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专题33 直叙型化学实验基本操作判断
1．实验中的6 个“0”
(1)滴定管的“0”刻度在滴定管的上部(但不是最上端)，在量取液体的体积时，液面可在“0”刻度或“0”刻度
以下；滴定管读数时，装液或放液后，需等1～2 分钟后才能观察液面高度
(2)量杯、量筒、容量瓶没有“0”刻度
(3)温度计的“0”刻度在温度计的中下部
(4)托盘天平中的“0”刻度在标尺的最左边，天平在使用时要调“0”，使用后要回“0”
(5)实验记录中的一切非“0”数字均是有效数字
(6)25 ℃，pH 计测出溶液的pH＝0 指的是溶液中c(H＋)＝1.0 mol·L－1
2．实验中的6 个“标志”
(1)仪器洗涤干净的标志是内壁附有均匀水膜，不挂水珠，也不成股流下
(2)中和滴定终点的标志是滴入最后一滴液体后溶液颜色发生突变且半分钟内保持不变
(3)容量瓶不漏水的标志是加入一定量的水用食指按住瓶塞，倒立观察，然后将容量瓶正立，并将瓶塞旋转180°
后塞紧，再倒立，均无液体渗出
(4)容量瓶、量筒、移液管、滴定管中液面达到刻度线的标志是平视时，视线与凹液面的最低处相切
(5)天平平衡的标志是指针在分度盘的中央或指针左右摆动的幅度相等
(6)沉淀洗净的标志是取最后洗涤液加入沉淀所洗离子的沉淀剂，没有沉淀生成
3．实验中的6 个“上、下”
(1)收集气体时，相对分子质量大于29 的用向上排空气法收集，小于29 的用向下排空气法收集
(2)分液操作时，下层液体应打开旋塞从下口放出，上层液体要从分液漏斗的上口倒出
(3)配制一定物质的量浓度的溶液，在引流时，玻璃棒的上面不能靠在容量瓶口，而下端则应靠在容量瓶刻度线
下的内壁上(即下靠上不靠，下端靠线下)
(4)用水冷凝气体时，冷凝管中水从下端口流入上端口流出(逆流原理)
(5)温度计测液体温度时，水银球应在液面下，而测蒸气温度时，应在液面上
(6)制气体实验中，长颈漏斗的末端应插入液面下，而用分液漏斗加液时，漏斗下端不能插入液面下
4．实验中的13 个“数据”
(1)实验仪器的精确度
①托盘天平的精确度为0.1 g
10 mL
②
量筒的精确度为0.1 mL；100 mL 量筒的精确度为1 mL，无“0”刻度，小刻度在下方
③滴定管的精确度为0.01 mL，“0”刻度在接近上口处
④容量瓶只有一条刻度线，只能读取一个值，该数为容量瓶的容量值
(2)实验操作时的有关数据标准
①试管在加热时所加液体不能超过试管容积的，且要与桌面成45°角；用试管夹夹持试管时，应夹在离管口处
②液体取用时，若没有说明用量，一般取1～2 mL
③酒精灯内酒精的量为其容积的～
④烧杯、烧瓶加热时盛液体量均为容积的～，蒸发皿加热时液体量不宜超过容积的
⑤配制一定物质的量浓度的溶液时，烧杯和玻璃棒要洗涤2～3 次
⑥用烧杯往容量瓶中加蒸馏水时一般加到距离刻度线1～2 cm 处要改用胶头滴管定容
⑦中和滴定实验时，酸碱指示剂的用量一般是2～3 滴
⑧在测定晶体中结晶水含量时，为保证加热过程中使结晶水全部失去，实验中需加热、称量、再加热、再称
量，直到最后两次称量值之差不超过0.1 g
⑨当溶液中的某离子浓度小于1×10－5 mol·L－1，说明该离子沉淀完全
5．实验操作中的7 项“原则”
(1)装配复杂装置应遵循“从下往上”“从左到右”的原则；拆卸装置与此相反
(2)添加药品时应遵循“先放固体”“后加液体”的原则。因为固体加入液体中时会将液体溅出，为了实验安
全，所以先加固体。而钠与水反应则先加液体再加固体，避免钠快速氧化，及产生氢气过多发生爆炸
(3)塞子与烧瓶连接时要遵循先“塞”后“定”原则，即带导管的塞子在烧瓶固定前塞好，以免烧瓶固定后因不
宜用力而塞不紧或因用力过猛而损坏仪器
(4)装置在装入药品前遵循先验气密性原则
(5)物质检验的“原则”，即一看(颜色、状态)、二嗅(气味)、三实验(加试剂)
(6)物质分离和提纯物质遵循的原则：不增不减，易分易复
(7)制备干燥纯净的气体时应遵循先除杂后干燥原则
6．实验中的13 个“先与后”
(1)实验器材的规范使用
①加热试管时，先均匀加热，后局部加热
②使用容量瓶、分液漏斗、滴定管前，先检查是否漏水，后洗涤干净
③组装仪器顺序：先零后整，由低到高，由左至右，先里后外，拆卸装置与之顺序相反。
④称量药品时，先在两盘上各放一张大小、重量相等的纸(腐蚀性药品放在小烧杯等玻璃器皿中)，再放药品
(2)化学实验的规范操作
①制取气体时，先检查装置的气密性，后装药品
②用排液法收集气体时，先移导管后撤酒精灯
③用石蕊试纸、淀粉－碘化钾试纸检验气体性质时，要先用蒸馏水将试纸润湿，再将气体靠近试纸检验。而
用pH 试纸测定溶液的pH 时，要先用玻璃棒蘸取待测液少许，滴到放在表面皿中央的干燥pH 试纸上，再
与标准比色卡比较
④中和滴定实验，用蒸馏水洗净的滴定管、移液管要先用待盛液洗涤2～3 次后，再盛装试液。注入滴定管中
的液体液面开始在“0”刻度以上，当赶走滴定管尖嘴部分的空气后，溶液液面应在“0”刻度或“0”刻度
以下
⑤点燃可燃性气体时，应先验纯后点燃，比如H2的爆炸极限是在与氧气混合4%到74.2%时，如果不验纯，
就不知道集气瓶内有没有掺杂的氧气，点燃时就容易爆炸；净化气体时，应先净化后干燥
⑥做焰色反应实验，每做一次，铂丝都应当先蘸取浓盐酸放在火焰上灼烧至无色后再做下一次。做钾的焰色
反应实验时，先通过蓝色钴玻璃，再观察火焰颜色
⑦配制一定物质的量浓度的溶液时，溶解或稀释后的溶液应先冷却再移入容量瓶
⑧浓酸或浓碱沾到皮肤上先用大量水冲洗再涂上NaHCO3溶液或硼酸溶液
⑨检验蔗糖、淀粉水解程度时，先在水解后的溶液中加NaOH 溶液中和H2SO4，再加银氨溶液或新制Cu(OH)2
悬浊液
7．实验基本操作中3 类操作中的“不”
(1)药品的规范存放、取用和使用
①试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取
②不能用手直接接触药品，更不能品尝药品的味道。
③液态溴有毒且易挥发，应贮存于磨口的细口瓶中，加水封，不能用橡胶塞；盛NaOH 溶液的试剂瓶不能用
玻璃塞而应用橡胶塞
④做完实验，用剩的药品不得抛弃，也不要放回原瓶(活泼金属钠、钾等例外)
(2)实验器材的规范使用
①天平称量药品时，药品不能直接放在托盘上
②酒精灯的使用，不能用燃着的酒精灯点燃另一盏酒精灯，不可用嘴吹灭，燃着时不可加酒精
③烧瓶、烧杯、锥形瓶不能直接加热
④加热试管中的液体时，不超过容积的三分之一；加热时试管口不能对着人
⑤量筒不可用于配制溶液或作反应容器；不可用于加热
⑥使用胶头滴管“四不能”：不能接触容器内壁，不能平放和倒拿，不能随意放置，未经清洗的滴管不能吸
取别的试剂
⑦锥形瓶在做酸碱中和滴定实验时，不需干燥，不能用待装液润洗
⑧酸式滴定管用来盛装酸性溶液，不能盛装碱性溶液；碱式滴定管用来盛装碱性溶液，不能盛装酸性溶液和
强氧化性溶液
⑨容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不能加热，瓶塞不能混用
(3)化学实验的规范操作
①测反应混合液的温度时，温度计的水银球应插入混合液中，但不能接触容器内壁；测蒸气的温度时，水银
球应在液面以上，不能插入溶液中
②用pH 试纸测定溶液的pH 时，不能用蒸馏水润湿
③过滤不能搅拌，否则会损坏滤纸；在蒸发浓缩结晶时不能将溶液蒸干，否则有的物质温度过高时会受热分
解
④钠、钾着火，不能用泡沫灭火器或水扑灭，应用干燥的沙土盖灭
⑤浓硫酸不能干燥碱性及具有还原性的气体，CaCl2不能干燥NH3
⑥配制一定物质的量浓度溶液时，定容摇匀后液面低于刻度线时不能再加蒸馏水
⑦进行焰色反应时，选用的材料本身灼烧时不能带有颜色，最好选用铂丝或无锈铁丝
8．实验基本操作中的九个注意点
(1)酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及强氧化性溶液
(2)容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互用
(3)烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热
(4)不能用pH 试纸直接蘸取待测液
(5)药品不能入口和用手直接接触，实验剩余药品不能放回原处(K、Na 等除外)，不能随意丢弃，要放入指定容
器中
(6)中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗
(7)不能用温度计代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时不能与容器内壁接触
(8)用天平称量药品时，药品不能直接放在托盘上
(9)量筒不能用来配制溶液或进行化学反应，更不能用来加热或量取热的溶液
9．几种操作的“第一步”
(1)检查装置的气密性——制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作
(2)检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用
(3)调“0”点——天平等的使用
(4)验纯——点燃可燃性气体
