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主题三 化学实验基础与综合
第9 讲 主观大题突破 化学实验综合
分点突破(一) 实验装置与物质制备
1．无机物制备的仪器连接顺序
(1)制备气体的装置连接
(2)气体定量测定装置连接
干燥装置(如盛有浓硫酸的洗气瓶)→吸收装置(如碱石灰)→干燥装置(防止空气
中水蒸气以及其他干扰性气体进入吸收装置)。
(3)制备易水解固体物质装置连接
干燥装置(如盛有浓硫酸的洗气瓶)→制备装置→干燥装置(防止空气中水蒸气进
入制备装置)。
2．有机物质制备装置
(1)制备装置
(2)加热方式：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油
的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加
热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加
热。
(3)冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有
机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。图1、图2：冷凝、导气；图
3：冷凝回流，防止气体逸出，提高产率；图4、图5：油水分离器
(4)防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石(或碎瓷片)，需
停止加热，冷却后补加。
【高考失分点】
1．仪器连接要求：洗气瓶要长进短出；量气装置则要短进长出；干燥管要粗进
细出；冷凝管要低进高出。
2．实验加热要求：(1)当空气成分(主要是O2)影响实验时，需要在实验开始前通
入惰性气体驱除装置内的空气。
(2)实验开始先点燃发生装置酒精灯，排净空气后再点燃反应装置酒精灯。
(3)实验结束时，应先熄灭反应装置酒精灯，继续通原料气至试管冷却，再熄灭
发生装置酒精灯。
(2025·河北高考)氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装
置等略)制备氢碘酸。
步骤如下：
ⅰ.在A 中加入150 mL H2O 和127 g I2，快速搅拌，打开K1通入H2S，反应完成
后，关闭K1，静置、过滤得滤液；
ⅱ.将滤液转移至B 中，打开K2 通入N2，接通冷凝水，加热保持微沸，直至
H2S 除尽；
ⅲ.继续加热蒸馏，C 中收集沸点为125～127 ℃间的馏分，得到117 mL 氢碘酸
(密度为1.7 g·mL－1，HI 质量分数为57%)。
回答下列问题：
(1) 仪器A 的名称：________ ，通入H2S 发生反应的化学方程式：
________________________________________。
(2)步骤ⅰ中快速搅拌的目的：________(填序号)
a．便于产物分离
b．防止暴沸
c．防止固体产物包覆碘
(3)步骤ⅰ中随着反应的进行，促进碘溶解的原因___________________(用离子
方程式表示)。
(4)步骤ⅱ中的尾气常用________________(填化学式)溶液吸收。
(5)步骤ⅱ实验开始时的操作顺序：先通入N2，再加热；步骤ⅲ实验结束时相对
应的操作顺序：_______________________________________。
(6)列出本实验产率的计算表达式：________________。
(7)氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在___________________。
(2025·河北邯郸三模)氨基酸微量元素螯合物是目前研制的新一代营养制剂。某
实验小组在实验室模拟合成蛋氨酸合锌并测定其螯合率。回答下列问题：
蛋氨酸合锌的合成
反应原理：2C5H11NO2S＋ZnSO4·7H2O＋2NaOH===(C5H10NO2S)2Zn＋Na2SO4＋
9H2O
称取一定量的ZnSO4·7H2O 和蛋氨酸( 分子式：C5H11NO2S ；结构简式：
)置于三颈烧瓶中，加20 mL 蒸馏水溶解，以适当流速滴加氢氧
化钠溶液以保持体系的pH 在6～7 之间，水浴加热回流一定时间，然后停止加
热，冷却，使结晶析出。真空抽滤，用蒸馏水洗涤至滤液中无SO 时，再用无
