专题十三 综合实验设计与评价
【知识重构】
常见物质的制备
物质的制备实验是中学化学实验的重要内容,它涉及试剂的选择及取用、仪
器的选择及组装、物质的加热等多种基本实验操作,具有较强的综合性。一般思
路:发生原理(装置)→除杂→干燥→主体实验→尾气处理等。
1.试剂的选择:以实验室常用药品为原料,依据反应原理,选择方便经济安全的
试剂,尽量做到有适宜的反应速率,且所得物质比较纯净。如用锌粒与酸制取氢气,
一般选择稀硫酸,不用盐酸,因为盐酸是挥发性酸,制取的氢气中会混有HCl 气体。
2.装置的选择:由反应物的状态,反应条件和所制备气体的性质、量的多少决
定。装置选择应根据实验设计的思路:发生装置→除杂装置→干燥装置→主体实
验装置(或收集装置)→尾气处理装置等。
3.仪器的组装:在组装仪器时,应从下而上,从左至右,先塞好后固定;先检验装
置的气密性再加入试剂;加入试剂时,先固后液;实验开始时,先验纯,再点灯;在连接
导管时,对于洗气装置应“长”进“短”出;量气装置应“短”进“长”出;干燥
管应“大”进“小”出;先净化后干燥。
4.物质的除杂(以气体为例)
①除杂顺序:先除杂,后除水,加热除氧放末尾。
②解题步骤:a.判断气体中的杂质,凡是反应物中有易挥发性液体,如盐酸、浓
硝酸、溴水等,制得的气体中一定含有相应的杂质,如HCl、HNO3、溴蒸气及水
蒸气等,还有一些会发生副反应,如乙醇和浓硫酸反应制乙烯时,由于副反应的发
生而使乙烯中含有SO2、CO2和水蒸气等杂质;b.根据杂质选择合适的试剂;c.根据
试剂选择合适的装置。
5.尾气处理:污染环境的有毒气体需处理,不污染环境的无毒气体直接排入空
气中。常见的处理方法:燃烧法(如CH4、C2H2、H2、CO 等)、碱液吸收法(如
Cl2、NO2、H2S、SO2等)、水溶法(如HCl、NH3等)。
6.纯度检验:采用可行的方法对制备的物质进行检验,确定实验是否成功。
化学实验条件的控制
1.化学实验条件的控制方法
2.高考中常见实验条件的控制
常见的操作
思考方向
加过量试剂
使反应完全进行(或增大产率、提高转化率)
加氧化剂(如
H2O2)
氧化还原性物质,生成目标产物或除去某种离子
通入N2 或其
他惰性气体
除去装置中的空气,排除氧气等气体的干扰
末端放置干
燥管
防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验
调节溶液的
pH
①调节溶液的酸碱性,抑制水解(或使其中某些金属离子形成氢
氧化物沉淀)
②“酸作用”可除去氧化物(膜)
③“碱作用”可除去油污,除去铝片的氧化膜,溶解铝、二氧化
硅等
④特定的氧化还原反应需要的酸性条件(或碱性条件)
控制温度( 水
浴、冰浴、油
浴)
①防止副反应的发生
②使化学平衡移动;控制化学反应的方向
③控制固体的溶解与结晶(如趁热过滤能防止某物质降温时析
出)
④控制反应速率;使催化剂达到最大活性
⑤升温:促进溶液中的气体逸出,使某物质达到沸点而挥发
⑥加热煮沸:促进水解,聚沉后利于过滤分离
⑦降温:防止物质高温分解或挥发;降温(或减压)可以减少能源
消耗,降低对设备的要求
洗涤晶体
①水洗:通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质
②“冰水洗涤”:能洗去晶体表面的杂质离子,同时减少晶体在
洗涤过程中的溶解损耗
③用特定的有机试剂洗涤晶体:洗去晶体表面的杂质,降低晶体
的溶解度,有利于晶体析出,减少损耗等
④洗涤沉淀的方法:沿玻璃棒向漏斗中加入蒸馏水至浸没沉淀,
待水自然流下,重复以上操作2~3 次
分离、提纯
①过滤、蒸发、萃取、分液、蒸馏等
②从溶液中得到晶体的步骤:蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗
涤→干燥
化学实验方案的设计与评价
1.化学实验方案的设计
(1)物质制备型实验方案的设计
应遵循以下原则:①条件合适,操作方便;②原理正确,步骤简单;③原料丰富,
价格低廉;④产物纯净,污染物少。
设计的基本流程:确定目标产物→确定可能原理→设计可能实验方案→优化
实验方案→选择原料→设计反应装置(方法、仪器等)→进行实验(步骤、操作要
点、控制反应条件等)→分离提纯产品。
(2)性质探究型实验方案的设计
主要是从物质的结构特点或从所属类型的典型代表物去推测物质可能具有
的一系列性质,而后据此设计出合理的实验方案,去探索它可能具有的性质。
设计的基本流程:确定物质的组成、结构和类型→提出性质猜想→设计实验