(5)润湿——用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、碘化钾淀粉试纸检验或验证某些气体时
10．熟记十六大基本操作
(1)测定溶液pH 的操作：将一小块pH 试纸放在洁净的表面皿上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH
试纸中央，待试纸变色稳定后再与标准比色卡对照，读出对应的pH
(2)沉淀剂是否过量的判断方法
①静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量
②静置，取上层清液适量置于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，
证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量
(3)洗涤沉淀的操作：将蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水自然流出，重复2～3 次即
可
(4)判断沉淀是否洗净的操作：取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……(现象)，证明沉淀已经洗净
(5)萃取分液操作：关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活
塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液
漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，流完后关闭活塞，上层液体从上口倒出
(6)稀释浓硫酸的操作：将浓硫酸沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌
(7)粗盐的提纯
①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发结晶、过滤、烘干。
②若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、
玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸等
(8)从某物质稀溶液中结晶的实验操作
①溶解度受温度影响较小的：蒸发
结晶
过滤
②溶解度受温度影响较大或带结晶水的：蒸发浓缩
冷却结晶
过滤
(9)检查装置的气密性
①简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象。若导管口有气泡冒出，冷却到
室温后，导管内有一段稳定的水柱，表明装置气密性良好
②有长颈漏斗的装置如图：用止水夹关闭圆底烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会
形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱无变化，则装置气密性良好
(10)容量瓶检漏操作：向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把容量
瓶倒立过来，观察瓶塞周围有无水漏出。如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180°后塞紧，把容量瓶倒立过
来，再检查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用
(11)溶液的配制
(12)检查滴定管是否漏水操作
①酸式滴定管：关闭活塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，
若2 分钟内不漏水，将瓶塞旋转180°后，重复上述操作。如果仍不漏水，即可使用
②碱式滴定管：向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2 分钟内
不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水。如果仍不漏水，即可使用
(13)滴定管赶气泡的操作
①酸式滴定管：右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴
②碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃球，使溶液从尖嘴流出，
即可赶出碱式滴定管中的气泡
(14)中和滴定的仪器与步骤
①实验仪器：酸式滴定管、碱式滴定管、滴定管夹(带铁架台)、锥形瓶。其中常考的是滴定管，如正确选择
滴定管，滴定管的检漏、洗涤和润洗，滴定管的正确读数方法等
②操作步骤
ⅰ.滴定前的准备：查漏、洗涤、润洗、充液(赶气泡)、调液面、读数
ⅱ.滴定：移液、滴加指示剂、滴定至终点、读数
ⅲ.计算
(15)焰色试验的操作：先将铂丝蘸取盐酸在酒精灯外焰上灼烧，反复几次，直到与酒精灯火焰颜色接近为止。
然后用铂丝蘸取少量待测液，放在酒精灯外焰上灼烧，观察火焰颜色，若呈黄色，则说明溶液中含Na＋；若
透过蓝色钴玻璃观察到火焰呈紫色，则说明溶液中含K＋
(16)气体的验满和验纯操作
①氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则气体已集满
②可燃性气体(如氢气)的验纯方法：用排水法收集一小试管的气体，用大拇指摁住管口移近火焰，放开手指，
若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则气体纯净
③二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已集满
④氨气验满：将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则气体已集满
⑤氯气验满：将湿润的碘化钾淀粉试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则气体已集满
11．教材中涉及的二十五个实验现象
(1)镁条在空气中燃烧：发出耀眼的白光，有白色粉末生成
(2)硫在空气中燃烧：淡蓝色火焰；在氧气中燃烧：蓝紫色火焰
(3)铁丝在氧气中燃烧：剧烈燃烧，火星四射，放出热量，生成黑色固体
(4)氢气在氯气中燃烧：安静的燃烧，发出苍白色火焰，瓶口有大量白雾生成
(5)H2、CH4在空气中燃烧：淡蓝色火焰，点燃他们与空气的混合气体发生爆炸
(6)新制氯水中加石蕊试液：先变红色后褪色
(7)湿润的淀粉－KI 试纸遇氯气：试纸变蓝
(8)氯气遇到润湿的有色布条：有色布条的颜色褪去
(9)溴(碘)水中加入四氯化碳：溶液分层，上层接近无色，下层接近橙(紫)色
(10)二氧化硫气体通入品红溶液：红色褪去，加热后又恢复原来的颜色
(11)钠在空气中燃烧：火焰呈黄色，生成淡黄色物质
(12)加热碳酸氢钠固体，并将产生的气体通入澄清石灰水：澄清石灰水变浑浊
(13)氨气与氯化氢相遇：有大量白烟产生
(14)新制氯水光照：有气泡(O2)逸出
(15)加热NH4Cl：试管底部固体消失，管口内壁有白色晶体产生
(16)装有浓盐酸和浓硝酸的试剂瓶开口：瓶口有白雾出现
(17)铜片与浓硝酸反应：反应剧烈，有红棕色气体产生
(18)铜片与稀硝酸反应：试管下端产生无色气泡，气体上升逐渐变成红棕色
(19)向含Fe2＋的溶液中加入氢氧化钠：有白色沉淀出现，立即转变为灰绿色，最后转变成红褐色沉淀
(20)向含Fe3＋的溶液中加入KSCN 溶液：溶液变血红色
(21)向沸水中加入饱和FeCl3溶液：红褐色液体生成
(22)乙烯通入溴水或酸性KMnO4溶液：溶液褪色
(23)葡萄糖与银氨溶液共热：有银镜出现
(24)葡萄糖与新制Cu(OH)2悬浊液共热：有砖红色沉淀生成
(25)淀粉溶液遇I2：变蓝
12．常考仪器的使用
(1)坩埚和蒸发皿：坩埚和蒸发皿均可以直接加热，前者主要用于固体物质的灼烧，后者主要用于溶液的蒸发、
浓缩和结晶
(2)漏斗：普通漏斗主要用于组装过滤器，长颈漏斗主要用于组装简易反应器，梨形分液漏斗主要用于分离互不
相溶的液体，球形分液漏斗用来作反应器的加液(不宜盛放碱性溶液)装置
(3)玻璃棒：过滤、配制溶液中转移液体用玻璃棒引流；蒸发过程中用玻璃棒搅拌，并从蒸发皿中转移固体；溶
液pH 测定中用玻璃棒蘸取溶液等
(4)滴定管：“0”刻度在上。酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液
(5)容量瓶：不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互换
(6)试剂瓶：广口瓶盛放固体试剂，细口瓶盛装液体试剂，棕色瓶盛放见光易变质、易挥发的试剂
(7)量筒：无“0”刻度，读数精确到0.1 mL。不能用来配制溶液或用作反应容器，更不能用来加热或量取热的
溶液
(8)pH 试纸：检测溶液时不能先润湿，不能用试纸直接蘸取待测液。检验气体前需先润湿，试纸不能直接用手
拿，要用镊子夹取
(9)烧瓶、烧杯、锥形瓶：不可直接加热，中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。
