文档文本内容
第42 天 押实验仪器与操作
必考仪器（滴定管、容量瓶、冷凝管）的“一错一练”
（2025·贵州·高考真题）下列实验操作规范的是
A
B
C
D
向容量瓶中转移溶液
用胶头滴管滴加溶
液
混合浓
和浓
测
溶液的pH
【答案】A
【解析】A．向容量瓶中转移溶液时，需用玻璃棒引流，符合规范，A 符合题意；B．用胶头滴管向试管中
滴加溶液时，胶头滴管应垂直悬空于试管口正上方，但该操作中滴管并不是垂直悬空于试管口正上方，
而是倾斜的，不符合规范，B 不符合题意；C．混合浓
和浓
时，由于浓
密度大且混
合放热，应将浓
缓慢倒入浓
中，并搅拌散热；该操作中向浓
中加浓
，易导
致液体飞溅，不符合规范，C 不符合题意；D．测定溶液pH 时，用蒸馏水润湿pH 试纸会稀释待测液，
导致测量结果不准，图示操作不规范，D 不符合题意；故选A。
例1
（2025·广西·高考真题）下列实验操作规范的是
A
B
C
D
蒸发
溶液
量取
溶液
加热
固体
转移
溶液
【答案】A
【解析】A．蒸发NaCl 溶液时，应使用蒸发皿，用酒精灯加热，并不断用玻璃棒搅拌以防止局部过热导致
液滴飞溅，规范操作，A 正确；B．量取25.00mL NaOH 溶液需精确到0.01mL，应使用碱式滴定管
（因NaOH 腐蚀玻璃活塞），图中为酸式滴定，B 错误；C．加热NaHCO3固体时，试管口应略向下
倾斜，防止冷凝水回流炸裂试管，若试管口向上则操作错误，C 错误；D．转移Na2CO3溶液至容量瓶
时，需用玻璃棒引流，直接倾倒未引流则操作错误，D 错误；故选A。
（2025·江西·高考真题）实验安全是科学探究的前提。下列实验要求错误的是
A．
溶液的导电性实验，禁止湿手操作
B．焰色试验，应开启排风管道或排风扇
C．钠在空气中燃烧实验，需佩戴护目镜才能近距离俯视坩埚
D．比较
和
的热稳定性实验，应束好长发、系紧宽松衣物
【答案】C
【解析】A．NaCl 溶液的导电性实验涉及电流，湿手操作易触电，禁止湿手，A 正确；B．焰色试验可能
产生有害气体或烟雾，开启排风设备，B 正确；C．钠燃烧剧烈，即使佩戴护目镜，近距离俯视仍可
能被高温或飞溅物伤害，C 错误；D．加热实验需避免衣物或长发接触热源，束发系紧衣物，D 正确；
故选C。
（2024·天津·高考真题）下列实验操作正确的是
例2
例3
例4
A．洗去乙酸乙酯中少量的乙醇
B．浓硫酸的稀释
C．用
溶液吸收
D．溶解固体
【答案】A
【解析】A．乙酸乙酯不溶于饱和氯化钠溶液，而乙醇可溶于饱和氯化钠溶液，通过分液的方法可洗去乙
酸乙酯中少量的乙醇，A 正确；B．稀释浓硫酸必须将浓硫酸缓慢倒入水中，并用玻璃棒搅拌，B 错
误；C．用
溶液可以吸收
，但锥形瓶口不能堵塞，C 错误；D．溶解
固体应在烧杯中
完成，D 错误；故选A。
（2025·重庆·高考真题）下列实验操作符合规范的是
【答案】A
【解析】A．给试管中的物质加热时，液体体积不能超过试管容积的
，且用酒精灯外焰加热，操作合理，
A 正确；B．定容时，视线应与刻度线保持水平，操作错误，B 错误；C．稀释浓硫酸应遵循“酸入
水”的原则，操作错误，C 错误；D．氢氧化钠溶液呈碱性，应放在碱式滴定管中进行滴定，装置使
用错误，D 错误；故选A。
“化学实验仪器与操作规范”是高考化学实验基础板块的必考内容，命题呈现“图片辨析为主、细节
判断深入、安全要求突出”的特点。试题常以实验操作图或装置图为载体，综合考查常见仪器的使用规范
例5
（如容量瓶、滴定管、蒸发皿、分液漏斗等）、基本操作的正确性（如溶液配制、物质加热、气体制备、
