北京曲一线图书策划有限公司 2023版《5年高考3年模拟》A版
专题十九 物质的检验、分离和提纯
1.某工业废水仅含下表中的某些离子,且各种离子的物质的量浓度均为0.1 mol·L-1(此数
值忽略水的电离及离子的水解)。甲同学欲探究废水的组成,进行了如下实验:
阳离子
K+、Ag+、Mg2+ 、Cu2+ 、Al3+ 、NH+
4
阴离子
Cl-、CO2- 、NO- 、SO2- 、SiO2-
、I-
3 3 4 3
Ⅰ.取该无色溶液5 mL,滴加一滴氨水有沉淀生成,且离子种类增加。
Ⅱ.用铂丝蘸取溶液,在火焰上灼烧,透过蓝色钴玻璃观察,无紫色火焰。
Ⅲ.另取溶液加入过量盐酸,有无色气体生成,该无色气体遇空气变成红棕色。
Ⅳ.向Ⅲ中所得的溶液中加入BaCl 溶液,有白色沉淀生成。
2
下列推断不正确的是( )
A.由Ⅰ、Ⅱ判断,溶液中一定不含有的阳离子是K+、N H+、C
u2+
4
B.Ⅲ中加入盐酸生成无色气体的离子方程式是6I-+2N
O-
+8H+ 3I
2
+2NO↑+4H
2
O
3
C.原溶液一定只含有Cl-、I-、N O-、S O2-、M
g2+
、A
l3+
3 4
D.另取100 mL原溶液,加入足量的NaOH溶液,充分反应后过滤、洗涤、灼烧沉淀至恒
重,得到的固体质量为0.8 g
答案 D 实验Ⅰ,溶液无色说明不含有Cu2+,滴加氨水有沉淀生成,且离子种类增加,原溶
液中一定不含有N
H+
,可能含有Mg2+和Al3+;实验Ⅱ现象说明不含K+,A项正确。实验Ⅲ
4
说明溶液中含有还原性离子I-,其与N O-和H+反应生成NO,溶液中含有I-、N
O-
,无C
O2-
3 3 3
、Ag+,B项正确。由实验Ⅳ现象可知,溶液中含有S
O2-
,各种离子的物质的量浓度均为
4
0.1 mol·L-1,根据电荷守恒,溶液中必有Cl-,故溶液中含有Mg2+、Al3+、S O2-、N O-、
4 3
Cl-、I-,C项正确。加入足量的NaOH溶液得到沉淀Mg(OH) ,灼烧得到MgO,根据原子守
2
恒,n(MgO)=n(Mg2+)=0.1 mol·L-1×0.1 L=0.01 mol,则m(MgO)=0.4 g,D项错误。
2.以镁铝复合氧化物(MgO-Al O )为载体的负载型镍铜双金属催化剂(Ni-Cu/MgO-Al O )
2 3 2 3
是一种新型高效加氢或脱氢催化剂,其制备流程如下:
MgSO 溶液
4
Al (SO ) 溶液
2 4 3
NiSO 溶液
4
CuSO 溶液 悬浊液
4
滤饼 产品
已知加热时尿素[CO(NH ) ]在水中发生水解反应,放出两种气体。下列说法错误的是(
2 2
)
A.“晶化”过程中,需保持恒温60 ℃,可采用水浴加热
B.“洗涤”过程中,可用盐酸酸化的氯化钡溶液检验滤饼是否洗净北京曲一线图书策划有限公司 2023版《5年高考3年模拟》A版
C.“焙烧”过程中,可使用蒸发皿或坩埚
D.“还原”过程中,以M代表Ni或Cu,所发生的反应为MO+H M+H O
2 2
答案 C 保持恒温60 ℃可采用水浴加热,A项正确;取最后一次洗涤液,加入盐酸酸化
的氯化钡溶液,若产生白色沉淀,则滤饼未洗涤干净,反之,洗涤干净,B项正确;焙烧过程温
度较高,不能使用蒸发皿,应选用坩埚,C项错误;还原过程中,发生的反应为NiO+H
2
Ni+H O、CuO+H Cu+H O,D项正确。
2 2 2
3.高铁酸钾(K FeO )是一种暗紫色固体,低温碱性条件下比较稳定。高铁酸钾能溶于水,
2 4