(10)温度计：不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时水银球浸在液体中，测气体温度(如蒸馏)时水银球对准支
管口
(11)“万能瓶”：装置如图，其有多种用途：
①洗气瓶：A 进B 出，如用饱和NaHCO3溶液除去CO2气体中的HCl 气体
②集气瓶：若A 进B 出，可收集密度比空气大的气体，如CO2；若B 进A 出，可收集密度比空气小的气体，
如H2。广口瓶中若盛满液体，B 进A 出，为排水集气法，如可用排饱和食盐水法收集Cl2
③安全瓶：在气体的制取与性质验证实验中连接该装置(瓶中不盛放任何物质)，可有效地防止倒吸，起到安
全瓶的作用(此时广口瓶中A 管长度同B 管)
13．常见试剂的保存方法总结
保存依据
保存方法
典型实例
防氧化
①密封或用后立即盖好试剂
Na2SO3固体、Na2S 和KI 溶液等用后立即盖好试剂瓶
②加入还原剂
FeSO4溶液中应加入少量
③隔绝空气
K、Na 保存在煤油里，白磷保存在水中，Li 保存在
石蜡中
防潮解
密封保存
NaOH、CaCl2、
CuSO4、CaC2等固体和浓硫酸需密封保存
防分解
保存在棕色试剂瓶中，置于冷暗
处
浓HNO3、AgNO3溶液、氯水、AgI 固体等
防腐蚀
①能腐蚀橡胶的物质用玻璃塞
浓HNO3、KMnO4溶液、氯水等能腐蚀橡胶，汽
油、苯、CCl4等能使橡胶溶胀；
②能腐蚀玻璃的物质用塑料容器
氢氟酸保存在塑料瓶中
防黏结
碱性溶液用橡胶塞
NaOH、Na2CO3、Na2SiO3等溶液
防挥发
①密封，置于阴凉处
浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处
②液封
液溴保存在玻璃瓶中，并用水液封(液溴有毒且易挥
发)，用带玻璃塞的试剂瓶存放
防与
CO2反应
密闭保存，减少露置时间
NaOH 溶液、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密
封保存
防燃烧
置于冷暗处，不与氧化剂混合贮
存，远离火源
苯、汽油、酒精等置于冷暗处保存
防变质
现用现配
银氨溶液、氨水、氯水等
防水解
加入酸或碱抑制水解
FeCl3溶液中加稀盐酸，Na2S 溶液中加NaOH 溶液
防吸水(或与
水反应或潮
解)
密封保存
NaOH、CaCl2、P2O5、浓硫酸等干燥剂，应密封保存
14．常见实验安全事故的处理
(1)认识常用危险化学药品的标志
(2)常见意外事故的处理
实验安全与事故
处理方法
碱液洒在皮肤上
先用干布擦除，再用大量水冲洗，最后涂上稀硼酸溶液
少量浓H2SO4洒在皮肤上
立即用大量水冲洗，然后涂上3%～5%的碳酸氢钠溶液
苯酚、液溴洒在皮肤上
用酒精洗涤
水银洒在桌面上
用硫粉覆盖
酸液(或碱液)溅到眼中
用大量水冲洗，边洗边眨眼睛
酒精等有机物在实验台上着火
用湿抹布、石棉或沙子盖灭，不能用水灭火
误食重金属盐
服用大量牛奶、蛋清或豆浆
金属Na、K 等着火
用沙土覆灭，不能用泡沫灭火器和干粉灭火器扑灭
1．（2025·湖南·三模）实验室安全至关重要。下列做法不符合实验安全要求的是( )
A．蒸馏时，蒸馏烧瓶中液体体积不能超过蒸馏烧瓶容积的
B．苯酚溅到皮肤上，应立即用酒精冲洗，再用清水冲洗
C．氢氟酸不能保存在细口玻璃瓶中
D．溴易挥发且有毒，取用液溴时，应注意防护和通风
2．（2025·山东淄博·三模）实验室根据化学试剂性质的不同采用不同的保存方法。下列说法错误的是( )
A．少量白磷可选用乙醇液封
B．氢氟酸保存在塑料瓶中
C．AgBr 固体保存在棕色广口瓶中
D．金属钠保存在石蜡油或煤油中
3．实验安全是进行化学实验的前提。下列说法错误的是( )
A．氰化钠用于提炼金、银等贵重金属，该工艺不能在酸性条件下进行
B．液溴沾到皮肤上，立即用苯洗涤，然后用水冲净，涂上甘油
C．使用三颈烧瓶常压蒸馏时，加入液体的体积占其容积的～
D．硝酸铵、三硝基甲苯均属于易爆物质，使用时防止剧烈受震
4．下列实验设计所得结论均正确的是( )
A．将氯水密闭放置一段时间，氯水的颜色变浅，说明氯气能与水反应
B．将制备乙酸乙酯后剩余的反应液加入碳酸钠溶液，有气泡产生，说明乙酸有剩余
C．将酸性高锰酸钾溶液分别加到苯和甲苯溶液中并振荡，证明甲苯中的甲基可活化苯环
D．向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热，加入新制的Cu(OH)2，无砖红色沉淀，说明蔗糖未发生水解
5．实验室提供的玻璃仪器有酒精灯、烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗(非玻璃仪器任选)，选用上述
仪器不能完成的实验是( )
A．重结晶法提纯苯甲酸 B．分离乙酸乙酯和饱和碳酸钠溶液
C．制备氢氧化铁胶体 D．配制质量分数为20%的氯化钠溶液
6．下列有关实验操作的叙述错误的是( )
A．滴定管上标有使用温度和“0”刻度，使用前用水洗净，直接加入待装液
B．配制溶液时，容量瓶底部有少量蒸馏水对实验无影响
C．测中和反应的反应热时，温度计测完盐酸温度后，应冲洗干净并擦干，再测氢氧化钠溶液的温度
D．萃取后的分液操作中，下层液体从分液漏斗下端放出，上层液体从上口倒出
7．在化学实验中，具有安全和环保意识是重要的科学素养。下列说法不正确的是( )
A．把固体颗粒放入试管时，使固体颗粒缓缓沿壁滑下
B．汞不小心洒落到地面上，打开排气扇即可
C．KClO3、Na2O2等固体不能随便丢弃
D．点燃甲烷前，先进行验纯操作
8．下列实验仪器的使用或实验操作正确的是( )
A．容量瓶和分液漏斗使用前均需检查是否漏水
B．用氨水清洗做过银镜反应的试管
C．滴定实验中，需用待装液分别润洗滴定管和锥形瓶
D．蒸发操作中，将蒸发皿放在铁架台的铁圈上，垫陶土网加热
9．下列有关化学实验的叙述正确的是( )
A．实验时手指不小心沾上苯酚，立即用70 ℃以上的热水清洗
B．滴定接近终点时，用锥形瓶内壁接取滴定管尖嘴上的标准液
C．凡是给玻璃仪器加热，都要加垫陶土网，以防止仪器炸裂
D．NaCl 晶体中含有少量KNO3杂质，可以用冷却结晶法来提纯
10．实验室提供的玻璃仪器有酒精灯、烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗(非玻璃仪器任选)，选用上
述仪器不能完成的实验是( )
A．重结晶法提纯苯甲酸 B．分离乙酸乙酯和饱和碳酸钠溶液
C．制备氢氧化铁胶体 D．配制质量分数为20%的氯化钠溶液
11．下列说法正确的是( )
A．金属钾不可保存在石蜡油中 B．浓硝酸应保存在棕色细口瓶中
C．醋酸和氨水存放在同一药品橱中 D．Fe(NO3)2溶液保存时需要加入适量稀硝酸
12．下列试剂实验室保存方法错误的是( )
A．浓硝酸保存在棕色细口瓶中
B．氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中
C．四氯化碳保存在广口塑料瓶中
D．高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中
13．实验室中，下列药品的保存方法正确的是( )
A．液溴保存于带橡胶塞的细口瓶中，并加水液封
B．氯化亚铁溶液保存时，加入少量稀盐酸和铁粉
C．钠置于广口瓶中，并用四氯化碳液封
D．甲苯保存在细口塑料试剂瓶中
14．下列有关实验的说法正确的是( )
A．溴水应保存在带磨口玻璃塞的棕色细口试剂瓶中
B．使用分液漏斗前，应向分液漏斗中加少量水，检查旋塞芯处是否漏水，待确认不漏水后即可使用
C．蒸馏实验时，若温度计的水银球低于支管口，则收集到高沸点的馏分
D．配制一定物质的量浓度的溶液时，容量瓶中有少量的水会导致溶液浓度偏低
15．实验室中使用盐酸、硫酸和硝酸时，对应关系错误的是( )
A．稀盐酸：配制AlCl3溶液 B．稀硫酸：蔗糖和淀粉的水解
C．稀硝酸：清洗附有银镜的试管 D．浓硫酸和浓硝酸的混合溶液：苯的磺化
16．一定条件下，乙酸酐[(CH3CO)2O]醇解反应[(CH3CO)2O＋ROH
CH3COOR＋CH3COOH]可进行完全，利
用此反应定量测定有机醇(ROH)中的羟基含量，实验过程中酯的水解可忽略。实验步骤如下：
①配制一定浓度的乙酸酐－苯溶液
②量取一定体积乙酸酐－苯溶液置于锥形瓶中，加入m g ROH 样品，充分反应后，加适量水使剩余乙酸酐
完全水解：(CH3CO)2O＋H2O
2CH3COOH
③加指示剂并用c mol·L－1 NaOH－甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V1 mL
④在相同条件下，量取相同体积的乙酸酐-苯溶液，只加适量水使乙酸酐完全水解；加指示剂并用c mol·L－
1NaOH－甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V2 mL。对于上述实验，下列做法正确的是( )
A．进行容量瓶检漏时，倒置一次即可
B．滴入半滴标准溶液，锥形瓶中溶液变色，即可判定达滴定终点
C．滴定读数时，应单手持滴定管上端并保持其自然垂直
D．滴定读数时，应双手一上一下持滴定管
17．实验室用基准Na2CO3配制标准溶液并标定盐酸浓度，应选甲基橙为指示剂，并以盐酸滴定Na2CO3标准溶
液。下列说法错误的是( )