物质分离提纯等）、实验安全与环保要求（如危险品处理、废液回收、通风防护等），以及简单实验方案
的评价。近年趋势是强化对操作细节的精准判断（如定容时视线、润洗废液处理、试纸使用前是否润湿、
加料顺序等），同时注重对实验安全规则的考查（如钠燃烧防护、钡中毒解毒、镁着火灭火等）。预计
2026 年将继续以“操作图+判断正误”的主流题型出现，要求学生熟练掌握教材基本实验的规范操作，并
能识别常见错误操作。
常考的方向有：
容量瓶的使用：容量瓶用于配制一定体积的准确浓度溶液，不能用于溶解固体、长期存放溶液或
进行反应。定容时，液面离刻度线1~2 cm 改用胶头滴管，视线与凹液面最低处相平。常见考点：
转移溶液需用玻璃棒引流；定容时俯视/仰视的误差分析。
滴定管的使用：酸式滴定管盛放酸性、氧化性溶液，碱式滴定管盛放碱性溶液。润洗时，废液应
从下口放出，不能从上口倒出。排气泡时，碱式滴定管需将橡皮管向上弯曲挤压玻璃球。常见考
点：KMnO₄ 溶液应使用酸式滴定管；NaOH 溶液使用碱式滴定管。
试纸的使用：pH 试纸不能润湿（否则稀释待测液，测酸性溶液pH 偏大，碱性偏小），使用玻璃
棒蘸取待测液点到试纸上，与标准比色卡比色。其他试纸（如淀粉-KI 试纸、红色石蕊试纸等）根
据实验需要可能需润湿。常见考点：检验NH₃ 或HCl 气体时需润湿pH 试纸；测定溶液pH 时不能
润湿。
加热操作规范：加热试管时，液体不超过容积的1/3，试管口不对人；加热固体时，试管口略向下
倾斜；蒸发浓缩用蒸发皿、玻璃棒搅拌；坩埚用于灼烧固体。常见考点：蒸发NaCl 溶液用蒸发皿；
灼烧碎海带用坩埚；加热NaHCO₃ 固体试管口向下。
气体制备与收集：检查装置气密性后加试剂；需要加热的反应应使用酒精灯外焰；收集气体时注
意导管位置、防倒吸、尾气处理。常见考点：MnO₂ 与浓盐酸制Cl₂ 需加热；制NH₃ 收集时试管口
塞棉花而非胶塞；Fe 与水蒸气反应后先移导管后熄灯。
物质分离提纯操作：分液：下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。蒸馏：温度计水银球在
支管口处，加沸石防暴沸，过程中不能添加沸石。过滤：一贴二低三靠，洗涤沉淀时漏斗下端紧
贴烧杯内壁。常见考点：乙醇和乙酸乙酯互溶不能分液；分液漏斗使用前需检查是否漏液。
溶液配制与保存：固体溶解应在烧杯中进行，冷却后转移至容量瓶；易水解或易氧化的溶液配制
需加相应酸或还原剂（如FeSO₄ 加稀硫酸和铁粉）。标准溶液不能长期存放在容量瓶中，应转移至
试剂瓶。常见考点：配制FeSO₄ 溶液需加稀硫酸和铁粉；NaOH 固体不能在容量瓶中溶解。
试剂的存放与安全：易燃物与氧化剂分橱存放；金属钠保存在煤油中；见光分解试剂用棕色瓶；
强腐蚀性试剂密封存放。常见考点：无水乙醇与KMnO₄ 分橱保存；钠着火用干砂灭火。
危险事故处理：活泼金属着火（如Na、Mg）不可用CO₂ 灭火器或水，应用干砂；钡离子中毒服用
Na₂SO₄ 而非Na₂CO₃（碳酸钡溶于胃酸）；碱液溅到皮肤上先用大量水冲，再涂硼酸。常见考点：
Mg 着火不可用泡沫灭火器；钡中毒服用Na₂SO₄。
焰色试验操作：铂丝用盐酸洗净，在酒精灯火焰上灼烧至无色，再蘸取待测液灼烧，观察火焰颜
色；需开启排风设备。常见考点：焰色试验前铂丝用盐酸洗而非硫酸；护目镜佩戴要求。
中和滴定操作：左手控制滴定管活塞/玻璃球，右手摇锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内颜色变化；指示