微溶于浓KOH溶液,且能与水反应放出氧气,并生成Fe(OH) 胶体,常用作水处理剂。下
3
列关于K FeO 的工业湿法制备工艺,说法正确的是( )
2 4
A.“反应”时,氧化剂和还原剂的物质的量之比为2∶3
B.“过滤Ⅰ”所得滤液中大量存在的离子有:Na+、Fe3+、Cl-、N O-、Fe
O2-
3 4
C.“转化”时,反应能进行的原因是该条件下K FeO 的溶解度比Na FeO 小
2 4 2 4
D.“过滤Ⅱ”所得滤液在酒精灯外焰上灼烧,观察到火焰呈黄色,说明滤液为NaOH溶液
答案 C A项,“反应”时发生反应2Fe(NO ) +3NaClO+10NaOH
3 3
2Na FeO +6NaNO +3NaCl+5H O,氧化剂是NaClO,还原剂是Fe(NO ) ,二者物质的量之比
2 4 3 2 3 3
为3∶2,错误;B项,NaOH过量,“过滤I”所得滤液一定不存在Fe3+,错误;D项,未透过蓝色钴
玻璃观察,滤液可能含有KOH溶液,错误。
4.为研究废旧电池的再利用,实验室利用旧电池的铜帽(主要成分为Zn和Cu)回收Cu并
制备ZnO的部分实验过程如图所示。下列叙述不正确的是( )
适量锌粉
稀硫酸、空气 NaOH溶液 ↓
电池铜帽 ↓ ↓ 过滤 …→ZnO
溶解 调pH= 2
↓
海绵铜
A.“溶解”操作中鼓入空气可以起到搅拌作用
B.溶解过程中发生的反应有2Cu+O +4H+ 2Cu2++2H O
2 2
C.调pH过程中NaOH溶液的作用是把Cu2+转化为Cu(OH)
2
D.“过滤”操作中,用到的玻璃仪器有烧杯、漏斗和玻璃棒
答案 C A项,“溶解”操作中,鼓入空气可以让液体和固体充分接触,起到搅拌作用,正
确;B项,溶解过程中空气中的氧气和铜、硫酸反应生成硫酸铜,正确;C项,调pH=2的实质
是中和过量的硫酸,防止加入的锌粉与H SO 反应,错误。
2 4
5.某化工厂制备净水剂硫酸铁铵晶体[NH Fe(SO ) ·6H O]的一种方案如下:
4 4 2 2
下列说法不正确的是( )北京曲一线图书策划有限公司 2023版《5年高考3年模拟》A版
A.滤渣A的主要成分是CaSO
4
B.相同条件下,NH Fe(SO ) ·6H O净水能力比FeCl 强
4 4 2 2 3
C.“合成”反应要控制温度,温度过高,产率会降低
D.“系列操作”包括蒸发浓缩、降温结晶、过滤、干燥等
答案 B A项,硫酸钙微溶于水,正确;B项,N H+水解生成H+,抑制Fe3+的水解,故氯化铁
4
净水能力比硫酸铁铵晶体强,错误;C项,“合成”中温度过高,会促进Fe3+的水解,正确;D项,
硫酸铁铵的溶解度随温度降低而减小,宜采用降温结晶法提纯,正确。
6.某废催化剂主要含Al、Ni、Mo(钼)等的氧化物,回收利用其金属资源的流程如下:
已知:碱性条件下,Mo元素以Mo O2-的形态存在;K
sp
(BaMoO
4
)=3.5×10-8。
4
下列有关说法不正确的是( )
A.焙烧时,Al O 与NaOH反应的化学方程式为Al O +2NaOH 2NaAlO +H O
2 3 2 3 2 2
B.水浸时,控制适当温度并不断搅拌,有利于提高铝、钼的浸取率
C.沉铝后,过滤所得滤渣的主要成分是Al(OH)
3
D.沉钼后,过滤所得滤液中不存在Mo
O2-
4
答案 D A项,焙烧时,Al O 与NaOH反应生成NaAlO 和H O,正确;B项,控制适当温度
2 3 2 2
并不断搅拌,有利于固体与液体充分接触,提高铝、钼的浸取率,正确;C项,过量CO 与
2
