无水
的装置（省略夹持仪器）如图。
已知：
极易水解
（1）按上图连接仪器进行实验，正确的操作顺序是________（填标号）。
①通入氢气流 ②收集
③管式炉加热 ④打开活塞，
滴加液溴
（2）装置A 的作用是________。
（3）仪器X 的名称为________。
（4）装置D 中，用湿润红磷的目的是________（用化学方程式表示）。
（5）仪器Y 中盛装的试剂是________（填标号）。
a．
b．
c．
d．
（6）整套实验装置的不足之处是________。
例1
Ⅱ．制备无水MgBr2
（7）尝试直接加热
制备无水
。当加热至
，失重后固体残渣质量为原
化合物质量的
。经分析该固体残渣为
，则
________（
均为正整
数）。继续加热，最终得到
。据以上结果判断，欲从
获得无水
，应采用的措
施是________。
【答案】（1）①③④②
（2）除去水蒸气；观察气体流速
（3）蒸馏烧瓶
（4）
（5）b
（6）缺乏尾气处理装置
（7）
HBr 气氛下加热
【解析】先通入H2气流，通过浓硫酸干燥，通入干燥氢气排除装置内空气，防止HBr 与O2反应生成Br2；
管式炉加热，缓慢打开活塞滴加液溴，控制反应速率；在D 中利用红磷与Br2反应生成PBr3从而吸收
未反应的Br2，通过冰浴收集HBr，据此分析；
（1）先通入H2气流（①）排除装置内空气，防止HBr 与O2反应生成Br2；管式炉加热（③），促进H2与
Br2反应；缓慢打开活塞滴加液溴（④），控制反应速率；通过冰浴收集HBr（②），正确的操作顺序
是①③④②；
（2）装置A 中盛装浓硫酸，作用是除去水蒸气，同时可以观察气体流速；
（3）仪器X 的名称为蒸馏烧瓶；
（4）装置D 中，用湿润红磷的目的是利用红磷与Br2反应生成PBr3从而吸收未反应的Br2，PBr3极易水解，
和水反应生成H3PO3和HBr，化学方程式为
；
（5）a．
可与HBr 反应，a 错误；
b．
不与HBr 反应，可用来干燥HBr，b 正确；
c．
可与HBr 反应，c 错误；
d．
无吸水性，d 错误；
故选b；
（6）整套装置F 后面缺乏尾气处理装置；
（7）设292g
加热至
，失重后固体残渣质量为原化合物质量的
，反应前后镁元素
质量不改变，根据镁的质量守恒，产物中含24gMg，则可知x=1，则可得：24+17y+80z=292×
，
y+z=2x=2，解得y=1.5，z=0.5，则
；继续加热，最终得到
。据以上结果判断，欲从
获得无水
，应采用的措施是在HBr 气氛下加热，可以抑制水解。
（2025·河北·高考真题）氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置
等略)制备氢碘酸。
步骤如下：
ⅰ．在A 中加入
和
，快速搅拌，打开
通入
，反应完成后，关闭
，静置、过滤
得滤液；
ⅱ．将滤液转移至B 中，打开
通入
，接通冷凝水，加热保持微沸，直至
除尽；
ⅲ．继续加热蒸馏，C 中收集沸点为
间的馏分，得到117mL 氢碘酸(密度为
，HI 质量
分数为57%)。
回答下列问题：
（1）仪器A 的名称：_______，通入
发生反应的化学方程式：_______。
（2）步骤ⅰ中快速搅拌的目的：_______(填序号)
a．便于产物分离 b．防止暴沸 c．防止固体产物包覆碘
（3）步骤ⅰ中随着反应的进行，促进碘溶解的原因_______(用离子方程式表示)。
（4）步骤ⅱ中的尾气常用_______(填化学式)溶液吸收。
（5）步骤ⅱ实验开始时的操作顺序：先通入
，再加热；步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序：
_______。
（6）列出本实验产率的计算表达式：_______。
（7）氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在_______。
【答案】（1） 圆底烧瓶 I2+H2S=S+2HI
（2）c
（3）
（4）NaOH
（5）先停止加热，再通一段时间的N2后关闭K2
（6）
（7）密封的棕色细口瓶中，并放在避光低温处
【解析】I2的氧化性比S 强，A 中发生I2+H2S=S↓+2HI，过滤除去S，得到含H2S 的HI 滤液；将滤液转移
例2
到B 中，先通氮气、加热保持微沸除去H2S，升高温度，收集沸点为125℃~127℃间的馏分，得到
117mL 密度为1.7g/mL，质量分数为57%的HI 溶液。
（1）仪器A 的名称为圆底烧瓶；I2的氧化性比S 强，通入
发生反应的化学方程式为I2+H2S=S↓+2HI；
（2）I2在水中的溶解度较小，生成的S 可能包裹在其表面阻止反应的继续进行，故步骤ⅰ中快速搅拌的目
的是防止固体产物包覆碘，选c；
（3）I2和I-会发生反应：