A．可用量筒量取25.00 mL Na2CO3标准溶液置于锥形瓶中
B．应选用配带塑料塞的容量瓶配制Na2CO3标准溶液
C．应选用烧杯而非称量纸称量Na2CO3固体
D．达到滴定终点时溶液显橙色
18．下列说法不正确的是( )
A．灼烧法做“海带中碘元素的分离及检验”实验时，须将海带进行灰化
B．用纸层析法分离铁离子和铜离子时，不能将滤纸条上的试样点浸入展开剂中
C．将盛有苯酚与水形成的浊液的试管浸泡在80℃热水中一段时间，浊液变澄清
D．不能将实验室用剩的金属钠块放回原试剂瓶
19．下列说法不正确的是( )
A．用标准液润洗滴定管后，应将润洗液从滴定管上口倒出
B．铝热反应非常剧烈，操作时要戴上石棉手套和护目镜
C．利用红外光谱法可以初步判断有机物中具有哪些基团
D．蒸发浓缩硫酸铵和硫酸亚铁(等物质的量)的混合溶液至出现晶膜，静置冷却，析出硫酸亚铁铵晶体
20．下列实验操作不当的是( )
A．用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率
B．用标准HCl 溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂
C．用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液燃烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na＋
D．常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
21．下列有关实验安全和试剂回收处理的说法错误的是( )
A．蒸馏实验中向沸腾的液体中补加沸石
B．用3%过氧化氢消毒液洗伤口
C．实验室中将未用完的白磷放回原试剂瓶
D．用乙醇处理废弃药品中含有的少量金属钠
22．下列与实验相关的说法正确的是( )
A．用坩埚灼烧Fe(OH)3制得Fe2O3 B．用饱和Na2CO3溶液除去CO2中的少量SO2
C．用碱式滴定管装KMnO4溶液 D．用碱石灰除去氯气中的少量HCl 气体
23．下列有关实验基本操作的说法正确的是( )
A．用滴定法测定某成分时，一定用到的仪器主要有铁架台、滴定管和锥形瓶
B．使用CCl4萃取溴水中的溴时，振荡后立即进行分液操作
C．洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干
D．取出试剂瓶中的金属钠，切取少量后把剩余的金属钠投入到废液缸中
24．下列实验操作会使最终结果偏高的是( )
A．配制100 mL 1.0 mol·L－1NaCl 溶液，定容时俯视刻度线
B．用0.100 0 mol·L－1盐酸滴定20.00 mL NaOH 溶液，起始读数时仰视
C．用湿润的pH 试纸测定NaOH 溶液的pH
D．测定中和热的数值时，将0.5 mol·L－1 NaOH 溶液倒入盐酸后，立即读数
25．下列各项实验的基本操作正确的是( )
A．用湿润的pH 试纸测定硫酸溶液的pH
B．金属钠着火时可用泡沫灭火器灭火
C．可用硫酸鉴别碳酸钠、硅酸钠和硫酸钠
D．蒸发操作中，将蒸发皿放在铁架台的铁圈上，垫上石棉网加热
26．下列有关实验说法正确的是( )
A．酒精灯加热烧瓶时不用垫石棉网
B．金属钠着火时，可用细沙覆盖灭火
C．可用蒸馏的方法分离乙醇(沸点78.3 ℃)和苯(沸点80.1 ℃)
D．用容量瓶配制溶液，若加水超过刻度线，可用滴管吸出多余液体
27．下列实验操作或实验仪器的使用正确的是( )
A．分液时，上层液体由分液漏斗下口放出
B．用剩的药品能否放回原瓶，应视具体情况而定
C．用带磨口玻璃塞的试剂瓶盛装Na2SiO3溶液
D．滴定接近终点时，滴定管的尖嘴不能接触锥形瓶内壁
28．下列有关仪器使用方法或实验操作正确的是( )
A．洗净的锥形瓶和容量瓶用前必须干燥处理
B．酸式滴定管装标准溶液前，必须先用该溶液润洗
C．酸碱滴定实验中，用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差
D．为保持滴定的精确，滴定过程中严禁滴定管的尖嘴接触锥形瓶内壁
29．实验室中下列做法正确的是( )
A．用棕色广口瓶保存浓硝酸 B．用浓硫酸干燥SO2
C．用pH 试纸测新制氯水的pH D．用水鉴别四氯化碳和硝基苯
30．下列叙述正确的是( )
A．容量瓶、滴定管、分液漏斗使用前均需要检查是否漏水
B．可用氢氟酸清洗做过硅酸分解实验的瓷坩埚
C．金属镁着火时，可用泡沫灭火器灭火
D．可将硝酸银固体保存在棕色细口瓶中
1．(2025·湖北卷)下列描述不能正确地反映事实的是( )
A．室温下SiO2与碳不发生反应，高温下可生成Si 和CO
B．室温下苯与溴不发生反应，温度升高生成大量溴苯
C．通常含硒的化合物有毒性，但微量硒元素有益健康
D．某些镇痛类生物碱可用于医疗，但滥用会危害健康
2．(2025·山东卷)实验室中，下列试剂保存方法正确的是( )
A．液溴加水封保存在广口试剂瓶中
B．硝酸银溶液保存在棕色细口试剂瓶中
C．高锰酸钾与苯酚存放在同一药品柜中
D．金属锂保存在盛有煤油的广口试剂瓶中
3．(2025·山东卷)称取1.6 g 固体NaOH 配制400 mL 浓度约为0.1 mol·L－1的NaOH 溶液，下列仪器中不需要使
用的是( )
A．100 mL 烧杯
B．500 mL 容量瓶
C．500 mL 量筒
D．500 mL 细口试剂瓶(具橡胶塞)
4．(2025·山东卷)完成下列实验所用部分仪器或材料选择正确的是( )
实验内容
仪器或材料
A
灼烧海带
坩埚、泥三角
B
加热浓缩NaCl 溶液
表面皿、玻璃棒
C
称量5.0gNaOH 固体
电子天平、称量纸
D
量取25.00 稀H2SO4
25mL 移液管、锥形瓶
5．(2025·河北卷)下列不符合实验安全要求的是( )
A．酸、碱废液分别收集后直接排放
B．进行化学实验时需要佩戴护目镜
C．加热操作时选择合适的工具避免烫伤
D．乙醇应存放在阴凉通风处，远离火种
6．(2025·浙江1 月卷)关于实验室安全，下列说法不正确的是( )
A．若不慎盐酸沾到皮肤上，应立即用大量水冲洗，然后用3%~5% NaHCO3溶液冲洗
B．实验室制备Cl2时，可用NaOH 溶液吸收尾气
C．水银易挥发，若不慎有水银洒落，无需处理
D．PbS 难溶于水，可用Na2S 处理废水中的Pb2+，再将沉淀物集中送至环保单位进一步处理
7．(2024·黑吉辽卷)下列实验操作或处理方法错误的是( )
A．点燃H2前，先检验其纯度
B．金属K 着火，用湿抹布盖灭
C．温度计中水银洒落地面，用硫粉处理
D．苯酚沾到皮肤上，先后用乙醇、水冲洗
8．(2024·黑吉辽卷)家务劳动中蕴含着丰富的化学知识。下列相关解释错误的是( )
A．用过氧碳酸钠漂白衣物：Na2CO4具有较强氧化性
B．酿米酒需晾凉米饭后加酒曲：乙醇受热易挥发
C．用柠檬酸去除水垢：柠檬酸酸性强于碳酸
D．用碱液清洗厨房油污：油脂可碱性水解
9．(2024·河北卷)关于实验室安全，下列表述错误的是( )
A．BaSO4等钡的化合物均有毒，相关废弃物应进行无害化处理
B．观察烧杯中钠与水反应的实验现象时，不能近距离俯视
C．具有
标识的化学品为易燃类物质，应注意防火
D．硝酸具有腐蚀性和挥发性，使用时应注意防护和通风
10．H2O2分解的“碘钟”反应美轮美奂。将一定浓度的三种溶液(①H2O2溶液；②淀粉、丙二酸和MnSO4混合
溶液；③KIO3、稀硫酸混合溶液)混合，溶液颜色在无色和蓝色之间来回振荡，周期性变色；几分钟后，稳定
为蓝色。下列说法错误的是( )
A．无色
蓝色：生成I2
B．蓝色
无色：I2转化为化合态
C．H2O2起漂白作用
D．淀粉作指示剂
11．(2024·湖南卷)下列实验事故的处理方法不合理的是( )
实验事故
处理方法
A
被水蒸气轻微烫伤
先用冷水处理，再涂上烫伤药膏
B
稀释浓硫酸时，酸溅到皮肤上
用3～5%的NaHCO3溶液冲洗
C
苯酚不慎沾到手上
先用乙醇冲洗，再用水冲洗
D
不慎将酒精灯打翻着火
用湿抹布盖灭
12．(2024·重庆卷)下列实验原理或方法正确
是( )
A．向溴的CCl4溶液中通入石油裂解气，溶液褪色，证明气体为乙烯
B．向盛有银氨溶液的试管中滴入乙醛，振荡，水浴温热，可生成银镜
C．向饱和NaCl 溶液中先通入CO2至饱和，再通入NH3，可析出NaHCO3固体
D．向PbS 黑色悬浊液中加入H2O2，生成白色PbSO4沉淀，证明Ksp(PbS)＞Ksp(PbSO4)
13．(2023·全国甲卷)实验室将粗盐提纯并配制0.1000 mol·L－1的NaCl 溶液。下列仪器中，本实验必须用到的有
( )
①天平 ②温度计 ③坩埚 ④分液漏斗 ⑤容量瓶 ⑥烧杯 ⑦滴定管 ⑧酒精灯
A．①②④⑥
B．①④⑤⑥
C．②③⑦⑧
D．①⑤⑥⑧
14．(2023·湖南卷)取一定体积的两种试剂进行反应，改变两种试剂的滴加顺序(试剂浓度均为0.1mol·L－1)，反应
现象没有明显差别的是( )
试剂①
试剂②
A
氨水
AgNO3溶液
B
NaOH 溶液
Al2(SO4)3溶液
C
H2C2O4溶液
酸性KMnO4 溶液
D
KSCN 溶液
FeCl3溶液
15．(2023·山东卷)实验室中使用盐酸、硫酸和硝酸时，对应关系错误的是( )
A．稀盐酸：配制AlCl3溶液 B．稀硫酸：蔗糖和淀粉的水解
