第二单元 化学实验基础
第1 讲 化学实验常用仪器与基本操作
【高考考向预测】
化学实验常用仪器重在分清仪器规格、适用范围与使用注意事项，基本操作涵盖药品取用、
物质加热、过滤洗涤、分液萃取、气密性检查、试纸使用等规范要点，常结合实验装置正误辨析、
操作目的分析命题；近三年选择题、综合实验题频繁涉及，考频稳定偏高；预测2027 年会结合陌
生简易改装仪器、化工微型实验设问，强化异常操作误差与实验目的关联分析，紧贴生活化、环
保型实验情境考查实操细节。
【核心梳理●明考点】
考点一 常用化学仪器的识别和使用
【核心梳理●明考点】
1.可加热的仪器
(1)上述仪器中可直接加热的有①②③,可间接(垫陶土网)加热的有④⑤⑥⑦。
(2)上述仪器中②、③、④B、⑦的名称分别为蒸发皿、坩埚、蒸馏烧瓶、三颈烧瓶。
(3)实验室灼烧固体物质用坩埚,使用时注意:把坩埚放在三脚架上的泥三角上加热,取放坩埚必须使
用坩埚钳,加热完的坩埚应放在陶土网上冷却。
2.常用计量仪器
(1)实验仪器的“0”刻度
①滴定管的“0”刻度在上部。
②托盘天平的“0”刻度在标尺的最左边。
③量筒没有“0”刻度。
(2)实验仪器的精确度
①托盘天平的精确度为0.1 g。
②量筒的精确度为0.1 mL。
③滴定管的精确度为0.01 mL。
(3)使用注意事项
容量瓶、滴定管、量筒都属于玻璃计量仪器,都是在20 ℃时标定的相应容积的刻度线,故在20 ℃
左右读数才准确;容量瓶、滴定管、分液漏斗使用前必须检查是否漏水;容量瓶只有一条刻度线。
3.分离、提纯仪器
(1)玻璃棒
玻璃棒是中学化学常用仪器,常在以下操作中用到玻璃棒;
①用于溶解、蒸发等情况下的搅拌;
②在过滤、配制溶液等情况下作转移液体的引流棒;
③蘸取液体或黏附试纸;
④传热,引发化学反应,如硫与铁粉反应的实验等。
(2)漏斗
普通
漏斗 长颈漏斗 分液漏斗 恒压滴液漏斗
(3)冷凝管
直形冷凝管
球形冷凝管，竖着使用，用于冷凝回流
(4)气体除杂或干燥
(5)抽滤(不常用)
【考点突破●明方向】
1.关于下列仪器使用的说法正确的是( )
A.分离苯和溴苯时需要用到①④
B.蒸发结晶时需要用到③
C.能作为反应容器的仪器为①②⑤
D.使用前需进行检漏的仪器为⑤⑥
2.下列选项中,利用相关实验器材(规格和数量不限)能够完成相应实验的是( )
选项
实验器材
相应实验
A
试管、铁架台、导管
乙酸乙酯的制备
B
锥形瓶、漏斗、双孔塞、导管、带火星
的木条、药匙
检验MnO2 对H2O2 分解速率的影
响
C
500 mL 容量瓶、烧杯、玻璃棒、托盘
天平
配制500 mL 1.00 mol·L-1 NaCl
溶液
D
三脚架、坩埚、酒精灯、坩埚钳
钠在空气中燃烧
3.下面列出了7 个常见的实验装置图,请辨认各装置中的指定仪器的名称,并思考各仪器的作用。
(1)图1 中①的名称: ,作用是
。
②的名称: ,③的作用是 。
(2)图2 中④的名称: ,使用时,玻璃管的下端要插入液面以下,目的是
。
⑤的名称: ,⑥的名称: 。
(3)图3 中⑦仪器的名称: ,其作用是
。
(4) 图4 中仪器⑧的名称: , 仪器⑨的名称: , 图5 中仪器⑩的名称:
。
(5)图6 中仪器12 的名称: ,图7 中仪器13 的名称: ,仪器12 不能换成仪器13 的原因
是 。
图6 中碎瓷片的作用是
。
(6)图6、图7 中的温度计的作用有何不同:
。
考点二 化学实验基本操作与安全
【核心梳理●明考点】
1.试剂、药品的保存与取用
(1)根据物质的性质,选择试剂的保存方法
①根据药品状态{
固体: 用广口瓶
液体: 用细口瓶
②根据见光是否分解{
易分解: 用棕色瓶
不分解: 用一般试剂瓶
③根据酸碱性{
玻璃塞:不能盛放碱性物质
橡胶塞:不能盛放强酸性、
强氧化性物质
④对于易变质、易挥发或有危险性的化学试剂,还应根据性质采取特殊的保存方法。
(2)常见试剂的保存方法总结