反应生成Al(OH) 沉淀,正确;D项,K (BaMoO )=3.5×10-8,BaMoO 存在沉淀溶解平
AlO- 3 sp 4 4
2
衡,沉钼后过滤,所得滤液中仍然存在少量Mo
O2-
,错误。
4
7.黄铁矿烧渣是工业生产硫酸的固体废弃物,可用其制备高效絮凝剂聚合氯化硫酸铁铝。
下列有关说法错误的是 ( )
A.离心沉降能实现固液分离
B.聚合氯化硫酸铁铝可用于生活废水的杀菌消毒处理
C.用漂白液作氧化剂可使含铁溶液中的亚铁离子氧化
D.水浴加热时应将温度计水银球插入水浴锅液面下
答案 B 固液分离的目的是回收悬浮液中的有用物质,它可以是悬浮液中的一相,也可
以是两相。为达到固液分离的目的而采用的主要操作方法有离心沉降和过滤,A正确;聚
合氯化硫酸铁铝具有很强的吸附性,故可用作净水剂,但不可用于杀菌消毒处理,B错误;北京曲一线图书策划有限公司 2023版《5年高考3年模拟》A版
漂白液具有强氧化性,能将Fe2+被氧化为Fe3+,C正确;水浴加热时温度计测量水的温度,D
正确。
8.超临界状态下的CO 流体溶解性与有机溶剂相似,可提取中药材的有效成分,工艺流程
2
如下。
下列说法中错误的是( )
A.浸泡时加入乙醇有利于中草药有效成分的浸出
B.高温条件下更有利于超临界CO 流体萃取
2
C.升温、减压的目的是实现CO 与产品分离
2
D.超临界CO 流体萃取中药材具有无溶剂残留、绿色环保等优点
2
答案 B A项,中草药中的有效成分是有机物,易溶于乙醇,正确;B项,温度越低,气体的
溶解度越大,故高温条件不利于超临界CO 流体萃取,错误;C项,升温、减压的目的是让
2
CO 气化,从而实现CO 与产品分离,正确;D项,升温、减压后,CO 全部气化,从而脱离萃
2 2 2
取产品,无溶剂残留,绿色环保,正确。
9.NH VO 微溶于冷水、能溶于热水及稀氨水,以赤泥(主要成分是V O 、Fe O 、Al O )
4 3 2 5 2 3 2 3
为原料制备NH VO 的流程如下图:
4 3
赤泥 碱浸 还原 磁选 非磁性产品 灼烧 酸溶 沉矾 NH VO
4 3
下列说法错误的是( )
A.粉碎赤泥、搅拌和加热都能提高“碱浸”速率
B.“灼烧”时需要坩埚、泥三角、三脚架、酒精灯等仪器
C.“沉钒”时需加入过量的稀氨水
D.分离出NH VO 的操作是过滤、洗涤、干燥等
4 3
答案 C A项,增加反应物的接触面积和升高温度都能提高“碱浸”速率,正确;B项,灼
烧固体物质需要在坩埚中进行,正确;C项,NH VO 能溶于稀氨水,“沉钒”时加入的稀氨
4 3
水不能过量,错误;D项,NH VO 微溶于冷水,分离出NH VO 的操作是过滤、洗涤、干燥
4 3 4 3
等,正确。
10.中国努力争取2060年前实现碳中和。利用NaOH溶液喷淋捕捉空气中的CO ,反应
2
过程如图所示。下列说法错误的是( )
A.捕捉室中NaOH溶液喷成雾状有利于吸收CO
2
B.环节a中物质分离的基本操作是蒸发结晶
C.反应过程中CaO和NaOH是可循环的物质
D.可用Na CO 溶液代替NaOH溶液捕捉CO
2 3 2
答案 B A项,NaOH溶液喷成雾状,可增大反应物接触面积,提高CO 吸收率,正确;B项,
2
环节a为Na CO 和Ca(OH) 反应生成CaCO ,需从溶液中过滤出来CaCO 再高温煅烧,故
2 3 2 3 3北京曲一线图书策划有限公司 2023版《5年高考3年模拟》A版
基本操作不是蒸发结晶,错误;C项,NaOH和CaO在流程中既有消耗又有生成,可循环利