水乙醇洗涤2 次，干燥，得产品。装置如图1、图2 所示。
(1) 盛装NaOH 溶液的仪器名称为________________ ；连接冷凝管时，从
________(填“a”或“b”)口进水通入冷凝水。
(2)真空抽滤装置如图2 所示，为了防止倒吸，抽滤完成后，你认为接下来最合
理的前两步操作依次为________(填标号)。
①取下布氏漏斗 ②打开活塞A ③拔下抽滤瓶处橡皮管 ④关闭抽气泵开关
(3)螯合物是含有多个配位原子的配体与同一个中心原子(或离子)配位成环，蛋
氨酸合锌是结构中存在五元环的中性配合物，锌的配位数为4。则蛋氨酸合锌
的结构简式为________________，形成配位键时提供空轨道的是________(填化
学式)。
(4)pH 较低或较高均会降低螯合率：在pH 较低的强酸性条件下H＋将与Zn2＋争
夺供电子基团，不利于螯合物的形成；在pH 较高的强碱性条件下，
_________________________________________，也不利于螯合物的形成。
(5)不同温度和时间对蛋氨酸合锌螯合率的影响如图3 所示，据图可知蛋氨酸与
锌螯合的最佳反应条件为________________________________。
分点突破(二) 实验操作目的与原因分析
实验规范作答
实验操作目的
规范描述
先通入N2或惰性气体
除去装置中的空气，排除O2对实验的干扰
末端连接碱石灰干燥
管
防止空气中的CO2和水蒸气对实验的干扰
减压蒸馏(蒸发)
①减小压强，使液体沸点降低，更易分离出某种液
体。②防止加热时某些物质(如H2O2)的分解。如浓缩
双氧水需减压蒸馏
调节溶液pH 的目的
①分离除杂：使杂质充分沉淀或溶解，提高纯度。②
调控反应：使溶液呈酸性，提高氧化性，或使溶液呈
碱性，控制反应的发生
“趁热过滤”的目的
防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度
控制温度在一定范围
若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度
过高，则某物质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵
盐等)会分解或挥发
晶体洗涤
①水洗：通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质；②
冰水洗涤：能洗去晶体表面的杂质离子，同时减少晶
体在洗涤过程中的溶解损耗；③用特定试剂洗涤：洗
去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度、有利于析
出，减少损耗等(如乙醇、饱和食盐水等)
恒压滴液
使用恒压滴液漏斗，保证气压相等(平衡气压)，使
××(溶液)易于滴下或减小因滴加××(溶液)造成的
气体体积测量误差
冷凝回流
使用球形冷凝管防止××蒸气逸出，提高××物质的
转化率
【高考失分点】 实验现象的规范描述
1．溶液：(1)颜色由××色变成××色。(2)液面上升或下降(形成液面差)。(3)
溶液变浑浊或生成(产生)××色沉淀。(4)溶液发生倒吸。(5)产生大量气泡或有
气体从溶液中逸出。
2．固体：(1)固体表面产生大量气泡。(2)固体逐渐溶解。(3)固体体积逐渐变小
(变细)。(4)(固体)颜色由××变成××。
3．气体：(1)生成××色(味)气体。(2)气体由××色变成××色。(3)先变××
后××(加深、变浅、褪色)。
4．滴定终点的判断：滴溶液(当滴入最后半滴××标准溶液)→观色变(溶液由
××色变成××色)→半分钟(且半分钟内不恢复原来颜色)。
(2025·河南高考)某研究小组设计了如下实验测定某药用硫黄中硫的含量，其中
硫转化的总反应为S＋2OH－＋3H2O2===SO＋4H2O。主要实验步骤如下：
Ⅰ.如图所示，准确称取m g 细粉状药用硫黄于①中，并准确加入V1 mL KOH
乙醇溶液(过量)，加入适量蒸馏水，搅拌，加热回流。待样品完全溶解后，蒸
馏除去乙醇。
Ⅱ.室温下向①中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量30% H2O2溶液，加热
至100 ℃，保持20 min，冷却至室温。
Ⅲ.将①中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2 滴甲基橙指示剂，用c mol·L－1