，步骤ⅰ中随着反应的进行，生成的HI 电离出的I-与I2反应促进I2的
溶解，本空答案为
；
（4）步骤ⅱ中的尾气为
，有毒，是酸性气体，常用NaOH 溶液吸收；
（5）为确保蒸馏装置内的HI 全部进入C 中，步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序为：先停止加热，再通
一段时间的N2后关闭K2；
（6）127gI2的物质的量为0.5mol，n 理论(HI)=2×0.5mol=1mol，m 理论(HI)=1mol×128g/mol=128g、m 实际(HI)=
，故HI 的产率=
=
；
（7）氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在密封的棕色细口瓶中，并放在避光低温处。
（2024·浙江·高考真题）
可用于合成光电材料。某兴趣小组用
与
反应制备
液态
，实验装置如图，反应方程式为：
。
已知：①
的沸点是
，有毒：
②装置A 内产生的
气体中含有酸性气体杂质。
请回答：
（1）仪器X 的名称是_______。
（2）完善虚框内的装置排序：A→B→_______→F+G
（3）下列干燥剂，可用于装置C 中的是_______。
例3
A．氢氧化钾
B．五氧化二磷
C．氯化钙
D．碱石灰
（4）装置G 中汞的两个作用是：①平衡气压：②_______。
（5）下列说法正确的是_______。
A．该实验操作须在通风橱中进行
B．装置D 的主要作用是预冷却
C．加入的
固体，可使
溶液保持饱和，有利于平稳持续产生
D．该实验产生的尾气可用硝酸吸收
（6）取
产品，与足量
溶液充分反应后，将生成的
置于已恒重、质量为
的
坩埚中，煅烧生成
，恒重后总质量为
。产品的纯度为_______。
【答案】（1）圆底烧瓶
（2）E→C→D
（3）BC
（4）液封，防止空气中的水蒸气等进入体系
（5）ABC
（6）99%
【解析】A 作为H2S 的发生装置，由于不能骤冷，所以D、E 都是冷却H2S 的装置，C 装置干燥H2S，F 冷
却并收集H2S，G 作为平衡气压和液封，防止空气中的水蒸气等进入体系，据此回答。
（1）仪器X 的名称是圆底烧瓶；
（2）制备气体的装置包括发生装置，除杂装置，收集装置和尾气处理，由于不能骤冷，要逐步冷却，所
以B 连E，E 连C，C 连D，D 连F；
（3）H2S 是酸性气体，不可以用碱性干燥剂，所以不可以用氢氧化钾和碱石灰，故选BC；
（4）装置G 中汞的两个作用是：①平衡气压：②液封，防止空气中的水蒸气等进入体系；
（5）A．H2S 有毒，该实验操作须在通风橱中进行，故A 正确；
B．气体不能骤冷，装置D 的主要作用是预冷却H2S，故B 正确；
C．加入的MgCl2固体，可使MgCl2溶液保持饱和，有利于平稳持续产生H2S，故C 正确；
D．该实验产生的尾气不可用硝酸吸收，硝酸的氧化性虽然可以把H2S 氧化为S 单质，但是稀硝酸产生的
NO 或者浓硝酸产生的NO2，会污染空气，故D 错误；
故选ABC。
（6）根据铜守恒，氧化铜的质量为32.814 g-31.230 g=1.584g，则氧化铜物质的量为0.0198mol，
，硫化铜物质的量为0.0198mol，则H2S 物质的量为0.0198mol，H2S 的质量为
0.6732g，产品纯度为
。
无机物制备实验是高考实验题的经典载体，命题呈现“气体制备为主线、净化与性质验证穿插、尾气
处理闭环”的特点。试题常以无水氯化物（如FeCl₂、MgBr₂、AlCl₃）、硫化物（H₂S）、卤化氢（HBr、
HI）、亚硫酰氯（SOCl₂）等物质的实验室制备为背景，通过装置图考查仪器的识别与选择（恒压漏斗、
冷凝管、干燥管）、操作顺序（先通保护气再加热、先停止加热再停气）、试剂作用（干燥剂、吸收剂、
防倒吸）、反应方程式书写、产率或纯度计算（滴定法、重量法）以及尾气处理与环保措施。近年趋势是
强化对陌生无机反应（如SOCl₂ 脱水、红磷吸收Br₂） 的理解，以及对“无水无氧条件”下实验操作细
节的考查（如通N₂ 排空气、HBr 气氛中加热防分解）。预计2026 年将继续以“制备流程+装置图+操作填
空”的形式出现，要求学生从安全、产率、纯度等角度综合分析。
气体制备的发生装置：根据反应物状态和条件选择合适仪器（圆底烧瓶、三颈烧瓶、蒸馏烧瓶、
启普发生器）。固体+液体加热制气体（如Cl₂、HBr），或固体+液体不加热（如H₂S、CO₂），或
液体+液体加热（如SOCl₂）。常见考点：浓盐酸与MnO₂ 制Cl₂ 需加热；Na₂SO₃ 与稀硫酸制SO₂ 不
加热。
气体净化与干燥：根据气体性质选择干燥剂（酸性气体用浓硫酸、P₂O₅；碱性气体用碱石灰、
CaO；中性气体用CaCl₂）。除杂顺序：先除杂后干燥，且洗气瓶导管长进短出。常见考点：HBr
用无水CaCl₂ 干燥；H₂S 用P₂O₅ 干燥（不能用浓硫酸，会被氧化）。