保存依据
保存方法
典型实例
防氧化
①密封或用后立即盖好;
②加入还原剂;
③隔绝空气
①Na2SO3、Na2S、KI 溶液等用后立即盖好;
②向FeSO4溶液中加少量铁屑;
③K、Na 保存在煤油中,Li 保存在石蜡中
防与CO2
反应
密封保存,减少暴露时间
NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等
密封保存
防挥发
①密封,置于阴凉处;
②液封
①浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处;
②液溴用水封
防燃烧
置于冷暗处,不与氧化剂混合贮存,
严禁火种
苯、汽油、酒精等
防分解
保存在棕色瓶中,并置于阴暗处
浓HNO3、KMnO4 溶液、AgNO3 溶液、氯水
等
防水解
加入酸(碱)抑制水解
向FeCl3溶液中加稀盐酸;
向Na2S 溶液中加NaOH
溶液
防腐蚀
①腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑
料塞;
②腐蚀玻璃的物质用塑料容器
①浓HNO3、酸性KMnO4 溶液、氯水、溴水
等腐蚀橡胶;
②氢氟酸保存在塑料瓶中
防黏结
碱性溶液用橡胶塞
NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等
(3)药品的取用
①根据药品的性状和用量选择取用方法
取用
药品
固体药品
液体药品
粉末
块状
一定量
少量
多量
一定量
使用
仪器
药匙
或纸槽
镊子
用托盘
天平称量
胶头
滴管
用试剂
瓶倾倒
用量筒、滴定管
或移液管量取
②向仪器中加入药品的操作方法
a.向容器内加固体药品
b.向容器内加液体药品
2.试纸的使用
(1)常用试纸类型及其作用
①石蕊试纸——定性检验溶液的酸碱性。
②pH 试纸——定量检测酸碱性强弱 (粗测)。
③淀粉-KI 试纸——检验Cl2 等具有强氧化性的物质。
(2)使用方法
①检验溶液:取一小块试纸放在洁净的玻璃片或表面皿上,用玻璃棒蘸取待测液体,点在试纸中部,观
察试纸的颜色变化(若是测定pH,等试纸变色后,与标准比色卡对照读数)。
②检验气体:先用蒸馏水把试纸润湿,再用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端,然后放在集气瓶口或导管
口处,观察试纸的颜色变化。
3.物质的溶解
(1)固体物质的溶解
一般在烧杯或试管里进行,为了加速溶解,常采用玻璃棒搅拌、粉碎、振荡或加热等措施,但FeCl3、
AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热。
(2)气体物质的溶解或吸收
①溶解度不大的气体,如CO2、Cl2、H2S 等,用图
a 所示装置。
②极易溶于水的气体,如NH3、HCl 等,用图b 所示装置。
(3)液体物质的溶解(稀释)
一般把密度较大的液体加入密度较小的液体中,如浓硫酸的稀释、浓硫酸与浓硝酸的混合。
4.物质的加热
(1)固体的加热
①试管口要略向下倾斜,防止生成的水倒流,引起试管炸裂。
②先给试管均匀加热,受热均匀后再固定在药品部位加热。
(2)液体的加热
①加热前,先把玻璃容器外壁上的水擦干,以免容器炸裂;试管夹夹在距离试管口的1
3处,管口向上倾
斜,不得对人,以防液体沸腾时溅出烫伤人。
②试管内液体的体积不超过试管容积的1
3。
(3)加热方式
加热方式
适用范围
直接加热
瓷制、金属制或小而薄的玻璃仪器(如试管)等
隔陶土网加热
较大的玻璃反应器(如烧杯、烧瓶等)
浴热(水浴、油浴、沙浴等)
优点:受热均匀
, 便于控制温度
①需严格控制温度(如硝基苯的制备);
②需反应混合液静置(如银镜反应);
③蒸馏沸点差较小的混合液
5.玻璃仪器的洗涤
(1)洗净的标准:玻璃仪器内壁附着均匀的水膜,既不聚集成滴,也不成股流下。
