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大单元七 化学实验
专题六 综合实验中数据分析与简单计算
【真题再现●明考向】
1．(2024·广东卷节选)工业锅炉需定期除水垢，其中的硫酸钙用纯碱溶液处理时，
发生反应：CaSO4(s)＋CO(aq)⥫⥬CaCO3(s)＋SO (aq)(Ⅰ)。兴趣小组在实验室探
究Na2CO3溶液的浓度对反应(Ⅰ)的反应速率的影响。
①用Na2CO3固体配制溶液，以滴定法测定其浓度。
ⅰ.该过程中用到的仪器有________。
ⅱ.滴定数据及处理：Na2CO3溶液V0 mL，消耗c1 mol·L-1盐酸V1 mL(滴定终点
时，CO 转化为HCO)，则c(Na2CO3)＝________mol·L-1。
②实验探究：取①中的Na2CO3溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液，分别
加入m1 g 硫酸钙固体，反应t1 min 后，过滤，取V0 mL 滤液，用c1 mol·L-1盐
酸参照①进行滴定。记录的部分数据如下表(忽略CO 水解的影响)。
序
号
V(Na2CO3)/ mL
V(H2O)/ mL
V(滤液)/ mL
V 消耗(盐酸)/
mL
a
100.0
0
V0
2V1/5
b
80.0
x
V0
3V1/10
则x＝__________，测得的平均反应速率之比Va∶Vb＝________。
2．(2024·山东卷)利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如
图所示(夹持装置略)。
实验过程如下：①加样，将a mg 样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔
且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G 内预装c(KIO3)∶c(KI)略小于1∶5 的KIO3
碱性标准溶液，溶液中KIO3浓度为0.002 0 mol·L-1，吸收管F 内盛有盐酸酸化
的淀粉水溶液。向F 内滴入适量KIO3碱性标准溶液，发生反应：KIO3 ＋5KI＋
6HCl===3I2＋6KCl＋3H2O，使溶液显浅蓝色。
②燃烧：按一定流速通入O2，一段时间后，加热并使样品燃烧。
③滴定：当F 内溶液浅蓝色消退时(发生反应：SO2＋I2＋2H2O===H2SO4＋
2HI)，立即用KIO3碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随SO2不断进入F，滴定
过程中溶液颜色“消退—变蓝”不断变换，直至终点。
该滴定实验达终点的现象是________________________________
______________________________________________；滴定消耗KIO3碱性标准
溶液V mL，样品中硫的质量分数是____________(用代数式表示)。
3．(2024·贵州卷节选)称取m g 十二钨硅酸晶体(H4[SiW12O40]·nH2O，相对分子
质量为M)，采用热重分析法测得失去全部结晶水时失重w%，计算n＝
________(用含w、M 的代数式表示)；若样品未充分干燥，会导致n 的值
________(选填“偏大”“偏小”或“不变”)。
4．(2024·浙江1 月选考节选)取0.680 g H2S 产品，与足量CuSO4溶液充分反应
后，将生成的CuS 置于已恒重、质量为31.230 g 的坩埚中，煅烧生成CuO，恒
重后总质量为32.814 g。产品的纯度为________。
【核心梳理●明方向】
1．定量测定的常用方法
(1)沉淀法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计
算。
(2)测气体体积法
对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
(3)测气体质量法
①通过称量反应装置在放出气体前后的质量减小值，得到产生气体的质量，然
后进行相关计算。
②将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量增大值，
求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
(4)滴定法
利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应
数据后再进行相关计算。
(5)热重法
适用对象：只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。
方法：在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度或时间的关系的方法。通