并逐个验证→记录现象和数据→归纳分析→合理推断、得出结论。
(3)性质验证型实验方案的设计
求证物质所具备的性质,关键是设计出简洁的实验方案,要求操作简单,简便易
行,现象明显,且安全可行。
设计的基本流程:确定物质的性质→设计可能实验方案→优化实验方案→进
行实验(原理、方法、步骤、仪器、药品、操作要点等)→观察现象、记录数据
→综合分析、得出结论。
2.化学实验方案的评价
(1)从“可行性”方面
①实验原理是否正确、可行;
②实验操作是否安全、合理;
③实验步骤是否简单、方便;
④实验效果是否明显等。
(2)从“绿色化学”方面
①反应原料是否易得、安全、无毒;
②反应速率是否较大;
③原料利用率以及合成物质的产率是否较高;
④合成过程是否会造成环境污染。
(3)从“安全性”方面
①净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸;
②进行某些易燃易爆实验时要防爆炸,如H2还原CuO 前应先通入H2,气体点
燃前应先验纯等;
③防氧化,如H2还原CuO 后要“先灭灯再停氢”,白磷切割宜在水中等;
④防吸水,如实验中取用、制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要的防
吸水措施,以保证达到实验目的。
(4)从“规范性”方面
①冷凝回流。有些反应中,为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料,
需在反应装置上加装冷凝回流装置,如长玻璃管、冷凝管等;
②易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却;
③仪器拆卸与组装顺序相反,按照从右向左,从高到低的顺序拆卸;
④其他,如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等。
3.化学实验方案设计与评价考查内容
探究型实验方案
1.探究型实验的常见类型
(1)对未知产物的探究
通过化学反应原理猜测可能生成哪些物质,对这些物质逐一进行检验来确定
究竟含有哪些物质。虽然探究型实验主要考查考生的探究能力,但在问题中常常
包含了对实验基础知识的考查。例如:
①常见物质分离的提纯方法:结晶法、蒸馏法、过滤法、升华法、萃取法、
渗析法等。
②常见气体的制备、净化、干燥、收集等方法。
③熟悉重点操作:气密性检查、测量气体体积、防倒吸、防污染等。
(2)物质性质的探究
①在探究过程中往往可以利用对比实验,即设置几组平行实验来进行对照和
比较,从而研究和揭示某种规律,解释某种现象形成的原因或证明某种反应机理。
②无机物、有机物性质的探究,必须在牢牢掌握元素及其化合物知识的基础
上,大胆猜想,细心论证。脱离元素及其化合物知识,独立看待实验问题是不科学
的,只有灵活运用元素及其化合物的知识,才能将探究型实验变为验证型实验,使
复杂问题简单化。
2.探究型实验的基本程序
解答探究型实验题的基本程序可用以下流程图表示:
(1)提出问题
要提出问题,首先得发现问题,对题干给出的信息进行对比、质疑,通过思考提
出值得探究的问题。此外,实验中出现的特殊现象也是发现问题、提出问题的重
要契机。
(2)提出猜想
所谓猜想就是根据已有知识对问题的解决提出的几种可能的情况。有一些
问题,结论有多种可能(这就是猜想),只能通过实验进行验证。
(3)设计验证方案
提出猜想后,就要结合题干给出的条件,设计出科学、合理、安全的实验方案,
对可能的情况进行探究。实验设计中,关键点是对试剂的选择和实验条件的调控。
(4)观察实验现象,得出结论
根据设计的实验方案,结合实验现象进行推理分析或计算分析得出结论。
定量实验
1.常见的定量测定型实验题包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化
学式的确定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定、
一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作。
2.定量测定数据的常用方法
(1)沉淀法:先将某种成分转化为沉淀,然后称量纯净、干燥的沉淀的质量,再
进行相关计算。
(2)测气体体积法:对于产生气体的反应,可以通过测定气体体积的方法测定样
品纯度。量气装置的设计:下列装置中,A 是常规的量气装置,B、C、D 是改进后