剂选择根据滴定突跃。常见考点：滴定前润洗滴定管、不润洗锥形瓶；滴定速率调控。
喷泉实验操作：先打开止水夹，挤压胶头滴管使少量水进入烧瓶，气体迅速溶解形成负压，产生
喷泉。常见考点：验证NH₃ 极易溶于水且溶液呈碱性。
常见实验安全图标识别：护目镜图标表示需佩戴护目镜；排风扇图标表示需通风；热烫图标表示
注意防烫。常见考点：实验标志图标的含义。
装置气密性检查：通过加热、注水等方法检查装置是否漏气，是气体制备实验的第一步。常见考
点：制取NH₃ 前需检查气密性。
电子天平与托盘天平的使用：托盘天平精确度为0.1g，不能称取0.4512g 的试样；电子天平可精确
到0.0001g。常见考点：称取0.4512g 试样需用电子天平。
1．常见仪器的识别与使用
仪器简图与名称主要用途
使用方法和注意事项
坩埚
用于固体物质的高温灼烧
可直接加热
蒸发皿
用于溶液的蒸发、浓缩、结晶
可直接加热
三颈烧瓶
液体和固体或液体间的反应器，常
用于条件严格的有机反应
可隔陶土网加热
用于蒸馏、分馏、冷凝蒸气
冷却水的流向：下进上出
分液漏斗
常用来向反应器中添加液体及装配
反应器；梨形漏斗常用于分液
①使用前检查是否漏水；
②分液时下层液体从下口放出，上层液体
从上口倒出
用于配制一定物质的量浓度的溶液
①使用前检查是否漏水；
②准确定容：视线与凹液面最低处相平
容量瓶
用于中和滴定，准确量取液体的体
积，精确度：0.01 mL
①“0”刻度在上方；
②使用前检查是否漏水；
③读数时，视线与凹液面最低处相平；
④要用待装液润洗；
⑤酸式滴定管不能盛装碱性溶液，碱式滴
定管不能盛装酸性、氧化性溶液
2．常考实验装置图错误例析
（1）仪器选择
① ② ③
分析上述三个装置图中错误的原因：
①灼烧海带应用坩埚。
②硫酸应盛放在酸式滴定管中。
③蒸发结晶应该用蒸发皿。
（2）操作方法
① ② ③ ④
分析上述四个装置图中错误的原因：
①胶头滴管不能伸入容量瓶中。
②应先将浓硫酸稀释并恢复至室温后再转移。
③制取氨为固体与固体混合加热，试管口要略向下倾斜，防止炸裂试管。
④氨的密度比空气的小，导管应短进长出，用向下排空气法收集。
（3）仪器使用
① ② ③
分析上述三个装置图中错误的原因：
①没有用玻璃棒引流；漏斗下端尖嘴没有紧靠烧杯内壁。
②蒸馏时温度计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处。
③有机层在上层，应从下口放出水层后，再从上口倒出。
3．必记的实验操作
（1）测定溶液pH
将一小块pH试纸放在干燥洁净的表面皿上，用干燥洁净的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，
待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。
（2）容量瓶检漏
向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把容量瓶倒立过来，
观察瓶塞周围有无水漏出，如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180
∘ 后塞紧，再把容量瓶倒立过来，检
查是否漏水，如果仍不漏水，方可使用。
（3）检查滴定管是否漏水
①酸式滴定管：关闭活塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，
若2 分钟内不漏水，将活塞旋转180
∘ ，重复上述操作，如果仍不漏水，方可使用。