过分析热重曲线，确定样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分
解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
2．滴定要点归纳
(1)实验仪器：酸式滴定管、碱式滴定管、滴定管夹、铁架台、锥形瓶。其中常
考的是滴定管，如正确选择滴定管(包括量程)，滴定管的检漏、洗涤和润洗，
滴定管的正确读数方法等。
(2)操作步骤
①滴定前的准备：查漏、洗涤、润洗、充液(赶气泡)、调液面、读数；②滴定：
移液、滴加指示剂、滴定至终点、读数；③计算。
(3)指示剂的选择
类型
滴定过程
指示剂
终点颜色变化
酸碱中
和反应
强酸滴定强碱(或弱碱)
甲基橙
溶液颜色由黄色变为橙色
强碱滴定强酸(或弱酸)
酚酞
溶液颜色由无色变为浅红色
氧化还
原反应
Na2S2O3溶液滴定未知浓度
的碘水
淀粉溶液
溶液颜色由蓝色变为无色
酸性KMnO4溶液滴定
H2O2(或H2C2O4)溶液
不需要指
示剂
溶液颜色由无色变为浅红色
沉淀反
应
AgNO3溶液滴定含Cl－的
溶液
K2CrO4溶
液
出现淡红色沉淀(Ag2CrO4为
砖红色沉淀)
(4)滴定终点的规范描述
①用a mol·L-1的盐酸滴定未知浓度的NaOH 溶液，用酚酞作为指示剂，达到滴
定终点的现象是当加入最后半滴盐酸，溶液颜色由红色变为无色，且半分钟内
不恢复红色。
②用标准碘溶液滴定溶有SO2的水溶液，以测定水中SO2的含量，应选用淀粉
溶液作为指示剂，达到滴定终点的现象是当加入最后半滴标准碘溶液，溶液颜
色由无色变为蓝色，且半分钟内不褪色。
③用标准酸性KMnO4溶液滴定溶有SO2的水溶液，以测定水中SO2的含量，不
需要选用指示剂，达到滴定终点的现象是当加入最后半滴标准酸性KMnO4溶液，
溶液颜色由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色。
④用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数：一定条件下，将TiO2溶解并还原为
Ti3+，再用KSCN 溶液作为指示剂，用NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定Ti3+至全部生
成Ti4+，滴定Ti3+时发生反应的离子方程式为Ti3+＋Fe3+===Ti4+＋Fe2+，达到滴定
终点的现象是当加入最后半滴NH4Fe(SO4)2标准溶液，溶液变为浅红色，且半分
钟内不褪色。
⑤用标准KI 溶液滴定含有Fe3+的溶液，应选用KSCN 溶液作为指示剂，达到滴
定终点的现象是当加入最后半滴标准KI 溶液，溶液红色褪去，且半分钟内不恢
复红色。
(5)误差分析：写出计算式，分析操作对V 标的影响，由计算式得出对最终测定
结果的影响，切忌死记硬背结论。此外对读数视线问题要学会画图分析。
(6)数据处理：正确“取舍”数据，计算“平均”体积，根据反应式确定标准液
与待测液浓度和体积的关系，从而列出公式进行计算。
【考点突破●提能力】
1．(2025·济南联考节选)叠氮化钠(NaN3)可用作汽车安全气囊的气体发生剂。某
小组对叠氮化钠的制备和产品纯度测定进行相关探究。
用如图所示装置测定产品纯度。
(1)仪器F 的名称为________，恒压分液漏斗中侧管q 的作用除平衡气压，有利
于液体顺利流下外，还有______________________________________________
______________________________________________。
(2)取10.0 g NaN3样品与足量的NaClO 溶液反应(杂质不与NaClO 溶液反应)，利
用如图装置测量所得氮气的体积，初始时G、H 两液面相平，G 管的读数为V1
mL，充分反应后，恢复至室温，移动G 使两液面再次相平，G 管读数为V2
mL(其中V1>V2)，则产品中NaN3的质量分数为________%(本实验条件下气体摩
尔体积为Vm L·mol-1)。
2．(2025·1 月“八省联考”四川卷节选)CuIn5S8是一种能将CO2转化为CH4的光
催化剂。
Ⅰ.一种制备CuIn5S8的步骤如下(部分条件略)：
己知：CuIn5S8为粉状晶体，难溶于水；CH3CSNH2易溶于水和乙二醇。
Ⅱ.CuIn5S8纯度测定
将a 克CuIn5S8(M＝895 g·mol-1)样品分解处理后，配制成250 mL 溶液。用移液
管移取25.00 mL 溶液于碘量瓶中，加入过量KI 溶液反应后，用硫代硫酸钠标
准溶液进行滴定，其原理如下：
2Cu2+＋4I－===2CuI↓＋I2，I2＋2S2O===S4O＋2I－。
回答下列问题：
(1)纯度测定过程中，滴定所用的指示剂为________(填名称)，滴定终点的现象