的量气装置。
(3)测气体质量法:将生成的气体通入足量的吸收剂中,通过称量实验前后吸收
剂的质量,求得所吸收气体的质量,然后进行相关计算。
(4)滴定法:利用滴定原理,通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定
等获得相应数据后再进行相关计算。
(5)热重法:只要物质受热时发生质量变化,都可以用热重法来研究物质的组成,
热重法是一种在控制温度的条件下,测量物质的质量与温度关系的方法,通过分析
热重曲线,我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分
解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
3.测定实验中要有数据的采集与处理意识
(1)称量固体质量时,中学阶段中一般用托盘天平,可估读到0.1 g,在精确度要
求高的实验中可以用分析天平或电子天平,可精确到0.0001 g。
(2)测量液体体积时,一般选用适当规格的量筒,可估读到0.1 mL。准确度要求
高的定量实验中,如中和滴定实验中选用滴定管(酸式或碱式),可估读到0.01
mL。容量瓶作为精密的定容仪器,用于配制一定物质的量浓度的溶液,一般不用
于量取液体的体积。
(3)气体除了量取外,还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法:一种方法
是称反应装置在放出气体前后的质量,计算其减小值;另一种方法是称吸收装置吸
收气体前后的质量,计算其增大值。
(4)用pH 试纸或pH 计(精确到0.01)直接测出溶液的pH,经过计算可以得到溶
液中H+或OH-的物质的量浓度。为了数据的准确性,实验中要采取必要的措施,确
保离子完全沉淀、气体完全被吸收等,必要时可以进行平行实验,重复测定,然后
取其平均值进行计算。例如:中和滴定实验中测量酸或碱的体积时要进行2~3 次
平行滴定,取体积的平均值求算未知溶液的浓度,但对于“离群”数据(指与其他
数据有很大差异的数据)要舍弃,因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较
大的失误。
4.实验数据处理时的“五看”
一看数据是否符合测量仪器的精度特点,如用托盘天平测得的质量的精确度
为0.1 g,若精确度值超过了这个范围,说明所得数据是无效的。
二看数据是否在误差允许范围内,若所得的数据明显超出误差允许范围,要舍
去。
三看反应是否完全,是不是过量反应物作用下所得的数据,只有完全反应时所
得的数据,才能进行有效处理和应用。
四看所得数据的测试环境是否一致,特别是气体体积数据,只有在温度、压强
一致的情况下才能进行比较、计算。
五看数据测量过程是否规范、合理,错误和违反测量规则的数据需要舍去。
5.定量实验试题中,如何减小误差的措施是必考点,常见的措施:
(1)定量仪器的使用(特别是读数,如量气装置读数时要冷却至室温且保证液面
相平);
(2)减少固体产物的损失或除去杂质,如洗涤沉淀以及选用合适的洗涤剂;
(3)保证气体产物全部被吸收,如向装置中通入足量惰性气体将气体产物赶出
等;
(4)沉淀剂的选用,如选用氢氧化钡效果比选用氢氧化钙效果好(因为碳酸钡的
相对分子质量比碳酸钙大,称量误差对结果造成的影响小);
(5)防止其他气体物质的干扰,如防止固体产物吸收空气中的二氧化碳和水等;
(6)恒压漏斗的使用;
(7)许多实验中的数据处理,都是对多次测定结果求取平均值,但对于“离群”
数据(指与其他测定数据有很大差异的数据)要舍弃,因为数据“离群”的原因可
能是在操作中出现了较大的失误。
【题型解码】
题型1 无机物的制备
例1 市售的溴(纯度99%)中含有少量的Cl2和I2,某化学兴趣小组利用氧化还原
反应原理,设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题:
(1)装置如图(夹持装置等略),将市售的溴滴入盛有浓CaBr2溶液的B 中,水浴加热
至不再有红棕色液体馏出。仪器C 的名称为 ;CaBr2溶液的作
用为 ;D 中发生的主要反应的化学方程式
为 。
(2)将D 中溶液转移至 (填仪器名称)中,边加热边向其中滴加酸化的
KMnO4溶液至出现红棕色气体,继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成I2
的离子方程式为 。