HCl 标准溶液滴定至终点，消耗HCl 溶液体积为V2 mL。
Ⅳ.不加入硫黄，重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验，消耗HCl 标准溶液体积为V3
mL。计算样品中硫的质量分数。
Ⅴ.平行测定三次，计算硫含量的平均值。
回答下列问题：
(1)仪器①的名称是：________________；②的名称是________________。
(2)步骤Ⅰ中，乙醇的作用是__________________________________。
(3) 步骤Ⅰ中，样品完全溶解后，必须蒸馏除去乙醇的原因是
_______________________________。
(4)步骤Ⅱ中不宜采用水浴加热的原因是_________________________。
步骤Ⅱ结束后，若要检验反应后溶液中的SO ，实验操作是
_______________________________。
(5)步骤Ⅲ中，判断滴定达到终点的现象为____________________。
(6)单次样品测定中硫的质量分数可表示为________________(写出计算式)。
(2025·湖北襄阳三模节选)过碳酸钠(2Na2CO3·3H2O2)是一种易溶于水，易分解的
强氧化剂。它的一种“ 常温结晶” 制备方法的原理为2Na2CO3(s) ＋
3H2O2(l)===2Na2CO3·3H2O2(s) ΔH<0，实验装置如图所示(夹持装置略去)。
已知：通常以活性氧质量分数[w(活性氧)＝×100%]来衡量过碳酸钠产品的优
劣。
实验步骤：
ⅰ.称取一定量无水碳酸钠，置于烧杯中，加蒸馏水溶解，将溶液转移到三颈烧
瓶内，加入稳定剂，搅拌混匀。
ⅱ.控制温度为25 ℃，边搅拌边向三颈烧瓶中缓慢滴加30%的H2O2溶液。
ⅲ.再向三颈烧瓶中加入一定量的无水乙醇，反应一段时间。
ⅳ.静置、真空抽滤、干燥得粗产品，冷却称重。
回答下列问题：
(1)仪器a 的名称为________________。
(2)实验过程中产生的气体副产物是________(填化学式)，装置中玻璃导管的作
用是______________________________________。
(3)步骤ⅱ中，可采取的控温措施是________________。滴加H2O2溶液速度不能
太快，原因是___________________________________________。
(4)步骤ⅲ中，加入乙醇的目的是________________________________。
反应时间与产率、活性氧质量分数(w)的关系如图所示，最适宜的反应时间为
________min 左右。
分点突破(三) 综合实验中的数据分析和计算
定量实验数据的测定方法
(1)沉淀法：先将欲测定离子转化为沉淀，然后称量沉淀(经洗涤、干燥)的质
量，再通过原子守恒进行计算。
(2)气体法：①测定气体的体积：把待测定元素转化为气体，通过排液量气装置
测定气体体积，转化为标准状况下体积并进行计算。
②测定气体的质量：一种是测定反应装置反应或分解释放出气体前后的质量
差；另一种是根据气体性质选择恰当的吸收剂，计算吸收剂吸收前后的质量
差，即为气体的质量。
(3)滴定法：通过酸碱中和滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定和配位滴定法等获得
相应数据后再进行相关计算。
(4)热重分析法
【高考失分点】 定量实验数据的处理方法
1．看数据是否符合测量仪器的精度，如用托盘天平测得质量的精度为0.1 g，
若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的。
2．看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍
去。
3．看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所
得的数据，才能进行有效处理和应用。
4．看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强
一致的情况下得出的数据才能进行比较、运算。
1．(2025·安徽高考)某白色晶体可能同时含有NaHCO3和Na2CO3·10H2O。称取