冷凝回流与蒸馏装置：反应中挥发性反应物需冷凝回流（球形冷凝管），蒸馏提纯用直形冷凝管。
冷凝水“下进上出”。恒压滴液漏斗用于平衡气压，使液体顺利滴下。常见考点：SOCl₂ 合成中蛇
形冷凝管冷凝回流；乙醚蒸馏时冰水浴接收。
尾气处理与防倒吸：有毒或污染性气体需吸收（NaOH 溶液、碱石灰）。易溶气体（HCl、NH₃）
需防倒吸（倒扣漏斗、安全瓶）。常见考点：HBr 尾气用NaOH 吸收；Cl₂ 用碱石灰或NaOH 吸收；
红磷与Br₂ 反应作吸收剂。
无水无氧操作：对易水解、易氧化的物质制备，需先通惰性气体（N₂、Ar）排尽空气，反应后继
续通气至冷却。干燥管（碱石灰、CaCl₂）用于隔绝水蒸气。常见考点：FeCl₂ 制备需先通N₂；
AlCl₃ 制备需在HCl 气氛中加热防水解。
实验操作顺序：先检查气密性→加药品→通保护气→加热反应→停止加热→继续通气至冷却→拆
卸装置。常见考点：先通N₂ 再加热；先停止加热再停止通N₂；HCl 气体先干燥再通入反应瓶。
试剂作用分析：浓硫酸：干燥、催化、脱水。碱石灰：吸收酸性气体、防潮。红磷+水：吸收Br₂
生成PBr₃。锌粉：防止苯胺氧化。活性炭：吸附色素、脱色。常见考点：五氧化二磷吸收氨气；
无水氯化钙干燥HBr。
产率或纯度计算：通过重量分析（沉淀质量、固体质量变化）或滴定分析（氧化还原、酸碱滴
定）计算产品产率或纯度。需注意有效数字和单位换算。常见考点：氢碘酸产率计算；硫代硫酸
钠纯度测定用高锰酸钾滴定。
热重分析与晶体组成推断：根据热重曲线（质量-温度）的质量损失率，计算结晶水数目或确定分
解产物化学式。常见考点：CaC₂O₄·H₂O 热分解；MgBr₂·xH₂O 加热失重求x。
安全与环保：有毒气体需在通风橱中进行；易燃易爆气体（H₂）需验纯；可燃性固体（Na、Mg）
着火用干砂灭火。常见考点：红磷在空气中易燃，需湿态使用；硫化氢有毒，尾气用NaOH 吸收。
（1）制备流程
（2）制备装置
发生装置
净化装置
收集装置
尾气处理装置
燃烧式 收集式 吸收式
常考实验装置的作用
实验装置
主要作用
橡皮管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下；降低液体体积对气体体积测量的干扰
干燥或除去气体中的杂质
吸收尾气，防止污染空气
干燥气体或吸收气体，防止对实验产生影响
安全瓶，防止瓶内压强过大
混合气体；干燥气体；通过观察气泡多少控制气体流量
测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使两液面高度一致，平视
量气管内凹液面最低处读出数值
a为布氏漏斗，b为抽滤瓶或吸滤瓶，二者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小，增大过滤
的速率
1．（2025·甘肃武威·模拟预测）过碳酸钠(2Na2CO3·3H2O2)为白色结晶性粉末，易溶于水，难溶于乙醇，遇
潮、热可放出氧气，通常用作洗衣粉的助剂，某化学兴趣小组制备过碳酸钠并测定产品纯度，所用部
分装置如图所示。
回答下列问题：
（1）仪器a 的名称为_______，支管的作用为_______。
（2）三口烧瓶中发生反应的化学方程式为_______，滴加饱和碳酸钠溶液的原则是_______。
（3）充分反应后拆卸装置，加入乙醇，静置、抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤2～3 次，干燥。两次加入乙醇
的作用分别为_______、_______。
（4）含量测定：取m g 产品配成100mL 溶液并取出20.00mL，先加足量硫酸酸化，然后用0.0100mol·L-1
KMnO4标准溶液滴定至终点。
①滴定前准备，正确的操作顺序为_______(依次填必需步骤对应的字母标号，并用“→”连接)。
a．用蒸馏水洗涤酸式滴定管，再用标准液润洗
b．向滴定管中加蒸馏水并观察是否漏液，将活塞旋转180°后静置观察
c．使滴定管略倾斜，将乳胶管向上弯曲，捏住乳胶管内玻璃球赶走玻璃管尖嘴气泡
d．向滴定管中加入标准液并高于“0”刻度
e．竖直滴定管，调整标准液液面低于“0”刻度，置于滴定管架，静置后读数V1
f．打开活塞，赶走尖嘴处气泡
②该滴定过程中发生反应的离子方程式为_______；达到滴定终点的现象为_______；滴定终点时，KMnO4
标准溶液的读数为V2 mL，产品的纯度为_______%(用含m、V1、V2的代数式表示)；若终点读数时俯
视，则所测产品纯度_______(填“偏大”或“偏小”)。
【答案】（1） 恒压滴液漏斗 平衡气压，使液体顺利流下
（2）
缓慢滴加，确保反应进行较为完全
（3） 降低过碳酸钠的溶解度，使其析出 洗去滤饼表面的水和水溶离子