(2)洗涤方法:使用毛刷,用特殊试剂或蒸馏水冲洗。
(3)常见残留物的洗涤
残留物
洗涤剂
容器里附有的油污
NaOH
溶液或热的纯碱溶液
容器壁上附着的硫
CS2 或热的
NaOH
溶液
试管壁上附着的银镜
稀
HNO
3
AgCl
氨水
容器内残留的MnO2
热的浓盐酸
6.实验安全问题
(1)常用危险化学药品的标识
(2)常见实验事故的处理
实验事故
处理方法
碱液洒在皮肤上
立即用大量水冲洗,然后涂上1%的硼酸
酸液洒在皮肤上
立即用大量水冲洗,然后用3%~5% NaHCO3溶液冲洗
误食重金属盐
服用大量牛奶、蛋清或豆浆
水银洒在桌面上
尽量回收,再用硫粉覆盖
酸液溅到眼中
立即用大量水冲洗,边洗边眨眼睛
酒精等有机物在实验台上着
火
用湿抹布或沙土盖灭
液溴、苯酚沾在皮肤上
立即用酒精擦洗
金属钠、钾等着火
不能用泡沫灭火器、干粉灭火器和水扑灭,要用沙土盖
灭
7.装置气密性检查
装置气密性检查必须在放入药品之前进行。
(1)气密性检查的原理
使装置内外压强不等,观察气泡或液面变化。
(2)气密性检查的流程
①装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。
②微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱。
③液差(封)法的关键词是封闭、液差。
④答题时易忽略的几句关键性的文字叙述:
a.将导管末端浸入水中;
b.关闭或者开启某些气体通道的活塞或弹簧夹;
c.加水至“将长颈漏斗下口浸没”。
【考点突破●明方向】
1.实验室有五个试剂柜,已经存放的试剂如下表:
甲柜
乙柜
丙柜
丁柜
戊柜
盐酸、
硫酸
烧碱、
氢氧化钡
硫、红磷
铜、锌
碳酸钠、
硝酸钾
现在新购进硝酸、苛性钾、碘和硝酸银溶液,下列对其保存方法不正确的是( )
A.硝酸装进棕色细口瓶放在甲柜
B.苛性钾固体用磨口玻璃塞广口瓶放在乙柜
C.碘单质用广口瓶放在丙柜
D.硝酸银溶液用棕色磨口细口瓶放在戊柜
2.(2025·八省联考陕西卷)规范操作是实验安全的保障,下列做法错误的是( )
A.不能用手直接接触试剂,以免危害健康和污染试剂
B.使用浓硝酸等挥发性试剂时在通风橱中操作
C.金属钠着火,迅速用湿抹布覆盖灭火
D.点燃可燃性气体前,需要验纯
3.指出下列仪器使用或实验的第一步操作。
(1)气体的制取与性质探究实验: 。
(2)点燃氢气或甲烷等可燃性气体: 。
(3)用淀粉碘化钾试纸检验氯气: 。
(4)用托盘天平称量烧碱固体:
。
(5)使用时第一步操作必须检查是否漏水的常见仪器有:
。
4.请将下列实验中的错误操作可能会引起的不良后果填在表格中。
实验
向试管中
加锌粒
对量筒中
液体读数
稀释浓H2SO4
错误
操作
不良后果
5.辨识图示实验操作的正误,错误的指明原因。
(1) 。
(2) 。
(3) 。
(4) 。
(5) 。
(6) 。
【真题再现●明考向】
1.(2025·河南，3)下列图示中，实验操作或方法符合规范的是( )
2.(2025·浙江1 月选考，5)关于实验室安全，下列说法不正确的是( )
A.若不慎盐酸沾到皮肤上，应立即用大量水冲洗，然后用3%~5%的NaHCO3溶液冲洗
B.实验室制备Cl2时，可用NaOH 溶液吸收尾气
C.水银易挥发，若不慎有水银洒落，无需处理
D.PbS 难溶于水，可用Na2S 处理废水中的Pb2+，再将沉淀物集中送至环保单位进一步处理
3.(2024·黑吉辽卷)下列实验操作或处理方法错误的是( )
A.点燃H2前,先检验其纯度
B.金属K 着火,用湿抹布盖灭
C.温度计中水银洒落地面,用硫粉处理
D.苯酚沾到皮肤上,先后用乙醇、水冲洗
4.(2024·河北卷)关于实验室安全,下列表述错误的是( )
A.BaSO4等钡的化合物均有毒,相关废弃物应进行无害化处理
B.观察烧杯中钠与水反应的实验现象时,不能近距离俯视