用,正确;D项,Na CO 可以和CO 反应,因此可用Na CO 溶液代替NaOH溶液,正确。
2 3 2 2 3
11.已知碳酸氢铵是一种常用氨肥,20 ℃以下稳定,工业生产NH HCO 的工艺如图所示,
4 3
下列说法不正确的是( )
A.碳化塔中充入高压CO 能提高碳化速率
2
B.分离操作包括加压蒸发、浓缩结晶、趁热过滤
C.设计过程Ⅰ是为了提高原料的利用率
D.实验室可以用如图装置模拟碳化塔制取少量NH HCO
4 3
答案 B A项,碳化塔中充入高压CO 能提高CO 的溶解度,增大其浓度,提高碳化速率,
2 2
正确;B项,加压会提高蒸发温度,为防止NH HCO 受热分解,应减压蒸发,错误;C项,分离
4 3
出来的母液含有大量NH HCO ,回收利用可以提高原料的利用率,正确;D项,氨气极易溶
4 3
于水,干燥管可以防止倒吸,大量氨气溶于水后形成浓氨水,再通入二氧化碳反应析出
NH HCO ,可以模拟碳化塔制取少量NH HCO ,正确。
4 3 4 3
12.以冰晶石型氟化物熔体作溶剂能够溶解氧化铝,冰晶石具有稳定性好、导电性好等特
点。氟硅酸法制取冰晶石(微溶于水)的一种实验流程如图,下列说法不正确的是( )
A.步骤①应将NH HCO 溶液滴入H SiF 溶液中
4 3 2 6
B.“滤渣1”的成分是SiO
2
C.由步骤②到产品的过程中包含的操作有过滤、水洗及干燥
D.“母液2”溶质的主要成分为(NH ) SO
4 2 4
答案 A A项,根据题给信息,步骤①时需控制pH>7,若将NH HCO 溶液滴入H SiF 溶
4 3 2 6
液(强酸)中,刚开始H SiF 溶液过量,使得pH<7,不符合题目要求,错误;B项,NH HCO 溶
2 6 4 3
液和H SiF 溶液的反应产物中只有SiO 不溶于水,以滤渣形式除去,正确;C项,步骤②时
2 6 2
先通过过滤将冰晶石和母液2分离,再对冰晶石进行水洗,以除去冰晶石表面附着的杂质,
最后干燥得到最终产品,正确;D项,NH F和Al (SO ) 、Na SO 反应,得到冰晶石(Na AlF )
4 2 4 3 2 4 3 6
和(NH ) SO ,正确。
4 2 4
13.“西门子”制硅法是以硅石(SiO )为原料制备冶金级高纯硅,其工艺流程如图。已
2
知:SiHCl 为室温下易挥发、易水解的无色液体。
3北京曲一线图书策划有限公司 2023版《5年高考3年模拟》A版
下列叙述不正确的是( )
A.“酸浸”过程主要是酸溶除去粗硅中的氧化镁,可用稀盐酸代替稀硫酸
B.该生产工艺中可循环使用的物质只有H
2
C.“氧化”、“分离”与“热解”的过程均需要在无水、无氧的条件下进行
D.“氧化”过程的化学方程式为Si+3HCl SiHCl +H
3 2
答案 B A项,酸浸时是为了除去MgO,稀硫酸与Si不反应,故也可用稀硫酸代替稀盐
酸,正确;B项,SiHCl 被H 还原为Si,自身被氧化为HCl,也可循环利用,错误;C项,由于
3 2
SiHCl 易水解,且H 属于易燃易爆气体,故“氧化”、“分离”、“热解”过程需要在无
3 2
水、无氧条件下进行,正确;D项,Si被HCl氧化生成SiHCl ,自身被还原为H ,整理可得反
3 2
应的化学方程式,正确。
14.MnO 在电池、玻璃、有机合成等工业生产中应用广泛。利用粗MnO (含有杂质
2 2
MnO和MnCO )制取纯MnO 的流程如图:
3 2
下列说法错误的是( )
A.“酸浸”过程中可以用浓盐酸代替稀硫酸
B.“操作X”的名称是过滤