C．稀硝酸：清洗附有银镜的试管 D．浓硫酸和浓硝酸的混合溶液：苯的磺化
16．(2023·山东卷)实验室安全至关重要，下列实验室事故处理方法错误的是( )
A．眼睛溅进酸液，先用大量水冲洗，再用饱和碳酸钠溶液冲洗
B．皮肤溅上碱液，先用大量水冲洗，再用2%的硼酸溶液冲洗
C．电器起火，先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火
D．活泼金属燃烧起火，用灭火毛(石棉布)灭火
17．(2023·海南卷)(多选)实践中一些反应器内壁的污垢，可选用针对性的试剂溶解除去。下表中污垢处理试剂
的选用，符合安全环保理念的是( )
选项
A
B
C
D
污垢
银镜反应的银垢
石化设备内的硫垢
锅炉内的石膏垢
制氧的MnO2垢
试剂
6 mol·L－1 HNO3
溶液
5%NaOH 溶液；
3%H2O2溶液
饱和Na2CO3溶液；
5%柠檬酸溶液
浓HCl 溶液
18．(2023·山东卷)一定条件下，乙酸酐[(CH3CO)2O]醇解反应[(CH3CO)2O＋ROH
CH3COOR＋CH3COOH]可
进行完全，利用此反应定量测定有机醇(ROH)中的羟基含量，实验过程中酯的水解可忽略。实验步骤如下：
①配制一定浓度的乙酸酐－苯溶液
②量取一定体积乙酸酐－苯溶液置于锥形瓶中，加入m g ROH 样品，充分反应后，加适量水使剩余乙酸酐
完全水解：(CH3CO)2O＋H2O
2CH3COOH
③加指示剂并用c mol·L－1 NaOH－甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V1 mL
④在相同条件下，量取相同体积的乙酸酐-苯溶液，只加适量水使乙酸酐完全水解；加指示剂并用c mol·L－
1NaOH－甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V2 mL。对于上述实验，下列做法正确的是( )
A．进行容量瓶检漏时，倒置一次即可
B．滴入半滴标准溶液，锥形瓶中溶液变色，即可判定达滴定终点
C．滴定读数时，应单手持滴定管上端并保持其自然垂直
D．滴定读数时，应双手一上一下持滴定管
19．(2023·山东卷)一定条件下，乙酸酐[(CH3CO)2O]醇解反应[(CH3CO)2O＋ROH
CH3COOR＋CH3COOH]可
进行完全，利用此反应定量测定有机醇(ROH)中的羟基含量，实验过程中酯的水解可忽略。实验步骤如下：
①配制一定浓度的乙酸酐－苯溶液
②量取一定体积乙酸酐－苯溶液置于锥形瓶中，加入m g ROH 样品，充分反应后，加适量水使剩余乙酸酐
完全水解：(CH3CO)2O＋H2O
2CH3COOH
③加指示剂并用c mol·L－1 NaOH－甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V1 mL
④在相同条件下，量取相同体积的乙酸酐-苯溶液，只加适量水使乙酸酐完全水解；加指示剂并用c mol·L－
1NaOH－甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V2 mL。ROH 样品中羟基含量(质量分数)计算正确的是(
)
A．×100% B．×100%
C．×100% D．×100%
20．(2023·山东卷)一定条件下，乙酸酐[(CH3CO)2O]醇解反应[(CH3CO)2O＋ROH
CH3COOR＋CH3COOH]可
进行完全，利用此反应定量测定有机醇(ROH)中的羟基含量，实验过程中酯的水解可忽略。实验步骤如下：
①配制一定浓度的乙酸酐－苯溶液
②量取一定体积乙酸酐－苯溶液置于锥形瓶中，加入m g ROH 样品，充分反应后，加适量水使剩余乙酸酐
完全水解：(CH3CO)2O＋H2O
2CH3COOH
③加指示剂并用c mol·L－1 NaOH－甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V1 mL
④在相同条件下，量取相同体积的乙酸酐－苯溶液，只加适量水使乙酸酐完全水解；加指示剂并用c
mol·L－1NaOH－甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V2 mL。根据上述实验原理，下列说法正确的是(
)
A．可以用乙酸代替乙酸酐进行上述实验
B．若因甲醇挥发造成标准溶液浓度发生变化，将导致测定结果偏小
C．步骤③滴定时，不慎将锥形瓶内溶液溅出，将导致测定结果偏小
D．步骤④中，若加水量不足，将导致测定结果偏大
21．(2022·山东卷)下列试剂实验室保存方法错误的是( )
A．浓硝酸保存在棕色细口瓶中
B．氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中
C．四氯化碳保存在广口塑料瓶中
D．高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中
22．(2022·山东卷)实验室用基准Na2CO3配制标准溶液并标定盐酸浓度，应选甲基橙为指示剂，并以盐酸滴定
Na2CO3标准溶液。下列说法错误的是( )
A．可用量筒量取25.00 mL Na2CO3标准溶液置于锥形瓶中
B．应选用配带塑料塞的容量瓶配制Na2CO3标准溶液
C．应选用烧杯而非称量纸称量Na2CO3固体
D．达到滴定终点时溶液显橙色
23．(2022·浙江1 月卷)下列说法不正确的是( )
A．灼烧法做“海带中碘元素的分离及检验”实验时，须将海带进行灰化
B．用纸层析法分离铁离子和铜离子时，不能将滤纸条上的试样点浸入展开剂中
C．将盛有苯酚与水形成的浊液的试管浸泡在80℃热水中一段时间，浊液变澄清
D．不能将实验室用剩的金属钠块放回原试剂瓶
24．(2022·浙江6 月卷)下列说法不正确的是( )
A．用标准液润洗滴定管后，应将润洗液从滴定管上口倒出
B．铝热反应非常剧烈，操作时要戴上石棉手套和护目镜
C．利用红外光谱法可以初步判断有机物中具有哪些基团
D．蒸发浓缩硫酸铵和硫酸亚铁(等物质的量)的混合溶液至出现晶膜，静置冷却，析出硫酸亚铁铵晶体
答案及解析
1.【答案】A
【详解】A．蒸馏时，蒸馏烧瓶中液体体积在蒸馏烧瓶容积的1/3 到2/3 之间，A 错误；
B．苯酚易溶于酒精，溅到皮肤后先用酒精冲洗可有效减少腐蚀，再用清水彻底清洗，符合安全规范，B 正确；
C．氢氟酸会与玻璃中的
反应，必须保存在塑料瓶中，不能用细口玻璃瓶，C 正确；
D．溴易挥发且有毒，取用时需在通风环境中并做好防护，D 正确；
故选A。
2.【答案】A
【详解】A．白磷性质活泼，暴露在空气中易自燃，通常保存在水中(水封)以隔绝空气。乙醇易燃，且白磷在乙
醇中可能更易发生反应或增加火灾风险，因此不宜选用乙醇液封，A 错误；
B．氢氟酸(HF)能与玻璃中的二氧化硅(SiO2)反应，腐蚀玻璃，故应保存在塑料瓶(如聚乙烯瓶)中，B 正确；
C．溴化银(AgBr)具有光敏性，见光易分解(2AgBr=2Ag + Br2)，棕色瓶可避光；广口瓶常用于固体试剂的保存，
C 正确；
D．金属钠(Na)化学性质活泼，易与水和氧气反应，保存在石蜡油或煤油中可隔绝空气和水分，D 正确；
故选A。
3．B。解析：CN－易与H＋反应生成HCN，所以为防止生成HCN，造成人员中毒或者污染空气，该工艺不能在
酸性条件下进行，故A 正确；液溴具有腐蚀性，能溶于酒精，液溴沾在皮肤上，应立即用酒精清洗，苯有毒，
不能用苯清洗，故B 错误；蒸馏时，三颈烧瓶中液体的体积不能过少或过多，应为三颈烧瓶体积的～，故C 正
确；硝酸铵、三硝基甲苯受热或经撞击易发生爆炸，使用时防止剧烈受震，故D 正确。
4．A。解析：氯气和水生成的次氯酸容易分解为盐酸、氧气，氯水放置一段时间，氯水的颜色变浅，说明氯气
能与水反应，故A 正确；酯化反应中使用浓硫酸作催化剂、吸水剂，硫酸和碳酸钠反应生成二氧化碳气体，不
能证明乙酸有剩余，故B 错误；苯不能使酸性高锰酸钾溶液褪色、甲苯能使酸性高锰酸钾溶液褪色，证明甲苯
中的苯环活化了甲基，故C 错误；检验葡萄糖的反应需要在碱性条件下进行，故应该先加入氢氧化钠除去过量
稀硫酸后再进行实验，故D 错误。
5．A。解析：用重结晶法提纯苯甲酸的操作有溶解、蒸发浓缩、降温结晶和过滤，因此必须使用的仪器有烧
杯、玻璃棒、蒸发皿、酒精灯、普通漏斗，故选A；用分液法分离乙酸乙酯和饱和碳酸钠溶液，主要仪器有分
液漏斗、烧杯，故不选B；向盛有沸水的烧杯中滴加少量氯化铁饱和溶液，继续加热至液体呈透明红褐色，制
得氢氧化铁胶体，需要的仪器有烧杯、胶头滴管、酒精灯，故不选C；配制质量分数为20%的氯化钠溶液，步
骤有计算、称量(或量取)、溶解，主要仪器有托盘天平、烧杯、量筒、玻璃棒，故不选D。
6．A。解析：滴定管使用前应先水洗再润洗，否则会使标准液被稀释，产生误差，故A 错误；配制溶液时，开
始在烧杯中溶解或稀释，后还需在容量瓶中加蒸馏水，所以容量瓶中有少许蒸馏水无影响，故B 正确；测定中
和反应的反应热，温度计沾有盐酸，会和碱反应，再次测量会引起误差，故C 正确；为防止液体污染，分液
时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，故D 正确。
7．B。解析：A．把固体颗粒放入试管时，以防止固体打破试管底，应使固体颗粒缓缓沿壁滑下，A 正确；B.