是_________________________________________________________________。
(2)平行滴定三次，消耗b mol·L-1硫代硫酸钠标准溶液的平均体积为V mL，则
产品的纯度为________。
(3)下列操作会导致实验结果偏高的是________(填标号)。
a．未用待测溶液润洗水洗后的移液管
b．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失
c．滴定终点时，俯视滴定管液面读数
3．(2025·1 月“八省联考”内蒙古卷节选)硫酸四氨合铜在工业上用途广泛。某
实验小组用废铜屑(含少量铁、油污)制备[Cu(NH3)4]SO4·xH2O，步骤如下：
Ⅰ.取8.00 g 废铜屑，碱洗后加入稀H2SO4和H2O2溶液，在40～50 ℃下充分溶
解。
Ⅱ.调节pH 至3～4，加热煮沸2 分钟，趁热过滤。
Ⅲ.向滤液中逐滴加入浓氨水至澄清。
Ⅳ.加入无水乙醇，过滤；沉淀先用试剂M 洗涤，再用乙醇与乙醚混合液洗涤，
干燥，得深蓝色晶体24.60 g。
已知：硫酸四氨合铜溶液是深蓝色；
Ksp[Fe(OH)3]＝2.8×10-39。
(1)对产品进行热重分析，结果如图所示。200 ℃时结晶水已全部失去，400 ℃
时产物为CuSO4，则x＝________；250～400 ℃阶段反应的化学方程式为
______________________________________________________________。
(2)实验中Cu 的损耗忽略不计，废铜屑中Cu 的质量分数＝________%(精确至
1%)。
【限时训练】（限时：60 分钟）
综合实验中数据分析与简单计算
(满分：61 分)
1 ．(4 分)(2025· 广州一模节选) 生产印刷电路板所用的蚀刻液成分为
[Cu(NH3)4]Cl2、NH4Cl、NH3·H2O 等。
利用蚀刻废液还可制备Cu2O(产品中会混有CuO)。测定产品中Cu2O 纯度的方
法：准确称取4.480 g Cu2O 产品，加适量稀H2SO4溶解，过滤、洗涤，滤液及
洗涤液一并转移至碘量瓶中，加过量KI 溶液，以淀粉溶液为指示剂，用1.000
mol·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液40.00 mL。测定过
程中发生下列反应：Cu2O＋2H＋===Cu2+＋Cu＋H2O；2Cu2+＋4I－===2CuI↓＋
I2；2S2O＋I2===S4O＋2I－。
计
算
样
品
中
Cu2O
的
纯
度
_______________________________________________________ (写出计算过
程；保留4 位有效数字)。
2．(6 分)(2025·重庆一模节选)(NH4)2Ce(NO3)6(硝酸铈铵)为橙红色结晶性粉末，
易溶于水和乙醇，几乎不溶于浓硝酸，可用作分析试剂。某小组在实验室模拟
制备硝酸铈铵并测定其纯度。
测定产品纯度
①准确称取a g 硝酸铈铵样品，加水溶解，配成100 mL 溶液。量取20.00 mL
溶液，移入 250 mL 锥形瓶中，加入适量硫酸和磷酸，再加入2 滴邻二氮菲指
示剂，用c mol·L-1硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点(滴定过程中
Ce4+被Fe2+还原为Ce3+，无其他反应)，消耗硫酸亚铁铵标准溶液V mL。若
(NH4)2Ce(NO3)6的摩尔质量为M g·mol-1，则产品中(NH4)2Ce(NO3)6的质量分数为
________(写最简表达式)。
②下列操作可能会使测定结果偏高的是________(填标号)。
A．配成100 mL 溶液，定容时俯视容量瓶刻度线
B．滴定管水洗后未用(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液润洗
C．滴定过程中向锥形瓶中加少量蒸馏水冲洗内壁
D．滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失
3．(15 分)(2025·甘肃一模节选)草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O)是一种黄色难溶于水
可溶于稀硫酸的固体，具有较强还原性，受热易分解，是生产电池、涂料以及
感光材料的原材料。某化学活动小组分别设计了相应装置进行草酸亚铁的制备
及其性质实验。回答下列问题：
Ⅰ.草酸亚铁晶体热分解产物的探究
(1)盛放无水硫酸铜的装置a 的名称为________________。
(2)装置C 的作用为______________________________________________。
(3) 从绿色化学考虑，该套装置存在的明显缺陷是
___________________________。
(4)实验结束后，E 中黑色固体变为红色，B、F 中澄清石灰水变浑浊，a 中无水