C.具有
标识的化学品为易燃类物质,应注意防火
D.硝酸具有腐蚀性和挥发性,使用时应注意防护和通风
5.(2024·湖南卷)下列实验事故的处理方法不合理的是( )
实验事故
处理方法
A
被水蒸气轻微烫伤
先用冷水处理,再涂上烫伤药膏
B
稀释浓硫酸时,酸溅到皮肤上
用3%~5%的
NaHCO3溶液冲洗
C
苯酚不慎沾到手上
先用乙醇冲洗,再用水冲洗
D
不慎将酒精灯打翻着火
用湿抹布盖灭
6.(2022·山东卷)下列试剂实验室保存方法错误的是( )
A.浓硝酸保存在棕色细口瓶中
B.氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中
C.四氯化碳保存在广口塑料瓶中
D.高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中
7.(2024·山东卷)下列图示实验中,操作规范的是( )
A.调控滴定速度
B.用pH 试纸测定溶
液pH
C.加热试管中的液
体
D.向试管中滴加溶液
【限时训练】
（40 分钟）
一、单选题
1．（2026·浙江·高考真题）下列说法错误的是
A．在做钠的焰色试验时，可用洁净的铂丝蘸取Na2CO3溶液在酒精灯外焰上灼烧并观察焰色
B．在进行中和滴定时，滴定管要用待装的溶液润洗
C．在配制0.100 mol/L NaCl溶液时，容量瓶须烘干
D．分液漏斗在使用前须检漏
2．（2025·天津·高考真题）仪器分析在化学研究中有重要应用。下列方法选择错误的是
A．用pH 计区分KCl 溶液和NaNO3溶液B．用X 射线衍射法区分玻璃和蓝宝石
C．用原子光谱鉴定样品中含有元素Li
D．用质谱区分正己醇和正庚醇
3．（2026·湖南永州·一模）利用下列实验装置或仪器(部分夹持装置略)不能达到相应实验目的的
是
A．熔融态硫结晶出硫晶体
B．饱和碳酸钠溶液分离乙醇和乙酸混合液
C．乙醇与钠反应
D．NaOH 溶液滴定草酸溶液
A．A
B．B
C．C
D．D
4．（2026·北京丰台·二模）下列实验装置及操作正确的是
A．除去CO2中的HCl
B．制备乙酸乙酯
C．加热液体
D．测定硫酸浓度
A．A
B．B
C．C
D．D
5．（2025·广西·高考真题）下列实验操作规范的是
A
B
C
D
蒸发NaCl溶液
量取25.00 mL NaOH溶液
加热NaHCO3固体
转移Na2CO3溶液
A．A
B．B
C．C
D．D
6．（2025·海南·高考真题）重结晶法提纯苯甲酸的实验中，必须佩戴防烫手套的操作步骤是
A．称取药品
B．加水搅拌
C．趁热过滤
D．冷却结晶
7．（2025·河北·模拟预测）下列实验装置、操作均正确，且能达到相应实验目的的是
A．利用图甲制取明矾晶体
B．利用图乙分离苯和溴苯
C．利用图丙配制100g5 %的NaCl 溶液
D．利用图丁制备乙炔并检验乙炔的性质
8．（2026·安徽·模拟预测）下列装置(省略部分夹持装置)或操作正确的是
A．测定氯水的pH
B．洗涤盛有CuSO4废液的试管
C．配制稀硫酸
D．钾元素的焰色试验
A．A
B．B
C．C
D．D
9．（2026·天津武清·一模）下列实验相应的装置或操作中正确的是
A．制备并检验乙烯
B．检验溴乙烷的水解产物Br
−
C．通过过滤分离超分子与C70
D．分离酒精和水
A．A
B．B
C．C
D．D
10．（2026·天津·三模）化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作不能达到实验目的的是
A．证明苯和液溴为取代反应
B．检验SO4
2-是否沉淀完全
C．制备晶体[Cu(NH3)4)SO4⋅H2O
D．铜与浓硫酸反应并检验气态产
物
A．A
B．B
C．C
D．D
11．（2026·江苏南京·二模）乙酰水杨酸(
)是阿司匹林片的有效成分，通过实
验检验其水解产物。下列相关原理、装置及操作不正确的是