汞不小心洒落到地面上，根据Hg 能够与S 在常温下反应产生HgS 的性质，应立即撒上硫粉，并打开排气扇，
以降低室内空气中汞蒸气的含量，以免引起重金属中毒，B 错误；C.KClO3、Na2O2具有强氧化性，不能随便丢
弃，应放到指定容器中，C 正确；D.点燃甲烷和空气的混合气体易发生爆炸，故在点燃甲烷前，先进行验纯操
作，D 正确； 故选B。
8．A。解析：容量瓶和分液漏斗均带有活塞，使用前均需检查是否漏水，A 正确；用硝酸清洗做过银镜反应的
试管，氨水不能溶解金属银，B 错误；滴定实验中，锥形瓶不需要润洗，C 错误；蒸发操作中，将蒸发皿放在
铁架台的铁圈上，直接加热，D 错误。
9．B。解析：实验时手指不小心沾上苯酚，立即用酒精清洗，70 ℃以上的热水会烫伤皮肤，故A 错误；用试管
加热时，不需要垫上陶土网，可以直接加热，故C 错误；KNO3的溶解度随温度的变化大，温度越高溶解度越
高，而NaCl 的溶解度受温度的影响较小，所以除去NaCl 中含有少量的KNO3方法是配成溶液，蒸发结晶，趁
热过滤，不能冷却结晶，故D 错误。
10．A。解析：用重结晶法提纯苯甲酸的操作环节有溶解、蒸发浓缩、降温结晶和过滤，因此必须使用的仪器
有烧杯、玻璃棒、蒸发皿、酒精灯、普通漏斗，故选A；用分液法分离乙酸乙酯和饱和碳酸钠溶液，主要仪器
有分液漏斗、烧杯，故不选B；向盛有沸水的烧杯中滴加少量氯化铁饱和溶液，继续加热至液体呈透明红褐
色，制得氢氧化铁胶体，需要的仪器有烧杯、胶头滴管、酒精灯，故不选C；配制质量分数为20%的氯化钠溶
液，步骤有计算、称量、溶解，主要仪器有天平、烧杯、量筒、玻璃棒，故不选D。
11．B。解析：金属钾和钠都可保存在石蜡油中，故A 错误；浓硝酸见光易分解，需要放在棕色试剂瓶中避光
保存，液体一般放在细口瓶中，故B 正确；醋酸和氨水属于不同类型的物质，且醋酸和氨水挥发出来的物质可
以反应，不能存放在同一药品橱中，故C 错误；稀硝酸可以把Fe(NO3)2溶液中的亚铁离子氧化而使其变质，故
D 错误。
12．C。解析：A．由于浓硝酸见光易分解，故浓硝酸需保存在棕色细口瓶中避光保存，A 正确；B．氢氧化钠
固体能与玻璃中的SiO2反应，故氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中，B 正确；C．四氯化碳是一种有机溶剂，
易挥发，且能够溶解塑料，故其不能保存在广口塑料瓶中，应该保存在细口玻璃瓶中，C 错误；D．高锰酸钾固
体受热后易分解，故需在棕色广口瓶中、阴冷处密封保存，D 正确；故答案为：C。
13．B
14．A
15．D。解析：A 项，实验室配制AlCl3溶液时向其中加入少量的稀盐酸以抑制Al3+水解，A 不合题意；B 项，
蔗糖和淀粉的水解时常采用稀硫酸作催化剂，B 不合题意；C 项，清洗附有银镜的试管用稀硝酸，反应原理
为：Ag＋4HNO3(稀)===3AgNO3＋NO↑＋2H2O，C 不合题意；D 项，苯的磺化是苯和浓硫酸共热，反应生成苯
磺酸的反应，故不需要用到浓硫酸和浓硝酸的混合溶液，D 符合题意；故选D。
16．C。解析：A 项，进行容量瓶检漏时，倒置一次，然后玻璃塞旋转180 度后再倒置一次，故A 错误；B 项，
滴入半滴标准溶液，锥形瓶中溶液变色，且半分钟内不变回原色，才是达到滴定终点，故B 错误；C 项，滴定
读数时，应单手持滴定管上端无刻度处，并保持其自然垂直，故C 正确；D 项，滴定读数时，应单手持滴定管
上端无刻度处，并保持其自然垂直，故D 错误；故选C。
17．A。解析：选甲基橙为指示剂，并以盐酸滴定Na2CO3标准溶液，则应将Na2CO3标准溶液置于锥形瓶中，将
待测盐酸置于酸式滴定管中，滴定终点时溶液由黄色变为橙色。A．量筒的精确度不高，不可用量简量取
Na2CO3标准溶液，应该用碱式滴定管或移液管量取25.00 mL Na2CO3标准溶液置于锥形瓶中，A 说法错误；B．
Na2CO3溶液显碱性，盛放Na2CO3溶液的容器不能用玻璃塞，以防碱性溶液腐蚀玻璃产生有粘性的硅酸钠溶液
而将瓶塞粘住，故应选用配带塑料塞的容量瓶配制Na2CO3标准溶液，B 说法正确；C．Na2CO3有吸水性且有一
定的腐蚀性，故应选用烧杯而非称量纸称量Na2CO3固体，C 说法正确；D．Na2CO3溶液显碱性，甲基橙滴入
Na2CO3溶液中显黄色，当滴入最后一滴盐酸时，溶液由黄色突变为橙色且半分钟之内不变色即为滴定终点，故
达到滴定终点时溶液显橙色，D 说法正确；综上所述，本题选A。
18．D。解析：A．灼烧使海带灰化，除去其中的有机物，便于用水溶解时碘离子的浸出，故A 正确；B．纸层
析法中要求流动相溶剂对分离物质应有适当的溶解度，由于样品中各物质分配系数不同，因而扩散速度不同，
所以纸层析法是利用试样中各种离子随展开剂在滤纸上展开的速率不同而形成不同位置的色斑，如果试样接触
展开剂，样点里要分离的离子或者色素就会进入展开剂，导致实验失败，故B 正确；C．苯酚常温为微溶，高
于60℃时易溶于水，故C 正确；D．钠是活泼的金属，易与水反应，易被氧气氧化，因此实验时用剩的钠块应
该放回原试剂瓶，故D 错误；故选D。
19．A。解析：A．用标准液润洗滴定管，要将整个滴定管内壁进行润洗，因此，应将润洗液的一部分从滴定管
上口倒出，另一部分从滴定管下口放出，A 说法不正确；B．铝热反应非常剧烈，反应过程中放出大量的热，有
大量火星飞溅出来，因此，在操作时要戴上石棉手套和护目镜以保护手和眼睛，B 说法正确；C．有机物中的基
团在红外光谱中会呈现出其特征谱线，因此，可以利用红外光谱法初步判断有机物中具有哪些基团，C 说法正
确；
D．硫酸亚铁铵的溶解度随着温度降低而减小，蒸发浓缩硫酸铵和硫酸亚铁(等物质的量)的混合溶液至出现晶
膜，溶液达到饱和状态，静置冷却后，由于在该温度下的混合体系中硫酸亚铁铵的溶解度最小，因此，析出的
晶体是硫酸亚铁铵晶体，D 说法正确。综上所述，本题选A。
20．B。解析：用标准盐酸滴定NaHCO3溶液，滴定至终点时溶液呈弱酸性，应选用甲基橙作指示剂，B 项错
误；加几滴CuSO4溶液发生反应：Zn＋Cu2＋===Zn2＋＋Cu，Zn 与置换出来的Cu 及稀H2SO4构成Cu—Zn 原电
池，加快了放出H2的速率，A 项正确；黄色是钠元素的焰色，C 项正确；常压蒸馏时，加入液体的体积既不能
太少，也不能超过圆底烧瓶容积的三分之二，D 项正确。
21．A。解析：蒸馏实验中不能向沸腾的液体中补加沸石，应冷却后补加，A 错误；过氧化氢有强氧化性，可
用于消毒杀菌，为防伤口感染，可用3%过氧化氢消毒液洗伤口，B 正确；白磷着火点低，在空气中容易自燃，
因此未用完的白磷应放回原试剂瓶，不能随意丢弃，C 正确；金属钠易与空气中的氧气、水反应且放热，可能
引发火灾甚至爆炸，乙醇能和钠反应，因此可用乙醇处理废弃药品中含有的少量金属钠，D 正确。
22．A。解析：灼烧Fe(OH)3固体用坩埚，可制得Fe2O3，A 正确；应该用饱和NaHCO3溶液除去CO2中的少量
SO2，B 错误；KMnO4溶液有强氧化性，会腐蚀橡胶管，一般装在酸式滴定管中，C 错误；氯气也能与碱石灰反
应，应使用饱和食盐水、浓硫酸(或五氧化二磷)来除去氯气中的少量HCl，D 错误。
23．A。解析：中和滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定、络合滴定等实验都要使用铁架台、滴定管和锥形瓶，A
正确；萃取时，若振荡后不及时放气，则会导致漏斗内压强增大，有爆炸的可能，B 错误；洗净的容量瓶不可
放进烘箱中烘干，C 错误；钠投入到废液缸中会剧烈反应，应放回原试剂瓶中，D 错误。
24．A。解析：选A A 项，定容时俯视读数会导致加水量偏小，体积减小，浓度偏高，符合题意；B 项，仰视
读数导致标准液读数偏小，测量浓度偏小；C 项，润湿的pH 试纸会使测得NaOH 溶液的pH 偏小；D 项，立即
读数可能导致酸碱来不及反应，热量没有完全释放，最终数值偏小。
25．C。解析：用pH 试纸测定硫酸溶液的pH 时，pH 试纸不能湿润，否则会对溶液起稀释作用，A 错误；金属
钠着火燃烧产物是Na2O2，Na2O2与水及CO2会发生反应产生O2，导致燃烧更加剧烈，所以不能用泡沫灭火器灭
火，要用沙子或土灭火，B 错误；加入硫酸，碳酸钠与硫酸反应生成二氧化碳气体，硅酸钠与硫酸反应生成硅
酸沉淀，硫酸钠与硫酸不反应，现象各不相同，可鉴别，C 正确；蒸发时，蒸发皿可以放在铁圈上或泥三角上
直接用酒精灯加热，蒸发皿耐高温，不用垫石棉网，D 错误。
26．B。解析：烧瓶底面积大，为使受热均匀， 酒精灯加热烧瓶时需垫石棉网，A 错误；因为二者沸点太接近，