（4） b→a→d→f→e
滴入最后半滴高锰酸钾
溶液后，溶液变为紫红色且半分钟内不褪色
偏小
【解析】（1）仪器a 为恒压滴液漏斗，作用为平衡气压，使液体顺利流下；
（2）使用过氧化氢溶液与饱和碳酸钠溶液制备过碳酸钠，则三颈烧瓶中发生的反应为
；滴加饱和碳酸钠溶液时，应缓慢滴加，等待磁力搅拌器充分搅拌
液体，确保反应进行较为完全；
（3）过碳酸钠易溶于水，难溶于乙醇，故第一次加入乙醇的目的为降低过碳酸钠的溶解度，使其析出为
晶体；为保证产品纯度，应第二次使用乙醇洗涤滤饼，除去表面的水和水溶离子；
（4）滴定前，应先检查滴定管是否漏液，将活塞旋转180°后静置观察；然后用蒸馏水洗涤滴定管，再用
标准液润洗；接着向滴定管中加入标准液并高于“0”刻度；若管嘴出现气泡，需打开活塞，赶走尖嘴
处气泡(c 描述为碱式滴定管，不选)；最后竖直滴定管，调整标准液液面低于“0”刻度，置于滴定管架，
静置后读数。故步骤顺序应为b→a→d→f→e；
本次滴定发生了过氧化氢与高锰酸钾发生的氧化还原反应，当达到滴定终点时，溶液变为高锰酸钾的紫红
色，且半分钟内不褪色；
反应方程式为
；
实验中共消耗了
高锰酸钾，根据
的对应关系，
，则
，纯度为
，化简
后为
；
若终点读数时俯视，会导致测得消耗的高锰酸钾物质的量变少，则测得产品物质的量将减少，纯度减小。
2．（2025·吉林·模拟预测）四氢铝锂(
)是有机合成的重要还原剂，也是一种常用的供氢剂，易溶于
乙醚和四氢呋喃，与水剧烈反应生成
。某化学小组在实验室制备
并探究其性质、测定产品
纯度，其制备流程如图1 所示。
已知：乙醚的沸点为
。
回答下列问题：
（1）“溶解”在如图2 所示的装置中进行。仪器A 的名称是_______。
（2）实验前必须烘干仪器B，该操作的目的是_______。
（3）“加热回流”时控制温度低于
，其原因是_______，写出制备
的化学方程式：_______。
（4）“减压蒸馏”的目的是_______。
（5）探究
的性质：将制得的
溶于四氢呋喃(作溶剂)，再向其中加入适量丙酮，观察到有白
色沉淀产生，其还原产物为M，若向M 中加入一小块钠，产生气体，则M 的名称是_______，
与丙酮反应，体现了
的_______性。
（6）测定
产品纯度，装置如图3 所示。
产品与蒸馏水完全反应后，收集到的气体经干燥后体积
为
(折合成标准状况)。该产品纯度为_______
(用含
、
的式子表示)。
【答案】（1）球形冷凝管
（2）防止
与水反应，避免产品变质且产生安全隐患。
（3） 温度过高会导致乙醚大量挥发，降低反应物浓度，同时可能引发安全问题。
（4）防止
因高温分解，从而提高产品纯度和产率。
（5） 异丙醇 还原
（6）
【解析】该实验制备
，加入乙醚和
后，在仪器B 三颈烧瓶中与
发生反应，过程中需要在
较低温度下加热回流，故使用仪器A 球形冷凝管冷凝回流，之后静置将不溶乙醚的杂质沉淀，减压蒸
馏将乙醚蒸出，得到产物。
（1）由分析可知，仪器A 为球形冷凝管。
（2）由题干可知，
与水剧烈反应生成
，故该操作的目的是防止
与水反应，避免产品变质
且产生安全隐患。
（3）①乙醚的沸点为34.5℃，温度过高会导致乙醚大量挥发，降低反应物浓度，同时可能引发安全问题。
②
与
反应生成
，故方程式为：
。
（4）
受热易分解，减压蒸馏可以降低乙醚的沸点，在较低温度下将乙醚蒸出，防止
因高温
分解，从而提高产品纯度和产率。
（5）由题可知，
有强还原性，生成的产物M 可以与钠反应放出氢气，故
把丙酮中的羰基还
原为羟基，M 为异丙醇；表现了
的强还原性。
（6）与水反应方程式为：
，故有如下数量关系：
，
mol，
g，纯度=
=
3．（2025·辽宁锦州·模拟预测）实验室利用
和亚硫酰氯
制备无水
的装置如图所
示(加热及夹持装置略)。已知
沸点为76℃，遇水极易反应生成两种酸性气体。
回答下列问题：
（1）实验开始先通
目的是___________，一段时间后，先加热装置___________(填“a”或“b”)。装置b
内发生反应的化学方程式为___________。装置c、d 共同起到的作用是___________。
（2）现有含少量杂质的
，为测定n 值进行如下实验：
实验Ⅰ：称取
样品，用足量稀硫酸溶解后，用
标准溶液滴定
达终点时消耗
(滴定过程中
转化为
，
不反应)。
实验Ⅱ：另取
样品，利用上述装置与足量
反应后，固体质量为
。则
___________；下列
情况会导致n 测量值偏小的是___________(填标号)。
A．样品中含少量FeO 杂质
B．样品与
反应时失水不充分
C．实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解
D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