(3)利用图示相同装置,将R 和K2Cr2O7固体混合均匀放入B 中,D 中加入冷的蒸馏
水。由A 向B 中滴加适量浓硫酸,水浴加热蒸馏。然后将D 中的液体分液、干燥、
蒸馏,得到高纯度的溴。D 中蒸馏水的作用为 和 。
(4)为保证溴的纯度,步骤(3)中K2Cr2O7固体的用量按理论所需量的3
4 计算,若固
体R 质量为m 克(以KBr 计),则需称取 (用含m 的代数式表示)g K2Cr2O7
(M=294 g·mol-1)。
(5)本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏
斗下端管口紧靠烧杯内壁,转移溶液时用 ,
滤液沿烧杯壁流下。
变式1 H2S 可用于合成光电材料。某兴趣小组用CaS 与MgCl2反应制备液态
H2S, 实验装置如图, 反应的化学方程式为CaS+MgCl2+2H2O
CaCl2+Mg(OH)2+H2S↑。
已知:
H
①
2S 的沸点是-61 ℃,有毒;
②装置A 内产生的H2S 气体中含有酸性气体杂质。
请回答:
(1)仪器X 的名称是 。
(2)完善虚框内的装置排序:A→B→ →F→G
(3)下列干燥剂,可用于装置C 中的是 。
A.氢氧化钾 B.五氧化二磷
C.氯化钙
D.碱石灰
(4)装置G 中汞的两个作用:①平衡气压;② 。
(5)下列说法正确的是 。
A.该实验操作须在通风橱中进行
B.装置D 的主要作用是预冷却H2S
C.加入的MgCl2固体,可使MgCl2溶液保持饱和,有利于平稳持续产生H2S
D.该实验产生的尾气可用硝酸吸收
(6)取0.680 g H2S 产品,与足量CuSO4溶液充分反应后,将生成的CuS 置于已恒重、
质量为31.230 g 的坩埚中,煅烧生成CuO,恒重后总质量为32.814 g。产品的纯度
为 。
题型2 有机物的制备
例2 吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。
一种合成1-(4-甲氧基苯基)-2,5-二甲基吡咯(用吡咯X 表示)的反应和方法如下:
实验装置如图所示,将100 mmol 己-2,5-二酮(熔点为-5.5 ℃,密度为0.737 g·cm-3)
与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点为57 ℃)放入①中,搅拌。
待反应完成后,加入50%的乙醇溶液,析出浅棕色固体。加热至65 ℃,至固体溶解,
加入脱色剂,回流20 min,趁热过滤。滤液静置至室温,冰水浴冷却,有大量白色固
体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。
回答下列问题:
(1)量取己-2,5-二酮应使用的仪器为 (填名称)。
(2)仪器①用铁夹固定在③上,③的名称是 ;仪器②的名称是
。
(3)“搅拌”的作用是 。
(4)“加热”方式为 。
(5)使用的“脱色剂”是 。
(6)“ 趁热过滤” 的目的是 ; 用
洗涤白色固体。
(7)若需进一步提纯产品,可采用的方法是 。
变式2 某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化,设计实验方
案如下:
Ⅰ.向50 mL 烧瓶中分别加入5.7 mL 乙酸(100 mmol)、8.8 mL 乙醇(150 mmol)、
1.4 g NaHSO4固体及4~6 滴1‰ 甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色
硅胶。
Ⅱ.加热回流50 min 后,反应液由蓝色变为紫色,变色硅胶由蓝色变为粉红色,停止
加热。
Ⅲ.冷却后,向烧瓶中缓慢加入饱和Na2CO3溶液至无CO2逸出,分离出有机相。
Ⅳ.洗涤有机相后,加入无水MgSO4,过滤。
Ⅴ.蒸馏滤液,收集73~78 ℃馏分,得无色液体6.60 g,色谱检测纯度为98.0%。
回答下列问题:
(1) NaHSO4 在反应中起 作用, 用其代替浓硫酸的优点是
(答出一条即可)。
(2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水,除指示反应
进程外,还可 。
(3)使用小孔冷凝柱承载,而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是
(填标号)。
A.无需分离
B.增大该反应平衡常数
C.起到沸石作用,防止暴沸
D.不影响甲基紫指示反应进程