A．研磨成粉末
B．除去难溶物
C．乙酰水杨酸水
解
D．检验酚羟基
A．A
B．B
C．C
D．D
12．（2026·湖北孝感·三模）下列实验装置或操作能达到实验目的的是
A．吸收尾气NH3
B．用乙醇萃取碘
水中的碘
C．关闭a，打开b
检查装置的气密性
D．生石膏加热制
备熟石膏
A．A
B．B
C．C
D．D
二、解答题
13．（2026·浙江·高考真题）用废磷酸(含有机杂质)制取KH2PO4。
已知：p K a1(H3PO4)=2.2、p K a2(H3PO4)=7.2、p K a3(H3PO4)=13.2。
请回答：
(1)冷凝水从_______(“X”或“Y”)通入。
(2)步骤a 把易炭化的有机杂质转化为炭颗粒，步骤a 的操作为_______。步骤b 除去溶液中的炭颗
粒得到粗磷酸，步骤b 的操作为_______。
(3)下列操作正确的是_______。
A．若浓磷酸不慎沾到手上，先用大量水冲洗，然后涂上NaOH 溶液
B．加入活性炭的目的是为了除去不易炭化的有机杂质
C．加入KOH 过多，可向溶液中加入HCl 来调节pH
D．可用乙醇洗涤反应得到的晶体
(4)获得KH2PO4的过程中，需要滴加KOH 溶液调pH，为使H2PO4
-的物质的量分数最大，有一个最适
pH。
①求最适pH_______。
②所用的指示剂为：_______。
(5)产品KH2PO4(M=136 g/mol)中，K 的质量分数为29.01%，则产品中可能混有的杂质_______。
14．（2026·河北衡水·模拟预测）Ⅰ．氮化铬(CrN，黑色粉末)具有优异的力学性能、高温稳定性
和耐腐蚀性，在航空航天领域有重要应用。实验室用氨气和无水CrCl3(紫色晶体，易潮解)制取CrN
的装置如下图所示(夹持仪器略)。
(1)分液漏斗和蒸馏烧瓶间连接橡胶管B 的目的_______。
(2)试剂m 的名称是_______，仪器b 的名称是_______。
(3)检查A 装置气密性的操作为：将A 装置右侧导管连接到盛水的水槽中，_______，则气密性良
好。
(4)装置E 的主要作用是_______；制取CrN的反应是非氧化还原反应，则反应过程中D 中玻璃管内
(小瓷舟外)产生的现象是_______。
(5)在制得的CrN中含有少量Cr2N杂质，写出反应生成Cr2N的化学方程式_______。
(6)取样品(只含有Cr2N杂质)38.9 g 在空气中充分加热，得固体残渣(Cr2O3)的质量为45.6g，则样品
中CrN的质量分数为_______%(保留一位小数)。
Ⅱ．
(7)稀土(RE)包括镧(La)、铈(Ce)等元素，是重要的战略资源，银铈合金是一种优良的导电材料，一
种银铈晶体结构单元如图(a)所示：
①将该结构单元示意图(b)补充完全_______。
②该晶体的化学式为_______。
15．（2026·黑龙江吉林·模拟预测）咪唑（
）是一种化工产品。可通过乙二醛、甲醛、硫酸
铵按物质的量之比1 1 1
∶∶进行反应制备咪唑，某小组制备咪唑的实验装置和步骤如下：
①投料：在250 mL 三口烧瓶中加入足量硫酸铵和50 mL 蒸馏水，搅拌溶解；向仪器B 中加入乙二
醛与甲醛的混合液（含5.8 g OHCCHO 和6.0 g HCHO），滴加时三口烧瓶中溶液的温度低于40° C，
滴毕升温至85~88° C，保温4 h，反应液逐渐变浑浊。
②排氨：冷却至50~60° C，分批加入氢氧化钙固体至pH>10；升温至85~90° C，保温1 h 排尽氨
气。
③浓缩：趁热过滤，用热水洗涤滤饼2~3 次；合并滤液与洗涤液，常压浓缩至有大量晶体析出，
再减压浓缩至黏稠状。
④提纯：减压蒸馏，油泵减压（0.133~0.267 kPa），收集馏分，得淡黄色粗咪唑。
⑤精制：用苯加热溶解，趁热过滤，冷却后析出白色针状晶体；抽滤、真空干燥，得到咪唑3.06
g。