0.42 g 晾干后的白色晶体，加热至恒重，将产生的气体依次通过足量的无水
CaCl2和NaOH 溶液，NaOH 溶液增重0.088 g，则白色晶体中NaHCO3的质量分
数为________。
2．(2025·云南高考节选)三氟甲基亚磺酸锂(Mr＝140)是我国科学家通过人工智
能设计开发的一种锂离子电池补锂剂，其合成原理如下：
实验步骤如下：
Ⅰ.向A 中加入3.5 g NaHCO3、5.2 g Na2SO3和20.0 mL 蒸馏水，搅拌下逐滴加入
2.1 mL(3.3 g)三氟甲磺酰氯(Mr＝168.5)，有气泡产生(装置如图，夹持及加热装
置省略)。80 ℃下反应3 h 后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。
Ⅱ.向上述所得固体中加入10.0 mL 四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水
Na2SO4，振荡，抽滤、洗涤。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入
适量乙醇进行重结晶。
Ⅲ.将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0 mL THF 加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴
加入足量浓盐酸，析出白色固体。抽滤、洗涤。
Ⅳ.将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0 mL 蒸馏水和过量LiOH。室温搅拌反应1 h
后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1 g。
已知：THF 是一种有机溶剂，与水任意比互溶。
则三氟甲基亚磺酸锂的产率为________。
1．(2025·河北邯郸三模节选)蛋氨酸合锌螯合率的测定
已知：①蛋氨酸合锌在甲醇中的溶解度极小，游离Zn2＋能溶解于甲醇；
②Zn2＋与EDTA 反应比例为1∶1；
③螯合率＝×100%。
步骤：称取蛋氨酸合锌试样1.0 g 置于250 mL 锥形瓶中，加5 mL 盐酸溶液使试
样溶解，加50 mL 水，再加入掩蔽剂，溶解摇匀后加入15 mL 乙酸—乙酸钠缓
冲溶液和3 滴二甲酚橙指示液，用EDTA 标准溶液滴定至终点，消耗0.100 0
mol·L－1 EDTA 溶液30.00 mL。另取蛋氨酸合锌试样1.0 g 置于250 mL 锥形瓶
中，加50 mL 甲醇，充分搅拌，过滤，沉淀用甲醇反复洗涤3 次，按上述方法
滴定，消耗0.100 0 mol·L－1 EDTA 溶液1.50 mL。
根据以上结果可知蛋氨酸合锌的螯合率为________%。
2．(2025·河北唐山、廊坊二模节选)有机铜配合物蛋氨酸铜([Cu(Met)2]，Met 表
示蛋氨酸根)作为稳定性更好、安全性更高的高铜饲料添加剂，实验小组按如下
方案测定产品含铜量。
取0.360 0 g 产品于锥形瓶中，加入适量蒸馏水和稀盐酸，加热至全部溶解，冷
却后加入NH3·H2O－NH4Cl 缓冲溶液，加热至70 ℃左右，滴入2～3 滴指示剂
PAN，用0.050 00 mol·L－1乙二胺四乙酸二钠盐(Na2H2Y)标准溶液滴定，反应为
Cu2＋＋H2Y2－===CuY2－＋2H＋。重复三次，平均消耗Na2H2Y 标准溶液19.25
mL。
(1)下列有关滴定操作正确的是________(填字母代号)。
a．滴定管使用之前，应检查活塞是否漏水
b．滴定管洗涤干净之后，直接加入Na2H2Y 标准液
c．调整滴定管中液面至“0”或“0”刻度以上，记录读数
d．滴定时，眼睛应时刻注视滴定管中液面变化
(2)产品中铜的质量分数为________%(保留小数点后两位)；若滴定前滴定管尖
嘴处有气泡，滴定后气泡消失，则测定结果________(填“偏大”“偏小”或
“不变”)。
分点突破(四) 实验方案的设计与评价
1．实验设计流程
2．变量控制型实验解答流程
3．物质性质探究型实验流程
【高考失分点】 不能准确地对实验设计做出评价或改进
1．实验的可行性：(1)实验操作是否安全、合理；(2)实验步骤是否简单、方
便；(3)实验效果是否明显；(4)原料的成本、转化率、产率等。