（3）用上述装置、根据反应
制备
。已知
与
分子结构相似，与
互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对
、
混合物进行蒸馏提纯(加热及夹
持装置略)，安装顺序为①⑨⑧___________(填序号)，先馏出的物质为___________。
【答案】（1） 排尽装置中空气，防止
被氧化 a
冷凝并回收利用
（2）
AB
（3） ⑥⑩③⑤
【解析】由题意可知，制备无水氯化亚铁的实验过程为：实验开始先通入氮气，排尽装置中的空气，防止
氯化亚铁被氧化；一段时间后，先加热装置a 使SOCl2受热挥发产生SOCl2蒸气；然后加热装置b 使四
水氯化亚铁与SOCl2共热反应生成氯化亚铁、二氧化硫和氯化氢；装置c，导管d 用于冷凝挥发出的
SOCl2，回流到装置a 中，提高反应物的利用率；盛有浓硫酸的洗气瓶用于吸收水蒸气，防止水蒸气进
入装置b 中导致氯化亚铁水解；盛有氢氧化钠溶液的烧杯用于吸收二氧化硫和氯化氢，防止污染空气。
（1）由分析可知，实验开始先通入氮气的目的是排尽装置中的空气，防止氯化亚铁被氧化；一段时间后，
先加热装置a 使SOCl2受热挥发产生SOCl2蒸气；装置b 中发生的反应为四水氯化亚铁与SOCl2共热反
应生成氯化亚铁、二氧化硫和氯化氢，反应的化学方程式为：
；装置c 和导管d 用于冷凝挥发出的SOCl2，回流到装
置a 中，提高反应物的利用率；
（2）由题意可知，滴定亚铁离子发生的反应为：Cr2O
+6Fe2++14H+= 2Cr3++6Fe3++7H2O，滴定消耗V mLc
mol/L 重铬酸钾溶液，则样品中氯化亚铁的物质的量为：c mol/L×V×10-3L=6 c V×10-3 mol；m1 g 样
品与SOCl2共热反应得到固体的质量为m2 g，则样品中水的物质的量为：
=
mol；由
化学式可得：1：n=6 c V×10-3 mol：
mol，解得n=
；
A．样品中含少量氧化亚铁杂质会使滴定消耗重铬酸钾溶液的体积偏大，导致n 测量值偏小，A 符合题意；
B．样品与SOCl2反应时失水不充分会使共热反应得到固体的质量偏大，，导致n 测量值偏小，B 符合题意；
C．实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解对滴定消耗重铬酸钾溶液的体积和共热反应得到固体的质量无影响，
对n 的测量值无影响，C 不符合题意；
D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成会使滴定消耗重铬酸钾溶液的体积偏小，导致n 测量值偏
大，D 不符合题意；
故选AB；
（3）四氯化钛和四氯化碳是结构相似的分子晶体，四氯化钛的相对分子质量大于四氯化碳，沸点高于四
氯化碳，则混合物蒸馏时先蒸出的物质为四氯化碳；由实验装置图可知，球形冷凝管不利于馏出物顺
利流下，所以混合物进行蒸馏提纯时，装置安装顺序为①⑨⑧⑥⑩③⑤。
4．（2025·河北衡水·三模）硫代硫酸钠（
）可用作分析试剂及还原剂，受热、遇酸均易分解。某
学习小组用如图装置利用绿矾受热分解生成的
气体制备硫代硫酸钠。回答下列问题：
已知：①绿矾受热分解反应为
；
②
的沸点为44.8℃。
（1）完成实验操作过程：连接装置，________，加入药品（
和
混合溶液用煮沸过的蒸馏水
配制），使所有活塞处于关闭状态。开始制备，打开某些活塞，通入一段时间
，目的是________；
关闭活塞________，打开活塞________，加热绿矾；使用pH 传感器始终观测C 处溶液的pH，pH 为7
～8 时停止加热，同时关闭活塞
；……将锥形瓶用热水浴浓缩至水层表面出现结晶为止，经过冷却
结晶、过滤、洗涤、干燥得到
晶体。
（2）写出锥形瓶中发生反应的离子方程式：________。
（3）装置B 的作用为________。
（4）将锥形瓶中的反应停止在pH 传感器的读数为7～8 时的原因是________。
（5）硫铁矿在冶炼过程中能产生硫代硫酸盐。燃料细菌脱硫法是用氧化亚铁硫杆菌（T．f）对硫铁矿进
行催化脱硫，同时得到
溶液。其过程如下：
总反应的离子方程式为________。
【答案】（1） 检查装置气密性 排尽装置内空气
、
（2）
（3）除去
，使
与
分离
（4）pH 小于7 时，会造成生成的硫代硫酸根离子在酸性条件下分解；pH 大于8 时，原料反应不充分，二
者都会影响硫代硫酸钠的产率和纯度
（5）
【解析】装置A 加热分解绿矾，生成二氧化硫气体，在装置B 中收集三氧化硫，在装置C 中参与反应生成
产物硫代硫酸钠，用氢氧化钠吸收多余的二氧化硫气体，防止污染空气。
（1）连接仪器后、加药品前，第一步需要检查装置气密性；
易被氧气氧化，实验前通N₂ 可以赶走装
置中空气，避免产物被氧化；通
排完空气后，停止通