故不可用蒸馏的方法分离乙醇和苯，C 错误；用容量瓶配制溶液，若加水超过刻度线，则体积不准确，必须重
新配制，不可用滴管吸出多余液体，D 错误。
27．B。解析：分液时，下层液体由分液漏斗下口放出，上层液体由分液漏斗上口倒出，故A 错误；一般情况
下，为防止用剩的药品在空气中变质，放回原瓶污染瓶中药品，则不能把药品放回原瓶，而特殊药品如用剩的
金属Na 等应放回原瓶，故B 正确；硅酸钠溶液具有粘结性，会使玻璃塞和试剂瓶粘结在一起打不开，故不能
选用带磨口玻璃塞的试剂瓶盛装Na2SiO3 溶液，故C 错误；滴定接近终点时，滴定管的尖嘴应接触锥形瓶内
壁，使标准液与待测液充分反应，减小实验误差，故D 错误。
28．B。解析：配制一定物质的量浓度的溶液时使用的容量瓶洗净后不需要干燥，滴定过程中使用的锥形瓶洗
净后也不一定要干燥，A 错误；酸式滴定管装标准溶液前，必须先用该溶液润洗，否则将导致标准液浓度偏
小，消耗的体积偏大，测量结果偏大，B 正确；酸碱滴定实验中，锥形瓶不能用待滴定溶液润洗，否则将使实
验结果偏大，C 错误；滴定接近终点时，滴定管的尖嘴可接触锥形瓶内壁，可使滴定管流出的液体充分反应，
故D 错误。
29．B。解析：浓硝酸属于液体试剂，见光易分解，应用棕色细口瓶保存浓硝酸，故A 错误；虽然SO2具有还
原性，但浓硫酸中的硫元素是＋6 价，SO2中的硫元素是＋4 价，两者没有中间价态，所以不会发生反应，故可
用浓硫酸干燥SO2，故B 正确；氯水具有强氧化性、漂白性，所以不能用pH 试纸测新制氯水的pH，故C 错
误；四氯化碳和硝基苯的密度都是比水大的无色液体，且都不溶于水，所以不能用水鉴别四氯化碳和硝基苯，
故D 错误。
30．A。解析：容量瓶有玻璃塞，酸式滴定管下端有玻璃活塞，碱式滴定管下端有玻璃球，分液漏斗下端有玻
璃活塞，它们是否密封不能直接观察出来，故使用前均需要检查是否漏水，A 正确；瓷坩埚的主要成分中含有
二氧化硅，能够与氢氟酸反应，则不能用氢氟酸清洗做过硅酸分解实验的瓷坩埚，B 错误；由于镁可以在CO2
中剧烈燃烧：2Mg＋CO2=====2MgO＋C，故金属镁着火时，不可用泡沫灭火器灭火，C 错误；硝酸银见光易分
解，可将硝酸银固体保存在棕色广口瓶中，D 错误。
1．B。解析：A． 高温下SiO2与碳发生反应生成Si 和CO，A 正确；B．苯的溴代反应需催化剂，仅升温无法
生成溴苯，B 错误；C．硒化合物(如硒化氢)多数有毒，但硒是人体必需的微量元素，微量摄入有益健康，过量
则有害，C 正确；D．镇痛类生物碱的双重作用描述正确，例如吗啡等生物碱可用于镇痛治疗，但滥用会导致成
瘾和健康危害，D 正确；故选B。
2．B。解析：A．液溴为液体，应使用细口瓶保存，广口瓶通常用于固体，加水封正确但试剂瓶选择错误，A
错误；B．硝酸银溶液见光易分解，棕色细口瓶避光且适合液体保存，B 正确；C．高锰酸钾是强氧化剂，苯酚
有还原性，两者混合可能反应，不能放在同一药品柜中，C 错误；D．锂密度小于煤油，无法被煤油浸没隔绝空
气，保存方法错误，应保存在固体石蜡油中，D 错误；故选B。
3．B。解析：A．溶解1.6g NaOH 需要在烧杯中进行，故A 需要；B．1.6g NaOH 的物质的量为＝0.04 mol，＝
0.1 mol·L－1，即只需要溶解在400 mL 蒸馏水中即可配制400 mL 浓度约为0.1 mol·L－1的NaOH 溶液，无
400mL 容量瓶，准确配制500 mL 浓度为0.1 mol·L－1的NaOH 溶液，需要0.1 mol·L－1×0.5 L×40g·mol－1＝2.0g
NaOH，即不需要500 mL 容量瓶，故B 不需要；C．据B 项分析可知，配制时需500 mL 量筒量取约400 mL
蒸馏水，故C 需要；D．NaOH 溶液配制好后需要转移到试剂瓶中储存，氢氧化钠溶液呈碱性，能与玻璃中的二
氧化硅反应，不能选择玻璃塞，所以需要500 mL 细口试剂瓶(具橡胶塞)，故D 需要；故选B。
4．AD。解析：A．灼烧海带需在坩埚中进行，并用泥三角支撑坩埚于铁架台上加热，仪器选择正确，A 正确；
B．加热浓缩NaCl 溶液应使用蒸发皿（而非表面皿）和玻璃棒，表面皿无法直接加热，B 错误；C．NaOH 易潮
解且腐蚀性强，称量时应置于烧杯或表面皿中，而非称量纸上，C 错误；D．量取25.00mL 的稀硫酸可以用
25mL 的移液管量取，并注入锥形瓶中，D 正确；故选AD。
5．A。解析：A．酸、碱废液需中和处理达标后才能排放，直接排放会污染环境，不符合安全要求，A 错误；
B．实验时佩戴护目镜是防止化学试剂溅入眼睛的必要防护措施，B 正确；C．选择合适的加热工具如坩埚钳，
可避免直接接触高温物体导致烫伤，C 正确；D．乙醇易燃，存放于阴凉通风处并远离火源是防止火灾的安全措
施，D 正确；故选A。
6．C 。解析：腐蚀性物质不慎沾到皮肤上，应立即先用大量水冲洗，若不慎将酸沾到皮肤上，应立即用大量水
冲洗，然后用3%～5% NaHCO3溶液冲洗，A 选项正确；Cl2有毒，实验室制备Cl2时，可用NaOH 溶液吸收尾
气，防止污染空气，B 选项正确；水银易挥发，有毒，若不慎有水银洒落，需要用硫粉处理，C 选项错误；
Pb2+是重金属离子，有毒，用Na2S 处理废水中的Pb2+，再将沉淀物集中送至环保单位进一步处理，处理正确，
D 选项正确。
7．B。解析：A．H2为易燃气体，在点燃前需验纯，A 正确；B．金属K 为活泼金属，可以与水发生反应，不
能用湿抹布盖灭，故着火时应用干燥的沙土盖灭，B 错误；C．水银(Hg)易挥发、有毒，温度计打碎后应用硫粉
覆盖，使Hg 转化难溶、难挥发的HgS，C 正确；D．苯酚有毒，对皮肤有腐蚀性，苯酚沾到皮肤上后应立即用
乙醇冲洗，稀释后再用水冲洗，D 正确；故答案选B。
8．B。解析：A．过碳酸钠中过碳酸根中有两个O 原子为-1 价，易得到电子变成-2 价O，因此过碳酸钠具有强
氧化性，可以漂白衣物，A 正确；B．酒曲上大量微生物，微生物可以分泌多种酶将化谷物中的淀粉、蛋白质等
转变成糖、氨基酸。糖分在酵母菌的酶的作用下，分解成乙醇，即酒精。因此，米饭需晾凉，米饭过热会使微
生物失活，B 错误；C．柠檬酸的酸性强于碳酸，可以将水垢中的碳酸钙分解为可溶性的钙离子，用于除水垢，
C 正确；D．油脂可以在碱性条件下水解成可用于水的甘油和脂肪酸盐，用于清洗油污，D 正确；故答案选B。
9．A。解析：A．BaSO4性质稳定，不溶于水和酸，可用作“钡餐”说明对人体无害，无毒性，A 错误；B．钠
与水反应剧烈且放热，观察烧杯中钠与水反应的实验现象时，不能近距离俯视，B 正确；C．
为易燃类
物质的标识，使用该类化学品时应注意防火，以免发生火灾，C 正确；D．硝酸具有腐蚀性和挥发性，使用时应
注意防护和通风，D 正确；故选A。
10．C。解析：分析该“碘钟”反应的原理：①在Mn2+的催化下H2O2与IO 反应生成I2，在淀粉指示剂的作用下
溶液变蓝色；②生成的I2又会与H2O2反应生成IO，使溶液变回无色；③生成的I2可以与丙二酸反应生成琥珀色
的ICH(COOH)2，溶液最终会变成蓝色。A．根据分析，溶液由无色变为蓝色说明有I2生成，A 正确；B．根据
分析，溶液由蓝色变为无色，是将I2转化为IO，I2转化为为化合态，B 正确；C．根据分析，H2O2在此过程中参
加反应，不起到漂白作用，C 错误；D．在此过程中，因为有I2的生成与消耗，淀粉在这个过程中起到指示剂的
作用，D 正确；故答案选C。
11．B。解析：A．被水蒸气轻微烫伤，先用冷水冲洗一段时间，再涂上烫伤药膏，故A 正确；B．稀释浓硫酸
时，酸溅到皮肤上，先用大量的水冲洗，再涂上3～5%的NaHCO3溶液，故B 错误；C．苯酚有毒，对皮肤有
腐蚀性，常温下苯酚在水中溶解性不大，但易溶于乙醇，苯酚不慎沾到手上，先用乙醇冲洗，再用水冲洗，故
C 正确；D．酒精灯打翻着火时，用湿抹布盖灭，湿抹布可以隔绝氧气，也可以降温，故D 正确；故选B。
12．B。解析：A．石油裂解气含不饱和烃，与溴的四氯化碳发生加成反应，则溶液褪色，不能证明气体为乙
烯，故A 错误；B．含醛基的有机物可发生银镜反应，则向盛有银氨溶液的试管中滴入乙醛，振荡，水浴温
热，可生成银镜，故B 正确；C．二氧化碳在水中溶解度不大，应先通入氨气，后通入二氧化碳，可析出
NaHCO3固体，故C 错误；D．PbS 黑色悬浊液中加入H2O2生成白色PbSO4沉淀，可知H2O2氧化PbS，不能证
明Ksp(PbS)＞Ksp(PbSO4)，故D 错误；故选：B。
13．D。解析：粗盐提纯涉及的操作及使用的仪器有溶解(⑥烧杯和玻璃棒)、除杂、过滤(漏斗、玻璃棒、⑥烧