(4)下列仪器中,分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是 (填名称)。
(5)该实验乙酸乙酯的产率为 (精确至0.1%)。
(6)若改用C2H 5
18OH 作为反应物进行反应,质谱检测目标产物分子离子峰的质荷
比数值应为 (精确至1)。
题型3 组成或性质探究
例3 学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题:
(1)铜与浓硝酸反应的装置如下图,仪器A 的名称为 ,装置B 的作用为
。
(2)铜与过量H2O2反应的探究如下:
实验②中Cu 溶解的离子方程式为 ;产生的气
体为 。比较实验①和②,从氧化还原角度说明H+的作用是
。
(3)用足量NaOH 处理实验②新制的溶液得到沉淀X,元素分析表明X 为铜的氧化
物,提纯干燥后的X 在惰性氛围下加热,m g X 完全分解为n g 黑色氧化物Y, n
m=5
6
。X 的化学式为 。
(4)取含X 粗品0.0500 g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI 完全反应后,调节溶液
至弱酸性。以淀粉为指示剂,用0.1000 mol·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定,滴定终点时
消耗Na2S2O3 标准溶液15.00 mL。(已知:2Cu2++4I-
2CuI↓+I2,I2+2S2O3
2−
2I-
+S4O6
2−)标志滴定终点的现象是 ,粗品中X
的相对含量为 。
变式3 含氯物质在生产生活中有重要作用。1774 年,舍勒在研究软锰矿(主要成
分是MnO2)的过程中,将它与浓盐酸混合加热,产生了一种黄绿色气体。1810 年,
戴维确认这是一种新元素组成的单质,并命名为chlorine(中文命名“氯气”)。
(1) 实验室沿用舍勒的方法制取Cl2 的化学方程式为
。
(2)实验室制取干燥Cl2时,净化与收集Cl2所需装置的接口连接顺序为 。
(3)某氯水久置后不能使品红溶液褪色,可推测氯水中 已分解。检验此久
置氯水中Cl-存在的操作及现象是 。
(4)某合作学习小组进行以下实验探究。
①实验任务 通过测定溶液电导率,探究温度对AgCl 溶解度的影响。
②查阅资料 电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定时,强电解
质稀溶液的电导率随溶液中离子浓度的增大而增大;离子浓度一定时,稀溶液电导
率随温度的升高而增大。25 ℃时,Ksp(AgCl)=1.8×10-10。
③提出猜想
猜想a:较高温度的AgCl 饱和溶液的电导率较大。
猜想b:AgCl 在水中的溶解度s(45 ℃)>s(35 ℃)>s(25 ℃)。
④设计实验、验证猜想 取试样Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同温度下配制的AgCl 饱和溶液),
在设定的测试温度下,进行表1 中实验1~3,记录数据。
表1
实验序
号
试样
测试温度/℃
电导率/(μS·cm-1)
1
Ⅰ:25 ℃的AgCl 饱和溶液
25
A1
2
Ⅱ:35 ℃的AgCl 饱和溶液
35
A2
3
Ⅲ:45 ℃的AgCl 饱和溶液
45
A3
⑤数据分析、交流讨论 25 ℃的AgCl 饱和溶液中,c(Cl-)≈ mol·L-1(已知:
❑√1.8≈1.34)。
实验结果为A3>A2>A1。小组同学认为,此结果可以证明③中的猜想a 成立,但不
足以证明猜想b 成立。结合②中信息, 猜想b 不足以成立的理由有
。
⑥优化实验 小组同学为进一步验证猜想b,在实验1~3 的基础上完善方案,进行
实验4 和5。请完成表2 中内容。
表2
实验序号
试样
测试温度/℃
电导率/(μS·cm-1)
4
Ⅰ
B1
5
B2
⑦实验总结 根据实验1~5 的结果,并结合②中信息,小组同学认为猜想b 也成立。
猜想b 成立的判断依据是 。
题型4 物质的定量分析
例4 测定铁矿石中铁含量的传统方法是SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7滴定法。研究小
组用该方法测定质量为a g 的某赤铁矿试样中的铁含量。
【配制溶液】
c mol·L
①
-1 K2Cr2O7标准溶液
SnCl
②
2溶液:称取6 g SnCl2·2H2O 溶于20 mL 浓盐酸,加水至100 mL,加入少量锡