C.“氧化”过程发生反应的离子方程式为:5Mn2++2Cl
O-
+4H
2
O 5MnO
2
↓+Cl
2
↑+8H+
3
D.Cl 与NaOH溶液加热反应得到的NaClO 可以循环使用
2 3
答案 A MnO 不溶于稀硫酸,MnO 能与浓盐酸反应,不能用浓盐酸代替稀硫酸,故A错
2 2
误;粗MnO 样品加入稀硫酸,样品中的MnO和MnCO 分别和硫酸反应生成可溶性的
2 3
MnSO ,MnO 不溶解,过滤即可分离,B正确;过滤后向滤液中加入氯酸钠,将Mn2+氧化生
4 2
成MnO 沉淀,C正确。
2
15.溴化钙可用作阻燃剂、制冷剂,具有易溶于水、易吸潮等性质。实验室用工业大理石
(含少量Al O 、Fe O 等杂质)制备溴化钙的主要流程如下。
2 3 2 3
下列说法错误的是( )
A.加入氢溴酸生成溴化钙、溴化铝、溴化铁北京曲一线图书策划有限公司 2023版《5年高考3年模拟》A版
B.试剂a可以是生石灰,试剂b是氢溴酸
C.步骤Ⅴ为了抑制水解应该在HBr的氛围中完成
D.步骤Ⅴ所含的操作依次是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤
答案 C 工业大理石加入氢溴酸生成溴化钙、溴化铝、溴化铁,A正确;试剂a可选取
氢氧化钙或生石灰,反应后过滤,滤去沉淀,向滤液中加入氢溴酸,目的是除去过量的碱,B
正确; 溴化钙是强酸强碱盐 , 不水解 ,C不正确;溶液经过蒸发浓缩、冷却结晶,过滤、洗涤
得到CaBr ·6H O,D正确。
2 2
16.黄素是一种从植物姜黄中提取的天然黄色色素,具有抗炎、抗氧化等作用。姜黄素微
溶于水,易溶于有机溶剂。从姜黄粉中提取姜黄素的一种工艺过程如下图所示,下列说法
不正确的是( )
A.操作1为过滤
B.溶解时,可以选用乙醇作为溶剂
C.操作2应选用球形冷凝管,提纯效果更好
D.进行萃取操作时,应将分液漏斗倒转过来下口倾斜向上振荡
答案 C A项,操作1分离的是固液混合物,应用过滤操作,正确;B项,姜黄素微溶于水,
易溶于有机溶剂,故溶解时选用乙醇作溶剂可使溶解效果更好,正确;C项,操作2为蒸馏,
应选用直形冷凝管,不正确。
思路点拨 本题中分离提纯过程为:①将姜黄粉进行蒸气处理;②将蒸制后的姜黄粉与乙
醇进行混合溶解;③进行过滤;④对滤液进行蒸发浓缩;⑤向浓溶液中加入萃取剂进行萃
取,分液,留下有机层;⑥蒸馏除去有机层中的溶剂;⑦干燥,将姜黄素沉淀进行干燥处理可
得相对纯净的姜黄素。
17.从海带中提取碘的实验中,包括灼烧、浸取和过滤、氧化、萃取、反萃取等步骤。浸
取之后的简易流程如下图,下列说法正确的是( )
A.灼烧中用到的仪器有蒸发皿、三脚架、酒精灯、玻璃棒
B.操作①为过滤,其中用到的仪器只有烧杯、漏斗(带滤纸)、铁架台
C.试剂a为四氯化碳,萃取得到碘的四氯化碳溶液,分液时从分液漏斗上口倒出北京曲一线图书策划有限公司 2023版《5年高考3年模拟》A版
D.反萃取是在碘的四氯化碳溶液中加入浓氢氧化钠溶液,振荡、静置、分液,再向水溶液
中滴加45%硫酸溶液,过滤得固态碘
答案 D 灼烧时要用坩埚和泥三角 , 不能用蒸发皿 ,A错误;过滤时需用玻璃棒引流,B错
误;四氯化碳的密度比水大,则碘的四氯化碳溶液应从分液漏斗下口放出,C错误;有机相
中加入浓氢氧化钠溶液 , 碘单质与碱液发生歧化反应 , 生成物溶于水相 , 分液后向水相中滴
加硫酸 , 含碘物质发生归中反应生成碘单质 ,碘单质微溶于水,所以会析出固态碘,过滤得
到碘单质,D正确。