硫酸铜变为蓝色，A 中硬质玻璃管中残留FeO，则A 处反应管中发生反应的化
学
方
程
式
为
________________________________________________________________。
Ⅱ.运用热重分析法推测产物
称取54.0 g 草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O)加热分解，得到剩余固体质量随温度变
化的曲线如图所示：
(5)已知B 点时，固体只含有一种铁的氧化物，根据上图可知B 点固体物质的化
学式为________。
4．(8 分)(2025·沈阳一模节选)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，草酸的钠盐
和钾盐均易溶于水，而其钙盐难溶于水，草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色，熔点为
101 ℃，易溶于水，受热易脱水、升华，175 ℃时分解，某兴趣小组用硝酸氧
化法制备草酸晶体并测定其纯度，制备装置如图所示(加热、固定等装置略去)。
实验步骤如下：
①糖化：先将淀粉水解为葡萄糖；
②氧化：在淀粉水解液中加入混酸(质量之比为3∶2 的65% HNO3与98% H2SO4
的混合物)，在55～60 ℃下发生反应；
③反应后溶液经冷却、减压过滤，即得草酸晶体(H2C2O4·2H2O)粗产品。
称取8.0 g 草酸晶体粗产品，配成100 mL 溶液。取25.00 mL 于锥形瓶中，加入
适量硫酸，用0.200 mol·L-1的KMnO4标准液滴定，杂质不参与反应，数据记
录如表所示，则滴定时发生反应的离子方程式为
_____________________________
______________________________________________；
该草酸晶体(H2C2O4·2H2O)的纯度为________%。
起始滴定管的读数/mL
实验结束滴定管的读数/mL
第一次
0.10
22.35
第二次
1.50
22.10
第三次
0.80
22.95
5．(16 分)(2025·昆明一模节选)硫脲[CS(NH2)2]易溶于水，有较强的还原性，温
度较高时能发生异构化，常用作橡胶促进剂和医药合成的原料。实验室先制备
Ca(HS)2，Ca(HS)2再与CaCN2反应制备硫脲，装置(夹持及加热装置略)如图所示。
回答下列问题：
(1)关闭K2，撤走搅拌器，打开K3，控制仪器a 中温度为80 ℃发生反应，反应
一段时间后，将反应混合物过滤后低温蒸发，减压过滤、洗涤，干燥，得粗产
品
。
采
用
低
温
蒸
发
的
原
因
为
________________________________________________
______________________________________________；
为减少氧化，减压过滤和干燥时最好采用的仪器是________(填字母)。
(2)称取0.5 g 产品配成500 mL 溶液，取25 mL 加入碘量瓶中，再加入50 mL
0.1 mol·L-1 碘标准溶液和20 mL 1 mol·L-1 NaOH 溶液，发生反应：2NaOH＋
I2===NaI＋NaIO＋H2O；4NaIO＋CS(NH2)2＋H2O===CO(NH2)2＋4NaI＋H2SO4。
充分反应后加稀硫酸至酸性，滴加两滴淀粉溶液，用0.1 mol·L-1 Na2S2O3标准溶
液滴定，发生反应：4I2＋Na2S2O3＋5H2O===8HI＋Na2SO4＋H2SO4。至终点时消
耗
Na2S2O3 标准溶液 V
mL 。达到滴定终点的现象为
__________________________________
______________________________________________；粗产品中硫脲的质量分
数为________________________(用含V 的代数式表示)。
6．(12 分)(2025·成都模拟)已知：氢化钡遇水剧烈反应。设计如图所示装置测定
氢化钡纯度。室温下，向恒压分液漏斗中加入足量水，乙管实验前对应气体体
积读数为V1 mL ，装置甲中物质完全反应后乙管气体体积读数为V2
mL(V2>V1)。
(1) 每次读数前要调整丙管液面高度，使其与乙管液面持平，其目的是
_____________________________________________________________________
_
______________________________________________。
(2)已知室温下，气体摩尔体积为Vm L·mol-1，该产品纯度为________%；若实
验结束时，未调平乙管和丙管的液面，且丙管的液面高于乙管的液面，所测得
的产品纯度________(填“偏高”或“偏低”)。