②碱式滴定管：向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2 分钟
内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水，如果仍不漏水，方可使用。
（4）滴定管赶气泡
①酸式滴定管：右手将滴定管倾斜30
∘ 左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴。
②碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃球，使溶液从尖嘴流出，
即可赶出碱式滴定管中的气泡。
（5）焰色试验
将铂丝（或光洁无锈的铁丝）用盐酸洗净后，在酒精灯（最好用煤气灯）外焰上灼烧至与原来的火焰
颜色相同时为止。然后用铂丝（或铁丝）蘸取少量待测液，放在外焰上灼烧，观察火焰的颜色。若呈黄色，
则说明待测液中含Na
+；若透过蓝色钴玻璃观察到火焰呈紫色，则说明待测液中含K
+。
（6）萃取分液
关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，盖好玻璃塞，用右手压住分液漏斗口部，左手握住活
塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在分液漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打
开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯内壁流下，上层液体从上口倒出。
（7）粗盐的提纯
①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、结晶。
②若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边
缘、玻璃棒靠在单层滤纸一侧弄破滤纸。
1．（2026·北京朝阳·一模）下列操作中不正确的是
润洗滴定管
验证牺牲阳极法
检验铜与浓硫酸反应的产物
证明氨气极易溶
于水
A．加入少量待盛液，倾
斜着转动滴定管，使液体
润湿全部滴定管内壁，再
从上口倒出
B．一段时间后，取
出少量铁电极附近的
溶液，滴加2 滴铁氰
化钾溶液
C．冷却后，将①中物质慢慢
倒入盛有水的烧杯中
D．打开弹簧夹
挤压胶头滴管使
水进入烧瓶
【答案】A
【解析】A．润洗滴定管时，加入少量待装液润湿内壁后，润洗的废液需要从滴定管的下口放出，不能从
上口倒出，该操作错误，A 错误；B．牺牲阳极法中，活泼性更强的
作负极被腐蚀，
作正极被
保护，不会生成
；取铁电极附近溶液滴加铁氰化钾，检验是否存在
即可验证保护效果，操作
正确，B 正确；C．铜与浓硫酸反应后，试管①中含有剩余浓硫酸，检验产物硫酸铜时，需要将冷却
后的反应液缓慢倒入盛水的烧杯中，可防止液体飞溅，操作正确，C 正确；D．打开弹簧夹，挤压胶
头滴管，水进入烧瓶后
迅速溶解使烧瓶内压强骤降，烧杯中滴有酚酞的水进入烧瓶形成红色喷泉，
可证明
极易溶于水，操作正确，D 正确；故选A。
2．（2026·辽宁·二模）下列图示中，实验操作或方法符合规范的是
A．二氧化锰和浓盐
B．配制一定浓度的
C．用
试纸测溶液
D．蒸发浓缩NaCl 溶
酸反应制氯气
溶液
的
液得到
固体
【答案】D
【解析】A．二氧化锰和浓盐酸反应制氯气，反应需要加热，图示装置无加热仪器，A 不符合题意；B．不
能在容量瓶中溶解固体，B 不符合题意；C．