18.用铝土矿生产Al O 过程中,容易形成一种叫做“赤泥”的固体废弃物,现设计从赤泥
2 3
中(含Fe O 、Al O 、Ga O )提取镓(Ga)的工艺如图所示,下列说法错误的是( )
2 3 2 3 2 3
已知:Ga O 与Al O 性质相似,能与NaOH反应生成可溶性盐NaGaO 。
2 3 2 3 2
A.浸渣A的主要成分是Fe O
2 3
B.溶液B中含有的阳离子主要有Na+、Al3+
C.通过萃取、反萃取的操作可实现Ga元素的富集
D.电解过程中阴极的电极反应方程式为Ga
O-
+2H
2
O+3e- 4OH-+Ga
2
答案 B A项,Al O 、Ga O 都能与NaOH反应生成可溶性盐NaAlO 、NaGaO ,因此浸
2 3 2 3 2 2
渣A的主要成分是Fe
2
O
3
,正确;B项,树脂萃取了Ga
O-
,因此溶液B中含有的阳离子主要
2
有Na+,错误;C项,通过萃取和反萃取,除去了含铝元素的杂质,可以实现Ga元素的富集,正
确;D项,溶液C中含有Ga
O-
,由Ga O-电解制备Ga,Ga元素化合价降低,在阴极上发生该
2 2
反应,电极反应式为Ga
O-
+2H
2
O+3e- 4OH-+Ga,正确。
2
19.硼酸三甲酯在工业上用途广泛,以硼镁矿(主要成分为Mg B O ·H O,还有少量Fe O 、
2 2 5 2 2 3
FeO、CaO和Al O 等)为原料先制备硼酸(H BO ),再和甲醇进行酯化反应制备硼酸三甲
2 3 3 3
酯的工艺流程如图所示:
热水
硫酸 过滤 ↓ 过滤 甲醇
硼镁矿→ ↓ → →净化除杂→过滤→低温结晶→ →干燥→ ↓ →蒸
↓ ↓
浸出 酯化反应
浸渣 ↓ 一次母液
滤渣
萃取剂
↓
馏 精馏→硼酸三甲酯
↓
釜液
回答下列问题:
(1)“浸出”时生成硼酸,主要反应的化学方程式为 ,
为提高浸出速率,除把硼镁矿粉碎外,还可以采取的措施有
(写出一条)。
(2)“净化除杂”包含氧化和调pH两个过程,氧化时可加入过氧化氢溶液,其目的是
,氧化后加碳酸钙调pH约为6,滤渣的主要成分为 。
(3)一次母液经过蒸发结晶、过滤可得到的主要副产品为 (写名称)。北京曲一线图书策划有限公司 2023版《5年高考3年模拟》A版
(4)制备硼酸三甲酯的硼酸纯度需高于99.6%,干燥后所得粗硼酸中含有硫酸镁和硫酸钙
杂质,可利用重结晶进行提纯,如图为不同温度对硼酸结晶率和纯度的影响,则最适宜的温
度范围为 ℃。
(5)共沸物主要为甲醇和硼酸三甲酯的混合物,精馏后所得釜液可返回步骤
(填步骤名称)重复利用。
答案 (1)Mg B O ·H O+2H SO 2MgSO +2H BO 提高反应温度或适当增加硫酸
2 2 5 2 2 4 4 3 3
浓度 (2)将Fe2+氧化为Fe3+,便于调pH时沉淀除杂 Fe(OH) 、Al(OH) 、CaSO
3 3 4
(3)硫酸镁 (4)5~8 (5)酯化反应
解析 (1)根据质量守恒定律知,反应的化学方程式为Mg B O ·H O+2H SO
2 2 5 2 2 4
2MgSO +2H BO ;可采取提高反应温度或适当增加硫酸浓度等措施提高浸出速率。
4 3 3
(2)加H O 溶液,目的是把Fe2+氧化为Fe3+,然后调节溶液的pH约为6,使Fe3+、Al3+沉淀而
2 2
除去;滤渣的主要成分为水解生成的Fe(OH) 沉淀和Al(OH) 沉淀及碳酸钙和硫酸反应生
3 3
成的微溶性物质硫酸钙。
(3)经过前期“净化除杂”,铁离子、铝离子、钙离子等基本除去,主要剩余副产物为硫酸