已知：乙二醛的沸点为51° C，咪唑的沸点为267° C且咪唑在水中的溶解度随温度升高而显著增
加。回答下列问题：
(1)仪器B 的名称为________，仪器A 的进水口为________（填“a”或“b”）。
(2)图1 的加热方式可采用________，优点是________。
(3)步骤②中，检验氨气的操作方法是________。
(4)步骤③中，“过滤”操作用到的玻璃仪器有烧杯、________和________。
(5)利用图2 装置完成步骤④，减压蒸馏的优点是________。
(6)本实验中，咪唑的产率为________%。
(7)咪唑（
，分子为平面结构）中大
π
键表示为________，它的碱性主要是由________（填
“1”或“2”）号N 原子体现的，判断依据是________。
16．（2026·天津武清·一模）氮化铝(AlN)是一种具有优异物理和化学性能的陶瓷材料，其用途广
泛且多样。室温下AlN 与水缓慢反应。某化学研究小组按下列流程制取AlN，并测定所得产物中
AlN 的质量分数。回答下列问题：
Ⅰ．制备AlN。实验装置如图1 所示(部分夹持仪器已省略)。
(1)检查装置气密性，加入药品，开始实验。最先点燃___________(填“A”或“C”)处的酒精灯或酒
精喷灯。
(2)装置A 中仪器a 的名称是___________，导管b 的作用是___________，装置B 的作用除了干燥
N2和平衡气压之外，还有___________。
(3)装置B 中所装的试剂为___________(填试剂的名称)，D 装置的作用___________。
(4)装置C 中主要反应的化学方程式为___________(活性炭→CO)，这套装置存在的缺陷是
___________。
Ⅱ．测定AlN 样品纯度。利用AlN 与NaOH 溶液反应生成的NH3的体积测定AlN 样品纯度。现设计
如图2 的两种装置测定AlN 样品的纯度(假设杂质不参与反应)。
(5)从准确性考虑，最适宜的方案是___________(填“甲”或“乙”)。
(6)AlN 与浓NaOH 溶液反应的化学方程式AlN+NaOH+3H2O=Na[Al(OH)4]+NH3↑，称取1.0000 g AlN 样
品与NaOH 溶液完全反应后，利用最适宜的装置测得气体在标准状况下的体积为336 mL，则样品
中AlN 的质量分数为___________。
17．（2026·湖北孝感·三模）乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机中间体，实验室制备乙酰乙酸乙酯
的转化关系式为：2CH3COOC2H5
⇌
(2)CH3COOH
(1)NaOC2H5
CH3COCH2COOC2H5+C2H5OH，实验装置及相关物质的部分性质
如下：
实验步骤：
物质
密度/g⋅cm
−3
相对分子质量
水中溶解性
乙酸乙酯
0.70
88
微溶
乙酰乙酸乙酯
1.02
130
微溶
乙酸
1.05
60
易溶
向三颈烧瓶中加入50.0 mL含少量乙醇的乙酸乙酯，迅速加入5g钠珠粒，立即有气泡冒出。待激烈
反应后，再缓慢加热保持微沸，直到所有钠反应完为止。反应过程中有淡黄色的乙酰乙酸乙酯钠
盐沉淀析出。稍冷，加入50%乙酸至溶液呈弱酸性，此时固体完全溶解。
将反应液移入分液漏斗中，加入等体积饱和氯化钠溶液(ρ=1.20g⋅cm
−3)，用力振荡，静置，分出
有机层。经干燥、蒸馏后得到16.0 mL无色透明的乙酰乙酸乙酯。
回答下列问题：
(1)仪器X 的名称为_______，球形干燥管内可填充_______(填化学式)，其目的是_______。
(2)该反应中初始加入乙醇的作用是_______。
(3)实验中使用钠珠粒而不直接使用切下的金属钠，使用钠珠粒的原因是_______。
(4)乙酰乙酸乙酯钠盐的一价阴离子是因为失去_______(填标号)氢离子而形成。