试纸不能伸入溶液中，应该用玻璃棒蘸取试剂于试纸
上，C 不符合题意；D．蒸发浓缩NaCl 溶液得到NaCl 固体，用玻璃棒不断搅拌，防止局部过热导致
液体飞溅，操作符合规范，D 符合题意；故选D。
3．（2026·四川成都·二模）用丁二酮肟使
沉淀，通过沉淀质量来测定钢铁中的镍含量。下列实验步骤
中仪器使用恰当或操作规范的是
A．准确称取试样
0.4512g
B．加入王水，并加热
溶解钢铁试样
C．加入过量丁二酮
肟使
沉淀
D．含镍沉淀的洗涤
【答案】D
【解析】A．托盘天平的精确度仅为
，无法称取
的试样，操作不规范，A 错误；B．溶解钢铁
试样应该在烧杯中进行，蒸发皿的用途是蒸发浓缩溶液，不能用于溶解样品，仪器使用错误，B 错误；
C．滴加过量丁二酮肟沉淀
时，胶头滴管不能深入锥形瓶内，C 错误；D．洗涤沉淀时，将沉淀放
在漏斗 中，用蒸馏水缓慢冲洗，漏斗下端尖口需要紧贴烧杯内壁，防止液体溅出，操作规范，D 正
确；答案选D。
4．（2026·云南昭通·模拟预测）下列有关实验安全规则或实验操作规范的表述错误的是
A．实验标志图标
表示需要佩戴护目镜进行实验
B．废水中的
可先用
处理，再将沉淀物集中送至环保单位进一步处理
C．滴定实验前，需用所盛装溶液分别润洗滴定管和锥形瓶
D．氯气有毒，制备氯气时应在通风橱中进行
【答案】C
【解析】A．护目镜图标提示实验需佩戴护目镜，A 正确；B．Pb2+与S2-生成PbS 沉淀，可集中处理，B 正
确；C．滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗，否则会导致待测液浓度偏大，表述错误，C 错误；D．
氯气有毒，制备需在通风橱中进行，D 正确；故答案选C。
5．（2026·北京顺义·一模）下列实验的相应操作中，不正确的是
A．借助秒表，测定稀硫酸与
锌的反应速率
B．用干燥、洁净的玻璃棒蘸取待测液点到pH 试纸
上，把试纸显示的颜色与标准比色卡比较，读
出pH
C．Fe 与水蒸气反应结束后，
先移出导管，再熄灭酒精
灯
D．使用碱式滴定管时轻轻挤压碱式滴定管的玻璃
球，排除气泡
【答案】A
【解析】A．该装置使用长颈漏斗且未形成液封，反应生成的氢气会从长颈漏斗上口逸出，无法通过注射
器准确测定生成气体的体积，不能测定反应速率，A 错误；B．测待测液的pH 时，需用干燥、洁净的
玻璃棒蘸取待测液点到pH 试纸上，把试纸显示的颜色与标准比色卡比较，读出pH，B 正确；C．Fe
与水蒸气反应结束后，应先移出导管，再熄灭酒精灯，是为了防止倒吸，C 正确；D．使用碱式滴定
管排气泡时，应将橡皮管向上弯曲，轻轻挤压碱式滴定管的玻璃球，排除气泡，操作正确，D 正确；
故答案选A。
6．（2026·湖南·模拟预测）下列实验操作或试剂的保存不符合实验安全要求的是
A．Mg 着火不可用泡沫灭火器灭火
B．用镊子夹持加热后的蒸发皿进行转移
C．蒸馏操作过程中向蒸馏烧瓶中不能添加沸石
D．无水乙醇与
要分橱保存
【答案】B
【解析】A．Mg 可与泡沫灭火器产生的
发生燃烧反应，故Mg 着火不能用泡沫灭火器灭火，操作符合
安全要求，A 不符合题意；B．加热后的蒸发皿需用坩埚钳夹持转移，镊子夹持不稳易造成蒸发皿脱
落、烫伤等安全事故，操作不符合实验安全要求，B 符合题意；C．蒸馏过程中液体温度较高，直接
加入沸石会引发暴沸，导致液体飞溅，因此不能在蒸馏过程中添加沸石，操作符合安全要求，C 不符
合题意；D．无水乙醇为易燃还原性物质，
为强氧化剂，混放若泄漏易发生剧烈反应引发危险，