镁。
(4)由图像可知硼酸纯度随温度升高不断降低,硼酸结晶率在温度低于8 ℃时随温度升高
略微增大,在温度高于8 ℃时硼酸纯度和结晶率下降明显,故结合制备硼酸三甲酯所需硼
酸纯度要求最适宜的温度范围为5~8 ℃。
(5)精馏后所得釜液主要含有甲醇,所以可以导入酯化反应中重复利用。
20.中国“天问一号”探测器用于火星探测,搭载全球最先进的三结砷化镓太阳能电池阵
为其提供动力。一种从砷化镓废料(主要成分为GaAs,含Fe O 、SiO 、CaCO 等杂质)中
2 3 2 3
回收单质镓和砷的化合物的工艺流程如图所示:北京曲一线图书策划有限公司 2023版《5年高考3年模拟》A版
已知:①Ga与Al位于同一主族,性质相似,向NaAlO 溶液中通CO ,有Al(OH) 沉淀析
2 2 3
出;②离子完全沉淀的pH:Si O2-为8,Ga O-为5.6。
3 2
回答下列问题:
(1)“滤渣①”的成分为 (填化学式),“滤渣③”的成分为 (填化
学式),“系列操作”为 、过滤、洗涤、干燥。
(2)“碱浸”过程的温度控制在70 ℃,温度不能过高或过低的原因是 。
(3)“调pH①”时,不能通入过量的CO ,其原因是 。
2
(4)“碱浸”时GaAs中Ga以NaGaO 的形式进入溶液,反应的离子方程式为 。
2
(5)若用240 kg含7.25%砷化镓的废料回收镓,得到纯度为99%的镓7.0 kg,则镓的回收
率为 %。
答案 (1)Fe O 、CaCO Ga(OH) 蒸发浓缩、冷却结晶 (2)温度过低“碱浸”速率
2 3 3 3
慢,温度过高易导致H O 受热分解 (3)通入过量的CO ,会使Ga(OH) 过早沉淀下来,使
2 2 2 3
产率降低 (4)GaAs+4OH-+4H 2 O 2 Ga O- +As O3- +6H 2 O (5)82.5
2 4
解析 (1)Fe O 、CaCO 不溶于NaOH溶液,“滤渣①”的成分为Fe O 、CaCO ;“浸出
2 3 3 2 3 3
液”通CO
2
可得硅酸,除去硅元素,“滤液①”通CO
2
可将Ga O-转化为Ga(OH)
3
,“滤渣
2
③”的成分为Ga(OH) ;“滤液②”为Na AsO 溶液,经过蒸发浓缩、冷却结晶可以得到
3 3 4
Na
3
AsO
4
·12H
2
O。(3)通CO
2
可得硅酸,除去硅元素,根据信息②可知Si O2-完全沉淀的pH
3
为8,Ga O-完全沉淀的pH为5.6,故通入过量的CO
2
,会使Ga O-生成Ga(OH)
3
过早沉淀下
2 2
来,使产率降低。(4)“碱浸”时GaAs中Ga以NaGaO 的形式进入溶液,As会被H O 氧化
2 2 2
生成Na
3
AsO
4
,反应的离子方程式为GaAs+4OH-+4H
2
O
2
Ga
O-
+As
O3-
+6H
2
O。(5)回
2 4
收得到镓纯度为99%的镓7.0 kg,镓的质量为7.0 kg×99%=6.93 kg,240 kg含7.25%砷化
70 6.93 kg
镓的废料中含镓的总量为240 kg×7.25%× =8.4 kg,则镓的回收率为
145 8.4 kg
×100%=82.5%。
21.钴在硬质高温合金、催化剂等高新技术领域有广泛应用。从某炼锌厂的废渣(含
Zn、Co、Fe、ZnO、SiO 等)中回收钴的一种工艺流程如图:
2
H SO 试剂X
2 4
↓ H 2 O 2 ↓ 有机溶剂M
废渣→加热酸浸→↓ →调pH 除铁 → ↓
↓ 氧化 ↓ 操作 1