(5)静置后分液时得到有机层的具体操作是_______。
(6)该实验的产率最接近于_______。(填字母)
A．85%
B．75%
C．65%
D．55%
18．（2026·河南开封·模拟预测）爆炸盐，有效成分为过碳酸钠(2Na2CO3⋅3 H2O2)，又称固体双氧
水，呈白色粉末状，可以分解为碳酸钠和过氧化氢。某化学兴趣小组制取并研究其性质，回答下
列问题：
Ⅰ．过碳酸钠的制取
用如图所示装置制取过碳酸钠(夹持装置略)。
操作步骤：
①称取15.9g碳酸钠，溶于蒸馏水中，然后将所得溶液加入250 mL四口烧瓶中，加入0.3g过碳酸钠
稳定剂并搅拌均匀。
②向烧瓶中加入过氧化氢稳定剂45 mL，控制温度(10~15
)
℃，缓缓滴加20 mL30 % H2O2，滴加完
毕，再搅拌20 min。
③向充分反应的溶液中加入5g NaCl固体，搅拌5 min后，静置结晶25 min。
④将所得产品转移到布氏漏斗中，减压过滤，并用无水乙醇洗涤2~3 次、干燥，即得产品，密封
保存备用。
(1)仪器A的名称是________；该实验中要控制温度，目的是________。
(2)充分反应后，向溶液中加入NaCl固体的目的是________。
(3)减压过滤中，装置C的作用是________，用无水乙醇洗涤的目的是________。
Ⅱ．测量产品中活性氧含量
设计如图所示装置(夹持装置略)进行实验，步骤如下：
①连接装置并检查气密性，然后向Y 形管中分别装入w g 产品和5 mL 蒸馏水，内壁上沾上少许
MnO2粉末。向量气管中注入蒸馏水，并使量气管(0 刻度在下面)和水准管中液面相平，读取量气管
液面刻度V 1mL。
②将Y形管倾斜，使蒸馏水流入产品一侧，并将MnO2粉末与产品混合，开始反应。
③反应完毕，冷却到室温，调节量气管使两管液面相平，读取液面刻度V 2mL。
(4)用化学方程式表示该测量方法的原理是________。制得产品中活性氧含量为________(用含w、
V 1、V 2的代数式表示)。已知：常温常压下气体摩尔体积为V m L⋅mol
−1，活性氧含量
= 氧气质量
样品质量×100 %。
(5)若反应完毕读数时，未冷却到室温，测量结果________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
19．（2026·江西吉安·模拟预测）钴氨配合物在材料、电化学和医药等领域应用非常广泛，某研
究小组的研究过程如下。
回答下列问题：
Ⅰ．制备CoCl3⋅5 NH3固体
向锥形瓶中加入1.0g NH4Cl、5 mL浓氨水。分批次加入2.0gCoCl2⋅6 H2O，先析出粉红色沉淀，继续
搅拌后，沉淀溶解，得到红棕色溶液。搅拌下逐滴加入2mL30%H2O2，溶液变成暗紫红色。缓慢加
入6mL 浓盐酸，75～85℃水浴加热约5 分钟，析出紫红色固体。产品依次用冰水、冷稀盐酸、乙
醇洗涤，低温烘干得CoCl3⋅5 NH3。
(1)写出相关生成Co(OH)2沉淀的离子方程式：____________。
(2)H2O2的主要作用为____________。
(3)水浴加热的优点为____________。
Ⅱ．配制CoCl3⋅5 NH3溶液
(4)配制98mL1mmol⋅L
−1 CoCl3⋅5 NH3溶液，需要称取CoCl3⋅5 NH3的质量为____________g（科学
记数，保留小数点后2 位）。溶液配制过程中，下列仪器不需要用到的有____________（填标
号）。
A．
B．
C．
D．
Ⅲ．探究CoCl3⋅5 NH3的性质
(5)用广泛pH 试纸测定CoCl3⋅5 NH3溶液酸碱性时，试纸显淡黄色，说明溶液显____________（填
“酸”、“中”或“碱”）性。
(6)向10mL1⋅mmol⋅L
−1 CoCl3⋅5 NH3溶液滴加1mmol⋅L
−1 AgNO3溶液，用电导率传感器测溶液的导
电性，消耗AgNO3溶液的体积和电导率关系如图所示。