需分橱保存，保存方法符合安全要求，D 不符合题意；故选B。
7．（2026·辽宁抚顺·模拟预测）下列实验操作或处理方法错误的是
A．活泼金属着火时，可使用干砂灭火
B．钡离子中毒，可以通过服用碳酸钠溶液解毒
C．烧碱溶液溅到皮肤上，要立即用大量的水冲洗，然后涂上1%的硼酸
D．用
试纸检验氨气、氯化氢气体时，需润湿
【答案】B
【解析】A．活泼金属（如钠、钾）会与水、二氧化碳发生反应，干砂可隔绝空气实现灭火，A 正确；B．
钡离子中毒时服用碳酸钠，生成的碳酸钡会和胃酸（盐酸）反应，重新生成钡离子，无法起到解毒作
用，应服用硫酸钠生成不溶于酸的硫酸钡解毒，B 错误；C．烧碱为强腐蚀性的氢氧化钠，溅到皮肤
上先用大量水冲，然后涂上1%的硼酸，操作合理，C 正确；D．氨气、氯化氢气体本身不能电离出氢
离子或氢氧根，需溶于水才能表现出酸碱性，故用pH 试纸检验时需要润湿，D 正确；故答案选B。
8．（2025·河南·模拟预测）下列图示中，操作规范的是
A．配制
溶
液
B．洗涤盛有
废液的试管
C．蒸发浓缩NaCl 溶
液
D．长期存放
标准溶液
【答案】C
【解析】A．量筒仅用于量取液体体积，不能作为溶解、配制溶液的容器，A 错误；B．洗涤试管时，应先
倒出试管内废液，再注入洗涤液振荡清洗，B 错误；C．蒸发浓缩
溶液时，使用蒸发皿盛放溶液，
酒精灯加热，玻璃棒不断搅拌防止局部过热液体飞溅，操作规范，C 正确；D．容量瓶只是配制一定
物质的量浓度溶液的仪器，不能长期存放溶液，标准溶液应转移至细口试剂瓶中存放，D 错误；答案
选C。
9．（2026·天津南开·模拟预测）下列实验操作或装置可以完成相应实验的是
A 调控滴定速率
B 分离乙醇和乙酸乙酯
C 制取无水AlCl3
D 灼烧碎海带
【答案】A
【解析】A．滴定时，左手控制滴定管活塞，右手摇动锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液变化，图中操作合
理，A 正确；B．乙醇和乙酸乙酯互溶，不能选分液漏斗分离，B 错误；C．直接加热AlCl3·6H2O，促
进铝离子水解生成氢氧化铝和HCl，HCl 挥发，AlCl3完全水解，得不到无水AlCl3，C 错误；D．灼烧
碎海带用坩埚，烧杯不能灼烧碎海带，D 错误；故答案为A。
10．（2026·重庆·模拟预测）下列实验操作规范且能达到实验目的的是
A．向医用酒精中加入钠粒，证明医用酒精中含水
B．在加碘食盐中加入淀粉溶液，证明食盐中含有碘元素
C．用碱式滴定管盛装标准
溶液并滴定草酸溶液，测定草酸浓度
D．取一定量的
晶体溶于稀硫酸中并加入少量铁粉，配制
溶液
【答案】D
【解析】A．医用酒精中本身含有乙醇，乙醇可与钠反应生成氢气，无论是否含水，加入钠粒都会反应产
生气体，无法证明医用酒精中含水，A 错误；B．加碘食盐中的碘元素以碘酸钾形式存在，淀粉仅遇
碘单质变蓝，无法证明食盐中含有碘元素，B 错误；C．
具有强氧化性，会腐蚀碱式滴定管的
橡胶管，需用酸式滴定管盛装
标准溶液，操作不规范，C 错误；D．
中含有的
易水
解、易被氧化，将晶体溶于稀硫酸可以抑制
水解，加入少量铁粉可以防止
被氧化，操作规范
且能达到实验目的，D 正确；故选D。
11．（2026·山东青岛·一模）下列实验操作或方法符合规范的是
A．验证铜与浓硫酸
反应生成
B．熔化苏打
C．制备乙酸乙酯时，先加乙
醇，再加浓硫酸和乙酸
D．分离NaCl 溶液和
【答案】C
【解析】A．铜与浓硫酸反应后，体系中剩余大量浓硫酸，验证硫酸铜时，若将水直接加入反应后的浊液