滤渣1 Fe(OH)
3
相关金属离子[c(Mn+)=0.1 mol·L-1]形成氢氧化物沉淀的pH范围如表:
金属离子 Co2+ Fe2+ Fe3+ Zn2+
开始沉淀的pH 7.15 6.3 1.5 6.2
沉淀完全的pH 9.15 8.3 2.8 8.2
(1)将废渣溶于一定浓度的硫酸中,过滤得滤渣的成分为 (填化学式)。北京曲一线图书策划有限公司 2023版《5年高考3年模拟》A版
(2)在过滤后的溶液中加入氧化剂把Fe2+氧化成Fe3+,然后通过调pH的方法将Fe3+除去,调
pH可选择的试剂为 。
A.KOH B.Zn(OH) C.ZnO D.Na CO
2 2 3
要保证Fe3+完全沉淀,而Co2+和Zn2+不沉淀,必须控制的pH范围 。
(3)经一系列操作除去Zn2+,工业上利用次氯酸钠氧化Co2+生成Co(OH) 沉淀,实现钴的回
3
收。该反应的离子方程式为 ,
若将次氯酸钠改为Na
2
S
2
O
8
(还原产物为S
O2-
),则氧化剂与还原剂的物质的量之比为
4
。
(4)常温下,已知Co(OH) 的溶度积常数为K ,则Co3+完全沉淀时[c(Co3+)<10-5mol·L-1],溶
3 sp
液的pH至少为 (用含K 的式子表示)。
sp
答案 (1)SiO (2)BC 2.8≤pH<6.2
2
(3)ClO-+2Co2++4OH-+H
2
O 2Co(OH)
3
↓+Cl- 1∶2 (4)14+lg√
3
K
sp
1×10-5
解析 (1)废渣中二氧化硅不溶于酸,过滤得滤渣的成分为SiO 。(2)为了不引入新杂质,
2
调pH可选择的试剂为Zn(OH) 和ZnO,根据题表数据可知,要保证Fe3+完全沉淀,而
2
Co2+和Zn2+不沉淀,pH范围为2.8≤pH<6.2。(3)碱性条件下次氯酸钠氧化Co2+生成
Co(OH) 沉淀,还原产物为NaCl,该反应的离子方程式为ClO-+2Co2++4OH-+H O
3 2
2Co(OH) ↓+Cl-,Na S O 中有2个O由-1价降低为-2价,1 mol氧化剂需得到2 mol电子,
3 2 2 8
还原剂Co2+变为Co(OH) ,1 mol还原剂失去1 mol电子,故氧化剂与还原剂的物质的量
3
之比为1∶2。(4)Co3+完全沉淀时[c(Co3+)<10-5 mol·L-1],溶液的c(OH-)=√
3
K
sp
1×10-5
10-14 10-14
K
mol·L-1,c(H+)= W = mol·L-1,pH至少为-lgc(H+)=-lg =14+lg
√ K √ K
c(OH-) 3 sp 3 sp
1×10-5 1×10-5
√ K 。
3 sp
1×10-5
22.柠檬酸亚铁(FeC H O )是一种易吸收的高效铁制剂,可由绿矾(FeSO ·7H O)通过下列
6 6 7 4 2
反应制备:
FeSO +Na CO FeCO ↓+Na SO
4 2 3 3 2 4
FeCO +C H O FeC H O +CO ↑+H O
3 6 8 7 6 6 7 2 2
下表列出了相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为
1.0 mol·L-1计算)。
金属离子 开始沉淀的pH 沉淀完全的pH
Fe3+ 1.1 3.2
Al3+ 3.0 5.0
Fe2+ 5.8 8.8
(1)制备FeCO 时,选用的加料方式是
3
(填字母),原因是 。
a.将FeSO 溶液与Na CO 溶液同时加入到反应容器中
4 2 3