2．实验的规范性：(1)仪器的安装与拆卸；(2)仪器的查漏、气密性检验；(3)试
剂添加的顺序与用量；(4)温度计的规范使用；(5)仪器的读数等。
3．实验的安全性：(1)要防止液体倒吸；(2)要防爆炸；(3)要防氧化；(4)要尾气
处理；(5)易水解的物质要防吸水等。
4．实验的绿色性：(1)反应原料是否安全无毒；(2)反应速率是否较大；(3)原料
利用率以及合成物质的产率是否较高；(4)合成过程中是否造成环境污染等。
(2025·广东高考)酸及盐在生活生产中应用广泛。
(1)甲苯氧化可生成苯甲酸。向盛有2 mL 甲苯的试管中，加入几滴酸性KMnO4
溶液，振荡，观察到体系颜色________________。
(2)某苯甲酸粗品含少量泥沙和氯化钠。用重结晶法提纯该粗品过程中，需要的
操作及其顺序为：加热溶解、________(填下列操作编号)。
(3)兴趣小组测定常温下苯甲酸饱和溶液的浓度c0和苯甲酸的Ka，实验如下：取
50.00 mL 苯甲酸饱和溶液，用0.100 0 mol/L NaOH 溶液滴定，用pH 计测得体
系的pH 随滴入溶液体积V 变化的曲线如图。据图可得：
①c0＝________mol/L。
②苯甲酸的Ka＝________(列出算式，水的电离可忽略)。
(4)该小组继续探究取代基对芳香酸酸性的影响。
①知识回顾 羧酸酸性可用Ka 衡量。下列羧酸Ka 的变化顺序为
CH3COOH<CH2ClCOOH<CCl3COOH<CF3COOH 。随着卤原子电负性
________，羧基中的羟基________增大，酸性增强。
②提出假设 甲同学根据①中规律推测下列芳香酸的酸性强弱顺序为
③验证假设 甲同学测得常温下三种酸的饱和溶液的pH 大小顺序为
Ⅲ>Ⅱ>Ⅰ，据此推断假设成立。但乙同学认为该推断依据不足，不能用所测得
的pH 直接判断Ka大小顺序，因为____________________________________。
乙同学用(3)中方法测定了上述三种酸的Ka，其顺序为Ⅱ>Ⅰ>Ⅲ。
④实验小结 假设不成立，芳香环上取代基效应较复杂，①中规律不可随意推
广。
(5)该小组尝试测弱酸HClO 的Ka。
①丙同学认为不宜按照(3)中方法进行实验，其原因之一是次氯酸易分解。该分
解反应的离子方程式为___________________________________。
②小组讨论后，选用0.100 mol/L NaClO 溶液(含少量NaCl)进行实验，以获得
HClO 的Ka。简述该方案__________________________________(包括所用仪器
及数据处理思路)。
③教师指导：设计实验方案时，需要根据物质性质，具体问题具体分析。
(2025·广东肇庆二模节选)氯化铁在电镀、染料、照相和医药等领域均有广泛应
用。
探究FeCl3溶液与Fe 的反应：小组同学进行如图所示实验，观察到试管c 充分
静置后溶液红色褪去。
(1)为探究溶液红色褪去的原因，甲同学分别取少量试管d 中溶液于两试管中，
向其中一支中滴加几滴________(填化学式，后同)溶液，无明显变化；向另一
支中滴加几滴________溶液，出现红色。甲同学得出结论：溶液红色褪去不是
因为SCN－被消耗，而是因为Fe3＋被消耗。溶液红色褪去Fe3＋发生反应的离子
方程式为____________________________________________。
(2)乙同学认为试管c 中部分KSCN 也发生了反应。他取试管b 和d 中的溶液，
设计以下实验，并比较两组实验中溶液的颜色。
试管序号
待检验溶液体
积/mL
蒸馏水/
mL
0.1 mol·L－1 FeCl3溶
液/mL
现象
试管b
2.0
V1
0
红色较深
试管d
2.0
1.0
V2
红色较浅
上表中，V1＝________，V2＝________。
乙同学根据实验现象验证了其猜想。
(3)小组同学进一步发现，其他条件不变，增大加入的KSCN 的浓度，试管c 中
溶液红色褪去变快。
查阅资料：①在酸性的FeCl3溶液中，铁粉能与SCN－反应生成CN－。
②6CN－＋Fe3＋[Fe(CN)6]3－(浅黄色)K＝1.0×1042；
3SCN－＋Fe3＋Fe(SCN)3 K＝4.4×105。
根据以上信息分析，增大KSCN 的浓度，试管c 中溶液红色褪去变快可能的原
因为_____________________________________。