中，浓硫酸稀释放热会导致液体飞溅，操作危险且错误；正确操作是将反应后的浊液缓慢沿试管壁倒
入盛水的烧杯中，并用玻璃棒不断搅拌，观察溶液变蓝来验证硫酸铜的生成，A 错误；B．苏打是
，高温下
会与瓷坩埚中的
反应：
，会腐蚀瓷
坩埚，不能用瓷坩埚熔化苏打，B 错误；C．制备乙酸乙酯时，浓硫酸密度大、稀释放热，因此加料
顺序为：先加乙醇，再加入浓硫酸，冷却后加乙酸，符合操作规范；装置中导管未伸入饱和碳酸钠液
面下，防止倒吸，也符合要求，C 正确；D．
不溶于水，与
溶液不互溶会分层，直接用分液
法即可分离，不需要蒸馏，装置选择错误，D 错误；故选C。
12．（2026·北京门头沟·一模）下列实验的相应操作中，不正确的是
A．强酸与强碱的中和滴定：边滴边摇动锥形瓶，观察锥形瓶中颜色变化
B．验证
易溶于水且溶液呈碱性：打开止水夹，挤压胶头滴管，让少量水进入烧瓶
C．验证铁与水蒸气的反应：加热，一段时间后用火柴点燃肥皂泡
D．配制一定物质的量浓度NaOH 溶液：称取NaOH 固体，放入容量瓶中，再加入水至刻度线
【答案】D
【解析】A．中和滴定时，需要边滴加边摇动锥形瓶，通过观察锥形瓶内溶液颜色变化确定滴定终点，A
正确；B．该装置为喷泉实验，打开止水夹挤压胶头滴管后，少量水进入烧瓶，
极易溶于水使烧
瓶内压强急剧减小，外界大气压将烧杯中含酚酞的水压入烧瓶，溶液变红，既验证
易溶于水，也
验证其溶液呈碱性，B 正确；C．铁与水蒸气反应，湿棉花加热可提供水蒸气，反应生成的氢气进入
肥皂液产生氢气泡，点燃肥皂泡可验证氢气生成，证明反应发生，C 正确；D．容量瓶只能用来配制
溶液，不能用于溶解固体。
固体溶解放热，会影响容量瓶精度，应该先在烧杯中溶解
固
体，冷却后转移到容量瓶中，再定容，D 错误；故选D。
13．（2026·湖北黄冈·二模）实验室中下列有关操作正确的是
A．金属钠着火时灭火
B．探究K 与
反应
C．药品储藏
D．焰色试验
【答案】D
【解析】A．磷酸铵盐受热分解生成水蒸气，反而会使燃烧更剧烈，所以不能用干粉灭火器灭火，A 错误；
B．钾与水反应非常剧烈，会产生大量热量和氢气，不能在容积较小的试管中进行，否则可能发生爆
炸，应在烧杯中进行，B 错误；C．易燃固体和氧化剂不能混放在同一药品柜中，否则容易发生危险，
C 错误；D．焰色试验中，铂丝的清洗和灼烧操作是：先将铂丝用盐酸洗净，然后在酒精灯火焰上灼
烧至火焰颜色与原来一致，操作正确，D 正确；故选D。
14．（2026·北京丰台·一模）下列实验的相应操作中，正确的是
配制溶液(定容)
测定溶液的pH
实验室制取
分液
A．当液面离容量瓶
颈部的刻度线1
～2 cm 时，改用
胶头滴管滴加蒸
馏水至溶液的凹
液面与刻度线相
切
B．用玻璃棒蘸取溶液，点在
湿润的pH 试纸中央，再
与标准比色卡比色
C．先检查装置气密
性，然后加入试
剂，加热。在收
集
的试管口
塞胶塞，防止
逸出
D．先打开分液漏斗上
方的玻璃塞，再打
开下方的活塞，从
下口依次收集流出
的下层和上层液体
【答案】A
【解析】A．配制溶液定容时，当液面离容量瓶刻度线
时，改用胶头滴管滴加蒸馏水，且视线与凹
液面最低处相平，操作符合规范，A 正确；B．测定溶液
时，
试纸不能预先润湿，润湿会稀释
待测液，导致测定结果产生误差，B 错误；C．收集氨气时，试管口不能塞胶塞密封，否则无法排出
空气，且内部压强过大易引发危险；正确操作是在试管口塞一团疏松的棉花，C 错误；D．分液操作
时，下层液体从下口放出后，上层液体必须从分液漏斗上口倒出，不能从下口流出，D 错误；故选
A。