（关
），关闭通向大气的
，打开
使分解产生的气体进入C 中反应。
（2）锥形瓶中发生的反应为碱性条件下二氧化硫与碳酸钠和硫化钠的混合溶液反应生成硫代硫酸钠和碳
酸氢钠，根据电子守恒、电荷守恒、原子守恒配平即可，离子方程式为：
。
（3）已知
沸点为44.8℃，冰水浴可以使
液化，从而将
和
分离，避免
进入C 影响产物
制备。
（4）由题给信息可知，溶液pH 小于7 时，会造成反应生成的硫代硫酸根在酸性条件下分解；溶液pH 大
于8 时，原料反应不充分，二者都会影响硫代硫酸钠的产率和纯度，所以在pH 传感器的读数为7～8
时，应将锥形瓶中的反应停止。
（5）由图和题目信息可知，这是一个氧化还原方程式书写问题，氧化剂为
，还原剂为
，氧化产
物为
，还原产物为
，反应环境为酸性，根据电子守恒、电荷守恒配平即可，离子方程式为：
。
5．（2025·福建泉州·一模）亚硝酸钙[
]可用作化学合成反应的催化剂、氧化剂等。实验室用
和NO 反应制备无水亚硝酸钙，实验装置如图。
实验步骤：
(i)检查装置气密性，关闭
，加入相应的试剂。打开
与
，并通入
；
(ii)关闭
，打开
，滴入稀硝酸；
(iii)启动管式炉，使管式炉升温；
(iv)实验结束时，……
（1）步骤i 中通入
的目的是_______。
（2）装置A 所发生的化学方程式为_______。
（3）装置B 的作用为除去
和_______(写化学式)等；装置D 中盛装的试剂是_______。
（4）装置E 中，酸性
可将NO 氧化为
，溶液逐渐由橙色变为绿色(
)，该反应的离子方程
式为_______。
（5）步骤iv 实验结束时，关闭_______(填“
”“
”或“
”，下同)，打开_______，再次通入
至冷却。
（6）测定
样品的质量分数：
称量
样品，加适量水溶解、将溶液转移、加水稀释至250.00 mL，从中移取25.00 mL 置于锥形瓶中，
加入过量酸化的KI 溶液；以淀粉为指示剂，用
标准溶液平行滴定3 次，平均消
耗标准液V mL。
①“稀释”时，除烧杯、玻璃棒外，还需用到下面的玻璃仪器有_______(填标号)。
A
B
C
D
②滴定过程包含反应：
；
。
则样品中
的质量分数为_______
(用含m、V 的式子表示)。
（7）X 射线衍射分析显示产品中含有
杂质。
的晶胞结构如图，
位于面心立方晶
胞的顶点和面心，
占据了全部的四面体空隙。
①
的空间构型为_______。
②晶体中与
最近的
的数目为_______。
【答案】（1）防止NO 转化为
（2）
（3）
浓硫酸
（4）
（5）
（6） BD
（7） 平面三角形 8
【解析】检查装置气密性后，关闭K2，加入相应的试剂，因为NO 易被空气中的氧气氧化，故先通入氮气
排尽装置内的空气；打开管式炉，对瓷舟进行加热，关闭K1，打开K2，使稀硝酸滴入三颈烧瓶中与
Cu 反应生成NO，NO 经碱石灰干燥除杂后在C 装置中与CaO2反应生成Ca(NO2)2；E 装置中的酸性
K2Cr2O7溶液用来吸收NO 尾气，为防止E 中水蒸气进入C，D 中试剂应为浓硫酸；
（1）实验利用NO 与CaO2反应制备Ca(NO2)2，而NO 易被空气中的氧气氧化为NO2，故应先通入N2将整
个装置内的空气排尽，防止NO 转化为NO2；
（2）装置A 中的反应为Cu 与稀硝酸反应制备NO，化学方程式为
；
（3）硝酸易挥发，生成的NO 中除水蒸气外，还含有HNO3等，故碱石灰的作用为除去H2O 和HNO3；为
防止E 装置中水蒸气进入C，故D 中盛装的试剂为浓硫酸；
（4）酸性
将NO 氧化为
，自身被还原为
，离子方程式为
；
（5）实验结束时，应关闭K2，停止加入稀硝酸，为保证装置内残留的NO 完全被酸性
溶液吸收，
故打开K1，再次通入N2至冷却；
（6）①“稀释”时，应在250 mL 容量瓶中进行，定容时应使用胶头滴管滴加蒸馏水至凹液面与刻度线相
平，故还需用到的玻璃仪器有容量瓶和胶头滴管，故选BD；
②根据反应方程式可得到关系式：
，滴定过程中消耗的
的物质的量
为
，则样品中
的物质的量为
，质量分数为
；
（7）①
中心N 原子的价层电子对数为
，没有孤电子对，因此
的空间构型为平
面三角形；
②以面心上的
为例，相连的两个晶胞中均有4 个
与之距离最近且相等，故晶体中与
最近的
的数目为8。
6．（2025·河北衡水·三模）碱式次氯酸镁[
，简称
]是一种强氧化性抗菌剂，微溶
于水。实验室用下图所示装置制备BMH。仪器A 中为
的混合溶液，控制
恒温反应4 小时。
回答下列问题：
（1）仪器A 的名称是________，冷凝管的进水口为________（填“a”或“b”）。
（2）有关制备过程的下列说法，正确的是________（填字母）。
A．滴液漏斗的支管有利于顺利添加NaOH 溶液
B．装置中的冷凝管不可换成右图所示冷凝管