(4)利用KSCN 指示剂验证Fe 与FeCl3 发生了反应时，更合理的实验操作为
________________________________________________。
主观大题突破训练 化学实验综合
1．(2025·湖北襄阳三模)三氯三(四氢呋喃)合铬(Ⅲ)化学式为CrCl3(THF)3可催化
烯烃加聚，制备的方法如下。
已知：①CrCl3易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。
②COCl2气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。
Ⅰ.制备无水CrCl3：
某化学小组用CCl4(沸点76.8 ℃)和1.52 g Cr2O3在高温下制备无水CrCl3，同时
生成COCl2气体，实验装置如图所示：
(1) 装置A 用于制备N2 ，实验装置合理的连接顺序为
A→C→F→________→B(填装置字母标号，可重复使用)。
(2)装置D 中粗导管的作用是___________________________________。
(3)尾气处理时发生反应的离子方程式：____________________________。
Ⅱ.合成CrCl3(THF)3：
①四氢呋喃(
THF)为常见的有机溶剂，沸点66 ℃，易燃。
②实验室在非水体系中合成CrCl3(THF)3 原理为：CrCl3 ＋
3THF――→CrCl3(THF)3
实验操作：按如图组装仪器，将步骤Ⅰ所得无水CrCl3和0.15 g 锌粉放入滤纸套
筒内，双颈烧瓶中加入100 mL 无水四氢呋喃(THF)，通N2 5 min 后关闭，接通
冷却水，加热四氢呋喃至沸腾，在索氏提取器中发生反应，回流2.5 h 后再通入
N2冷却至室温；取下双颈烧瓶，在通风橱中蒸发至有较多固体析出，冷却、抽
滤、干燥后称量即得产品4.50 g。
(4)该反应不能使用明火加热的原因______________________________。
(5)产品沿索氏提取器的管________(2 或3)流回双颈烧瓶。
(6)已知Cr(Ⅱ)对该反应有催化作用，推断加入Zn 粉发生反应的化学方程式为：
_________________________________________。
(7)产品产率为________%(结果保留小数点后一位)[已知：Cr2O3的摩尔质量为
152 g·mol－1；CrCl3(THF)3的摩尔质量为374.5 g·mol－1]。
2．(2025·江西九江三模)环己酮是一种重要的有机化工中间体和有机溶剂，采用
重铬酸钾—硫酸氧化法制备环己酮的反应原理和步骤如下：
＋K2Cr2O7＋5H2SO4――→
＋Cr2(SO4)3＋2KHSO4＋7H2O
已知：①酮遇强氧化剂时可被氧化，温度升高，氧化速率明显加快。
②环己醇、环己酮、饱和食盐水、水的相对分子质量和部分物理性质如下表：
物质
相对分子质量
密度(20 ℃，g·cm－3)
溶解性
环己醇
100
0.96
能溶于水
环己酮
98
0.95
微溶于水，易溶于乙
醇等有机溶剂
饱和食盐水
—
1.33
—
水
18
1.00
—
Ⅰ.向100 mL 圆底烧瓶中加入25 mL 水，一边摇动烧瓶，一边慢慢地加入3.3
mL 浓硫酸，再加入3.5 mL 环己醇，将所得溶液用冰水浴冷却至15 ℃。
Ⅱ.称取3.4 g K2Cr2O7，分批加入混合液中，振摇烧瓶，控制反应温度在55～60
℃，待固体全部消失且溶液颜色呈墨绿色，反应温度下降时结束反应，加入一
定量甲醇。
Ⅲ.烧瓶内加入15 mL 水及沸石，水蒸气蒸馏出环己酮和水，收集95～100 ℃的
馏分约13 mL。加入过量NaCl 固体，将此溶液静置分液，分离出有机层，水层
用7 mL 甲基叔丁基醚萃取3 次，合并有机层，干燥。
Ⅳ.蒸馏干燥后的有机层，蒸出甲基叔丁基醚，再用空气冷凝管蒸出环己酮，收
集150～156 ℃的馏分约2.1 mL。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅱ中，控制反应温度在55～60 ℃的原因为_____________________。
(2)步骤Ⅱ中，加入一定量甲醇的目的是_______________________。
(3)本实验利用K2Cr2O7替代传统实验的Na2Cr2O7，其优点为________(填标号)。