根据以上分析，CoCl3⋅5 NH3在溶液中的电离方程式为____________。
20．（2025·河北秦皇岛·模拟预测）四碘化锡(SnI4)是一种橙色晶体，熔点为416.6 K，沸点为637 K
，易水解。实验室制备SnI4的装置和步骤如下。
步骤Ⅰ：向如图所示的圆底烧瓶中加入0.6g锡片和2.2g碘，再向其中加入25 mL无水乙酸、25mL 乙
酸酐和少量沸石。装好冷凝管和干燥管，加热使混合物沸腾，回流一段时间。反应结束后，冷
却，过滤获得粗产品。
步骤Ⅱ：将粗产品放在小烧杯中，加入适量氯仿，加热溶解，过滤，将滤液倒入蒸发皿，放在通
风橱中直至氯仿挥发，最终得到1.8g 橙色晶体。
回答下列问题：
(1)该装置中冷凝水从___________(选填“a”或“b”)口进；干燥管的作用是___________。
(2)加热回流过程中发现忘记加沸石，应采取的正确措施是___________(填字母)。
A．立即补加
B．冷却后补加
C．无须补加
D．重新实验
(3)步骤Ⅰ中“反应结束”的明显现象为___________。
(4)步骤Ⅰ中乙酸和乙酸酐的作用是___________。
(5)步骤Ⅱ的实验方法称为___________，其中“过滤”采用如下装置，其优点是___________。
(6)步骤Ⅱ得到橙色晶体(SnI4)，SnI4属于___________，晶体，该实验的产率为___________(计算
结果百分号前保留一位小数)。
21．（2026·四川成都·三模）稀土金属茂化合物是稀土金属(Sc、Y、镧系)和环戊二烯基及其衍生物
形成的夹心型金属有机配合物，其独特的电子结构与化学性质，在催化、功能材料合成等领域具
有巨大的应用前景。某实验室利用化学合成法制备三环戊二烯镧(
)
Ⅲ，其合成原理如下：
(该反应可简写成3 NaCp+LaCl3
→
76℃,回流3h
THF
LaCp3+3 NaCl)
已知：①Cp 表示环戊二烯基阴离子，NaCp 表示环戊二烯钠。
②THF 表示四氢呋喃(1，4-环氧丁烷：
，是一种无色溶剂，沸点为65℃。
③LaCp3常温下为淡黄色固体(Mr =334)，易被氧化，易发生水解反应。
实验步骤如下：
Ⅰ．组装反应装置(如图1，夹持装置省略)，检查装置气密性。
Ⅱ．将0.02 mol LaCl3置于三颈烧瓶中，加入150 mL 无水四氢呋喃(THF)，搅拌溶解。
Ⅲ．打开旋塞K，通氩气10 分钟，连接装置A，关闭活塞K。
Ⅳ．通过装置B 缓慢滴加0.065 mol NaCp 的THF 溶液至三颈烧瓶中，保持反应溶液微沸，滴加完
毕后持续搅拌2 小时。
Ⅴ．反应结束后，按图2 所示连接装置(夹持装置省略)，减压蒸馏除去THF。
Ⅵ．残留固体用无水乙醚洗涤3 次，真空干燥得淡黄色晶体5.40 g。
回答下列问题：
(1)装置B 的名称是_______，球形冷凝管中冷却水应从_______(填“a”或“b”)口通入。
(2)图1 中装置A 中盛有THF，该装置的作用是_______。
(3)LaCp3通常不具备可观测的荧光特性，而有荧光特性的稀土金属茂化合物在紫外光的照射下，电
子会被激发产生跃迁，从_______态到_______态时发射荧光。
(4)减压蒸馏的操作顺序为：打开双通旋塞，打开真空泵，缓慢关闭双通旋塞，接通冷凝水，开启
控温磁力搅拌器，进行减压蒸馏。
①进行减压蒸馏时，使用控温磁力搅拌器加热，磁子的作用除搅拌使混合物均匀受热外，还有
_______作用。
②减压蒸馏完成后，需进行下列操作，正确的操作顺序是_______(填序号)。
_______→d→_______→_______
a．关闭真空泵 b．关闭控温磁力搅拌器，冷却至室温
c．缓慢打开双通旋塞 d．停止通冷凝水
(5)该反应不能使用明火加热的原因是_______。
(6)本实验中LaCp3的产率为_______%(精确到小数点后两位)。