杯)、蒸发结晶(蒸发皿、⑧酒精灯、玻璃棒)。配制0.100 0 mol·L－1的NaCl 溶液的操作步骤及使用的仪器是称量
(①天平)→溶解(⑥烧杯和玻璃棒)→移液(⑥烧杯、玻璃棒、⑤容量瓶)→定容(胶头滴管)，故本题选D。
14．D。解析：A 项，向氨水中滴加AgNO3溶液并振荡，由于开始时氨水过量，振荡后没有沉淀产生，发生的
反应为AgNO3＋2NH3·H2O===Ag(NH3)NO3＋2H2O；向AgNO3溶液中滴加氨水并振荡，开始时生成白色沉淀且沉
淀逐渐增多,发生的反应为AgNO3＋NH3·H2O===AgOH↓＋NH4NO3；当氨水过量后，继续滴加氨水沉淀逐渐减少
直至沉淀完全溶解，发生的反应为AgOH＋2NH3·H2O===Ag(NH3)OH＋2H2O，因此，改变两种试剂的滴加顺序
后反应现象有明显差别，A 不符合题意；B 项，向NaOH 中滴加Al2(SO4)3溶液并振荡，由于开始时NaOH 过
量，振荡后没有沉淀产生，发生的反应为8NaOH＋Al2(SO4)3===NaAlO2＋3Na2SO4＋4H2O；向Al2(SO4)3溶液中滴
加NaOH 并振荡，开始时生成白色沉淀且沉淀逐渐增多,发生的反应为6NaOH＋Al2(SO4)3===2 Al(OH)3↓＋
3Na2SO4；当NaOH 过量后，继续滴加NaOH 沉淀逐渐减少直至沉淀完全溶解，发生的反应为NaOH＋
Al(OH)3===NaAlO2＋2H2O，因此，改变两种试剂的滴加顺序后反应现象有明显差别，B 不符合题意；C 项，向
H2C2O4溶液中滴加酸性KMnO4溶液并振荡，由于开始时H2C2O4是过量的，KMnO4可以被H2C2O4完全还原，可
以看到紫红色的溶液褪为无色，发生的反应为5H2C2O4＋2KMnO4＋3H2SO4===MnSO4＋K2SO4＋10CO2↑＋
8H2O；向KMnO4 溶液中滴加酸性H2C2O4溶液并振荡，由于开始时KMnO4是过量的，KMnO4 逐渐被H2C2O4还
原，可以看到紫红色的溶液逐渐变浅，最后变为无色，因此，改变两种试剂的滴加顺序后反应现象有明显差
别，C 不符合题意；D 项，向KSCN 溶液中滴加FeCl3溶液，溶液立即变为血红色；向FeCl3溶液中滴加KSCN
溶液，溶液同样立即变为血红色，因此，改变两种试剂的滴加顺序后反应现象没有明显差别，D 符合题意；故
选D。
15．D。解析：A 项，实验室配制AlCl3溶液时向其中加入少量的稀盐酸以抑制Al3+水解，A 不合题意；B 项，
蔗糖和淀粉的水解时常采用稀硫酸作催化剂，B 不合题意；C 项，清洗附有银镜的试管用稀硝酸，反应原理
为：Ag＋4HNO3(稀)===3AgNO3＋NO↑＋2H2O，C 不合题意；D 项，苯的磺化是苯和浓硫酸共热，反应生成苯
磺酸的反应，故不需要用到浓硫酸和浓硝酸的混合溶液，D 符合题意；故选D。
16．A。解析：A 项，眼睛溅进酸液，先用大量水冲洗，再用3%～5%的碳酸氢钠溶液冲洗，故A 错误；B 项，
立即用大量水冲洗，边洗边眨眼，尽可能减少酸或碱对眼睛的伤害，再用20%的硼酸中和残余的碱，故B 正
确；C 项，电器起火，先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火，故C 正确；D 项，活泼金属会与水反应，所以
燃烧起火，用灭火毛(石棉布)灭火，故D 正确；故选A。
17．BC。解析：A．银和硝酸反应生成污染性气体氮氧化合物，A 不符合题意；B．过氧化氢具有强氧化性，
硫、氢氧化钠、过氧化氢发生氧化还原反应生成硫酸钠和水，不生成污染性物质，B 符合题意；C．石膏垢中硫
酸钙和饱和碳酸钠转化为碳酸钙，碳酸钙和柠檬酸反应生成柠檬酸钙和二氧化碳，无污染性物质生成，C 符合
题意；D．浓盐酸具有挥发性，和二氧化锰生成有毒的氯气和其挥发出氯化氢气体，D 不符合题意；故选BC。
18．C。解析：A 项，进行容量瓶检漏时，倒置一次，然后玻璃塞旋转180 度后再倒置一次，故A 错误；B 项，
滴入半滴标准溶液，锥形瓶中溶液变色，且半分钟内不变回原色，才是达到滴定终点，故B 错误；C 项，滴定
读数时，应单手持滴定管上端无刻度处，并保持其自然垂直，故C 正确；D 项，滴定读数时，应单手持滴定管
上端无刻度处，并保持其自然垂直，故D 错误；故选C。
19．A。解析：用c mol·L－1 NaOH－甲醇标准溶液进行滴定，根据反应CH3COOH＋NaOH===CH3COONa＋
H2O，结合步骤④可得关系式：乙酸酐[(CH3CO)2O]～2CH3COOH～2NaOH，则n(乙酸酐)＝0.5cV2×10－3 mol，
根据反应(CH3CO)2O＋ROH
CH3COOR＋CH3COOH，结合步骤②，设样品中ROH 为x mol，则x＋
2(0.5cV2×10－3－x)＝cV1×10－3，解得x＝c(V2－V1)×10－3，又因ROH 样品的质量为m g，则ROH 样品中羟基的质
量分数为
×100%，A 正确；故选A。
20．B。解析：步骤④测定乙酸酐的物质的量为×10－3 mol；根据步骤②③可知m g ROH 样品中羟基的物质的
量为×10－3 mol×2－cV1×10－3 mol＝c(V2－V1)×10－3 mol。A 项，乙酸与醇的酯化反应可逆，不能用乙酸代替乙酸
酐进行上述实验，故A 错误；B 项，若甲醇挥发，则甲醇消耗乙酸酐的物质的量减小，剩余乙酸酐的物质的量
偏大，消耗氢氧化钠的体积偏大，将导致测定结果偏小，故B 正确；C 项，步骤③滴定时，不慎将锥形瓶内溶
液溅出，消耗氢氧化钠的体积偏小，将导致测定结果偏大，故C 错误；D 项，步骤④中，若加水量不足，生成
乙酸的物质的量偏小，消耗氢氧化钠的体积偏小，测定乙酸酐初始物质的量偏小，将导致测定结果偏小，故D
错误；故选B。
21．C。解析：A．由于浓硝酸见光易分解，故浓硝酸需保存在棕色细口瓶中避光保存，A 正确；B．氢氧化钠
固体能与玻璃中的SiO2反应，故氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中，B 正确；C．四氯化碳是一种有机溶剂，
易挥发，且能够溶解塑料，故其不能保存在广口塑料瓶中，应该保存在细口玻璃瓶中，C 错误；D．高锰酸钾固
体受热后易分解，故需在棕色广口瓶中、阴冷处密封保存，D 正确；故答案为：C。
22．A。解析：选甲基橙为指示剂，并以盐酸滴定Na2CO3标准溶液，则应将Na2CO3标准溶液置于锥形瓶中，将
待测盐酸置于酸式滴定管中，滴定终点时溶液由黄色变为橙色。A．量筒的精确度不高，不可用量简量取
Na2CO3标准溶液，应该用碱式滴定管或移液管量取25.00 mL Na2CO3标准溶液置于锥形瓶中，A 说法错误；B．
Na2CO3溶液显碱性，盛放Na2CO3溶液的容器不能用玻璃塞，以防碱性溶液腐蚀玻璃产生有粘性的硅酸钠溶液
而将瓶塞粘住，故应选用配带塑料塞的容量瓶配制Na2CO3标准溶液，B 说法正确；C．Na2CO3有吸水性且有一
定的腐蚀性，故应选用烧杯而非称量纸称量Na2CO3固体，C 说法正确；D．Na2CO3溶液显碱性，甲基橙滴入
Na2CO3溶液中显黄色，当滴入最后一滴盐酸时，溶液由黄色突变为橙色且半分钟之内不变色即为滴定终点，故
达到滴定终点时溶液显橙色，D 说法正确；综上所述，本题选A。
23．D。解析：A．灼烧使海带灰化，除去其中的有机物，便于用水溶解时碘离子的浸出，故A 正确；B．纸层
析法中要求流动相溶剂对分离物质应有适当的溶解度，由于样品中各物质分配系数不同，因而扩散速度不同，
所以纸层析法是利用试样中各种离子随展开剂在滤纸上展开的速率不同而形成不同位置的色斑，如果试样接触
展开剂，样点里要分离的离子或者色素就会进入展开剂，导致实验失败，故B 正确；C．苯酚常温为微溶，高
于60℃时易溶于水，故C 正确；D．钠是活泼的金属，易与水反应，易被氧气氧化，因此实验时用剩的钠块应
该放回原试剂瓶，故D 错误；故选D。
24．A。解析：A．用标准液润洗滴定管，要将整个滴定管内壁进行润洗，因此，应将润洗液的一部分从滴定管
上口倒出，另一部分从滴定管下口放出，A 说法不正确；B．铝热反应非常剧烈，反应过程中放出大量的热，有
大量火星飞溅出来，因此，在操作时要戴上石棉手套和护目镜以保护手和眼睛，B 说法正确；C．有机物中的基
团在红外光谱中会呈现出其特征谱线，因此，可以利用红外光谱法初步判断有机物中具有哪些基团，C 说法正
确；
D．硫酸亚铁铵的溶解度随着温度降低而减小，蒸发浓缩硫酸铵和硫酸亚铁(等物质的量)的混合溶液至出现晶
膜，溶液达到饱和状态，静置冷却后，由于在该温度下的混合体系中硫酸亚铁铵的溶解度最小，因此，析出的
晶体是硫酸亚铁铵晶体，D 说法正确。综上所述，本题选A。