C．缓慢滴加NaOH 溶液仅是为了控制反应温度
D．pH 不超过10，有利于降低产品中杂质的含量
（3）控制
用量比为
，目的是________。
（4）反应结束后，分离得BMH 固体。从下列操作中选择正确操作（操作不重复使用）并排序：将A 中混
合物倒入烧杯，弃去清液→________→干燥。
a．加少量冷水 b．加少量乙醇 c．静置 d．搅拌 e．将玻璃棒架在烧杯上 f．将清液倒入另一个容器
（5）BMH 产品的纯度可通过测定“有效氯”及
的含量来评定。
有效氯测定：称取一定质量的BMH 产品于锥形瓶中，缓慢滴加乙酸和KI 的混合液至溶液呈弱酸性，再用
标准溶液进行滴定。（根据生成的
的量折合成
，有效氯含量
）
①为保证KI 过量，在配制KI 和乙酸的混合液时，须控制
________
（填数字）。
②酸性条件下，
可能将
氧化为
。这个过程________（填“是”或“否”）会影响有效氯的测定
结果，并说明理由：________。
③若测得BMH 产品中镁含量为29.01%，有效氯含量为40.28%。则产品中可能存在的一种杂质是________。
【答案】（1） 三颈烧瓶 a
（2）AD
（3）氯化镁稍微过量，使次氯酸钠尽可能多的反应生成产品
（4）adecf
（5） 1 是
具有强氧化性，会和
反应，导致标准液用量偏大，有效氯的测定结
果偏大 氢氧化镁/
【解析】本实验以 n (NaClO):n (MgCl2)=1:1.5 的混合溶液为原料，在三颈烧瓶中于 80℃、pH=10 条件
下缓慢滴加 NaOH 溶液反应制备碱式次氯酸镁；过量 MgCl2可保证 NaClO 充分反应，控制 pH 不
超过 10 能减少 Mg (OH)2等杂质生成；反应结束后，经冷水洗涤、静置、干燥得到固体产品；纯度
测定时，酸性条件下 ClO-氧化 I-生成 I2，通过 Na2S2O3滴定 I2计算有效氯含量；据此作答。
（1）仪器A 的名称为三颈烧瓶；冷凝管进水口为a；
（2）A．滴液漏斗的支管使得滴液漏斗和三颈烧瓶中压强相等，有利于顺利添加NaOH 溶液，A 正确；
B．装置中的冷凝管起冷凝回流作用，可换成右图所示的球形冷凝管，B 错误；
C．缓慢滴加NaOH 溶液不仅是为了控制反应温度，也是为了控制反应进行，防止镁离子在碱性较大的情
况下生成氢氧化镁沉淀，C 错误；
D．pH 不超过10，可减少副反应镁离子生成氢氧化镁的发生，有利于降低产品中杂质的含量，D 正确；
故选AD；
（3）反应中镁离子会生成氢氧化镁沉淀导致损耗，控制
用量比为
，目的是氯化
镁稍微过量，使次氯酸钠尽可能多的反应生成产品；
（4）已知BMH 微溶于水，存在于沉淀中，用水洗涤可以除去可溶性杂质；反应结束后，分离得BMH 固
体为：将A 中混合物倒入烧杯，弃去清液→加少量冷水、搅拌溶解可溶性杂质、将玻璃棒架在烧杯上
静置等待BMH 沉淀，使用玻璃棒引流将清液倒入另一个容器得到BMH 固体，进行干燥得到产品；则
合理的顺序为adecf；
（5）①
中次氯酸根离子在酸性条件下和碘离子反应生成碘单质，反应为
，为保证KI 过量，在配制KI 和乙酸的混合液时，
KI 的物质的量要大于等于
的物质的量；答案为：1；
②酸性条件下，
可能将
氧化为
，
具有强氧化性，会和
反应，导致标准液用量偏大，
有效氯的测定结果偏大；
③
的相对分子质量为168.5，
中镁含量的理论值为
，测得BMH 产品中镁含量为29.01%，大于理论含量；依题意有
，则
中有效氯的含量为
，
测得BMH 产品中有效氯含量为40.28%，低于理论值；Mg(OH)2中镁含量=
，
故推测产品中可能含有氢氧化镁等杂质。
7．（2025·湖北黄冈·模拟预测）
易潮解，易溶于水和乙醇等，常用作催化剂、收敛剂、腐蚀剂等。
某实验小组在实验室采用
气体“置换”除水与
升华相结合的方法从市售的氯化锌[含
]中提取高纯度无水氯化锌，装置如图所示。
实验步骤：
①打开仪器b 的活塞，同时通入干燥纯净的
。
②对管式炉I、管式炉Ⅱ加热，管式炉I 加热至
时开始反应，保持一段时间至置换除水完全，继续升
温至约
不再有水蒸气蒸出。
③对管式炉I 继续升温至
，使
全部升华至管式炉Ⅱ中，停止加热管式炉I，并关闭仪器b
的活塞。
④继续通
至尾气不再显酸性，在
保护下将升华的
粉末分装在已知重量且一端封闭的玻璃管中，
用焊枪封口，称重，备用。
请回答下列问题：
（1）仪器a 的名称为________；仪器b 中支管的作用是________。
（2）仪器a 中发生反应的化学方程式为________。
（3）管式炉I 中发生反应的化学方程式为________。
（4）装置E 的作用是________。
（5）写出检验尾气不再显酸性的方法：________。
（6）氯化锌纯度的测定：称取
制得的氯化锌样品，溶于水后稀释到
，吸取
于锥
形瓶中，在
时，用二甲酚橙作指示剂，用