a．氧化效果好
b．价格便宜，易购买
c．用量少
(4)为使含铬废液再生利用，可在废液中加入强氧化剂过二硫酸铵[(NH4)2S2O8]，
S2O 中π 键与σ 键数目之比为________ ，发生再生反应的离子方程式为
______________________________________。
(5)步骤Ⅲ中，加过量NaCl 固体的作用为___________________________。
(6)下列仪器在步骤Ⅳ中无需使用的是________(填序号)。
(7)本次产品的产率为________(精确至0.1%)。
3．(2025·湖北高考)某小组在探究Cu2＋的还原产物组成及其形态过程中，观察
到的实验现象与理论预测有差异。根据实验描述，回答下列问题：
(1)向2 mL 10% NaOH 溶液加入5 滴5% CuSO4溶液，振荡后加入2 mL 10%葡萄
糖溶液，加热。
①反应产生的砖红色沉淀为________(写化学式)，葡萄糖表现出________(填
“氧化”或“还原”)性。
②操作时，没有加入葡萄糖溶液就加热，有黑色沉淀生成。用化学反应方程式
说明该沉淀产生的原因：_________________________________。
(2)向20 mL 0.5 mol·L－1 CuSO4溶液中加入Zn 粉使蓝色完全褪去，再加入盐酸
并加热至溶液中无气泡产生为止。过滤得固体，洗涤并真空干燥。
①加入盐酸的目的是___________________________________。
②同学甲一次性加入1.18 g Zn 粉，得到0.78 g 红棕色固体，其组成是
________(填标号)。
a．Cu
b．Cu 包裹Zn
c．CuO
d．Cu 和Cu2O
③同学乙搅拌下分批加入1.18 g Zn 粉，得到黑色粉末X。分析结果表明，X 中
不含Zn 和Cu(Ⅰ)。关于X 的组成提出了三种可能性：ⅠCuO；ⅡCuO 和Cu；
ⅢCu，开展了下面2 个探究实验：
由实验结果可知，X 的组成是________(填“Ⅰ”“Ⅱ”或“Ⅲ”)。从物质形态
角度分析，X 为黑色的原因是___________________________。
4．(2025·安徽高考)侯氏制碱法以NaCl、CO2和NH3为反应物制备纯碱。某实
验小组在侯氏制碱法基础上，以NaCl 和NH4HCO3为反应物，在实验室制备纯
碱，步骤如下：
①配制饱和食盐水；
②在水浴加热下，将一定量研细的NH4HCO3，加入饱和食盐水中，搅拌，使
NH4HCO3溶解，静置，析出NaHCO3晶体；
③将NaHCO3晶体减压过滤、煅烧，得到Na2CO3固体。
回答下列问题：
(1)步骤①中配制饱和食盐水，下列仪器中需要使用的有________(填名称)。
(2)步骤②中NH4HCO3需研细后加入，目的是________________________。
(3) 在实验室使用NH4HCO3 代替CO2 和NH3 制备纯碱，优点是
___________________________________。
(4)实验小组使用滴定法测定了产品的成分。滴定过程中溶液的pH 随滴加盐酸
体积变化的曲线如下图所示。
①到达第一个滴定终点B 时消耗盐酸V1 mL，到达第二个滴定终点C 时又消耗
盐酸V2 mL。V1＝V2，所得产品的成分为________(填标号)。
a．Na2CO3
b．NaHCO3
c．Na2CO3和NaHCO3
d．Na2CO3和NaOH
②到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴
入盐酸局部过浓。该同学所记录的V1′________V1(填“>”“<”或“＝”)。
(5)已知常温下Na2CO3 和NaHCO3 的溶解度分别为30.7 g 和10.3 g。向饱和
Na2CO3 溶液中持续通入CO2 气体会产生NaHCO3 晶体。实验小组进行相应探
究：
实验
操作
现象
a
将CO2匀速通入置于烧杯中的20 mL 饱和
Na2CO3溶液，持续20 min，消耗600 mL
CO2
无明显现象
b
将20 mL 饱和Na2CO3溶液注入充满CO2的
500 mL 矿泉水瓶中，密闭，剧烈摇动矿泉
水瓶1～2 min，静置
矿泉水瓶变瘪，3 min 后
开始有白色晶体析出
实验a 无明显现象的原因是______________________________________。