的
标准溶液滴定{
，其中
代表
的阴离子}，达到滴定终点时消耗标准溶液
。则制得
的氯化锌纯度为________%（用含
的代数式表示）；若滴定开始时盛放标准溶液的滴定管尖嘴处
有气泡，滴定结束后气泡消失，对滴定结果造成的影响为________（填“偏大”“偏小”或“无影
响”）。
【答案】（1） 三口烧瓶 平衡气压，使液体顺利流下
（2）
（3）
（4）吸收HCl，防止污染空气，防止倒吸
（5）稍微抬起倒置漏斗，将湿润的pH 试纸靠近倒置漏斗口，pH 试纸颜色无明显变化
（6） 136cV 偏大
【解析】由图可知，利用浓硫酸的高沸点、酸性，氯化钠固体、浓硫酸加热反应生成HCl，用浓硫酸干燥
氯化氢，氯化锌气化进入管式炉II，凝华得到高纯度无水氯化锌，实验结束时应该先撤去管式炉的加
热，再撤去管式炉，D 为干燥装置，防止氯化锌吸水潮解，E 为尾气处理装置，避免氯化氢污染空气，
由此解答该题；
（1）仪器a 的名称为三口烧瓶，恒压滴液漏斗可以使装置内部压强不变，保持恒压滴液漏斗与三口烧瓶内
压强相等，使浓硫酸顺利滴下，故答案为：三口烧瓶；平衡气压，使液体顺利流下；
（2）由分析，仪器a 中发生的反应化学方程式为：
；
（3）由分析，管式炉I 中发生反应的化学方程式为
；
（4）由分析，E 为尾气处理装置，同时HCl 极易溶于水，E 也为防倒吸装置，故答案为：吸收HCl，防止
污染空气，防止倒吸；
（5）尾气不再显酸性时，pH 试纸不会变红，故答案为：稍微抬起倒置漏斗，将湿润的pH 试纸靠近倒置
漏斗口，pH 试纸颜色无明显变化；
（6）由题意得，制得的氯化锌纯度=
=136cV%；若滴定开始时盛
放标准溶液的滴定管尖嘴处有气泡，滴定结束后气泡消失，则导致标准溶液体积增大，对滴定结果的
影响是偏大。故答案为：136cV；偏大。
8．（2025·江西·模拟预测）硫化铬（
）是一种半导体材料，也是一种陶瓷添加剂。某小组拟设计实
验制备硫化铬并测定其纯度，在装置D 中加入一定量的
和过量的S。回答下列问题：
已知：①亚铜氨溶液中主要含
和
，吸收
后变为蓝色溶液；②
呈灰绿色，
含
的溶液呈亮绿色。
（1）仪器M 的名称是________，装置B 的作用是________。
（2）其他条件相同时，粗锌比纯锌制氢气速率快，其主要原因是________。
（3）检验完装置的气密性后，在点燃D 处酒精喷灯之前还必须进行的操作是________。
（4）实验前将装置D 中的
和S 粉在坩埚中研磨搅拌均匀，装置D 中发生反应的化学方程式为
________，能确认装置D 中已发生反应的现象是________。
（5）实验完毕后，将粗产品溶于
中，过滤、干燥得到较纯产品。
的作用是________。
（6）取a g 产品加入水中，产生灰绿色胶状物质和无色气体，微热，使生成的气体全部逸出，将气体通入
硫酸铜溶液，产生黑色沉淀；在灰绿色胶状物质中滴加NaOH 溶液，变为亮绿色溶液。再加入过量双
氧水，充分反应后加入适量稀硫酸，加入少量
溶液后微热，用
标
准溶液滴定4 次，消耗的体积分别为12.63 mL、15.86 mL、12.60 mL 和12.57 mL。
①双氧水的作用是________。
②产品的纯度为________%。
【答案】（1） 长颈漏斗；除去氢气中混有的氧气 除去氢气中混有的氧气
（2）粗锌中锌与杂质形成原电池，加快了反应速率
（3）打开K 通入一段时间氢气，排尽装置内空气后，检验末端氢气纯度，待氢气纯净后再点燃酒精喷灯
（4）
E 中出现黑色沉淀
（5）溶解除去产品中未反应的过量硫单质
（6） 将三价铬氧化为六价铬
【解析】实验制备硫化铬并测定其纯度，装置A 生成氢气，装置B 吸收氢气中
，在装置D 中加入一定
量的
和过量的S 发生反应
，装置E 用来检验生成的水，据此分析；
【解析】（1）仪器M 为长颈漏斗，根据已知信息，亚铜氨溶液可吸收
，A 中生成的
混有氧气，因
此B 的作用是除去
中的
，防止氧气干扰实验；
（2）粗锌含杂质，锌、杂质和稀硫酸可构成原电池，原电池反应速率快于普通化学反应，因此制氢气速
率更快；
（3）氢气是可燃性气体，混有空气加热会发生爆炸，因此加热前必须排尽空气并检验氢气纯度。打开K
通入一段时间氢气，排尽装置内空气后，检验末端氢气纯度，待氢气纯净后再点燃酒精喷灯；
（4）D 中
、
和
高温反应生成
和水，方程式：
；反应后，
若有未反应的
与过量的S 反应生成
，或
与
反应不完全，则
进入E 中，
与
反应生成黑色
沉淀，因此E 出现黑色沉淀可证明D 中反应已发生；
（5）S 单质易溶于
，
不溶于
，因此
的作用是溶解过量硫，提纯产品；
（6）①水解得到Cr(OH)3中Cr 为+3 价，需要氧化为+6 价后用Fe2+滴定；
②偏差过大的舍去，平均消耗标准液体积
，根据氧化还原关
系得：
，因此
，
，产品纯度为
。