粒。
【测定含量】按下图所示(加热装置略去)操作步骤进行实验。
已知:氯化铁受热易升华;室温时HgCl2可将Sn2+氧化为Sn4+,难以氧化Fe2+;Cr2O7
2−
可被Fe2+还原为Cr3+。
回答下列问题:
(1)下列仪器在本实验中必须用到的有 (填名称)。
(2) 结合离子方程式解释配制SnCl2 溶液时加入锡粒的原因:
。
(3)步骤Ⅰ中“微热”的原因是 。
(4)步骤Ⅲ中,若未“立即滴定”,则会导致测定的铁含量 (填“偏大”
“偏小”或“不变”)。
(5)若消耗c mol·L-1 K2Cr2O7 标准溶液V mL,则a g 试样中Fe 的质量分数为
(用含a、c、V 的代数式表示)。
(6)SnCl2-TiCl3-KMnO4滴定法也可测定铁的含量,其主要原理是利用SnCl2和TiCl3
将铁矿石试样中Fe3+还原为Fe2+,再用KMnO4标准溶液滴定。
①从环保角度分析,该方法相比于SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7 滴定法的优点是
。
②为探究KMnO4溶液滴定时,Cl-在不同酸度下对Fe2+测定结果的影响,分别向下
列溶液中加入1 滴0.1 mol·L-1KMnO4溶液,现象如表所示:
溶液
现象
空白实
验
2 mL 0.3 mol·L-1 NaCl 溶液+0.5 mL 试剂X
紫红色不褪去
实验ⅰ2 mL 0.3 mol·L-1 NaCl 溶液+0.5 mL 0.1 mol·L-1硫酸
紫红色不褪去
实验ⅱ2 mL 0.3 mol·L-1 NaCl 溶液+0.5 mL 6 mol·L-1硫酸
紫红色明显变
浅
表中试剂X 为 ; 根据该实验可得出的结论是
。
变式4 利用“燃烧-碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如图所示(夹
持装置略)。
实验过程如下:
①加样:将a mg 样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖),聚四氟乙烯
活塞滴定管G 内预装c(KIO3) c(KI)
∶
略小于1 5∶的KIO3碱性标准溶液,吸收管F 内
盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F 内滴入适量KIO3 碱性标准溶液,发生反应
KIO3+5KI+6HCl
6KCl+3I2+3H2O,使溶液显浅蓝色。
②燃烧:按一定流速通入O2,一段时间后,加热并使样品燃烧。
③滴定:当F 内溶液浅蓝色消退时(发生反应SO2+I2+2H2O
H2SO4+2HI),立即用
KIO3碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随SO2不断进入F,滴定过程中溶液颜色
“消退-变蓝”不断变换,直至终点。
回答下列问题:
(1)取20.00 mL 0.1000 mol·L-1 KIO3 的碱性溶液和一定量的KI 固体,配制1000
mL KIO3碱性标准溶液,下列仪器必须用到的是 (填字母)。
A.玻璃棒 B.1000 mL 锥形瓶
C.500 mL 容量瓶
D.胶头滴管
(2)装置B 和C 的作用是充分干燥O2,B 中的试剂为 。装置F 中通气管末
端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图),目的是 。
(3)
该
滴
定
实
验
达
到
终
点
的
现
象
是
;滴定消耗KIO3碱性标准溶液V mL,样品中硫的质量分数为 (用代数式
表示)。
(4)若装置D 中瓷舟未加盖,会因燃烧时产生粉尘而促进SO3的生成,粉尘在该过
程中的作用是 ;若装置E 冷却气体不充分,可能导致测定结果偏大,原因
是 ;若
滴定过程中,有少量IO3
-不经I2直接将SO2氧化成H2SO4,测定结果会 (填
“偏大”“偏小”或“不变”)。
【真题溯源精析】
1.(2025·天津市 )硫酸铜铵可用作杀虫剂等，其晶体组成可表示为
( N H 4)xC u y(SO4)z⋅n H 2O。某学习小组为探究其组成进行了如下实验。
I.溶液的配制
将硫酸铜铵晶体研细，准确称量20.000 g，在烧杯中加入适量水溶解，用容量瓶配制成
500mL溶液。
Ⅱ.组成的测定
①SO4
2−定量分析：取25.00mL硫酸铜铵溶液放入烧杯中，加入过量的经盐酸酸化的
BaC l2溶液，使SO4
2−完全沉淀，经过滤、洗涤、干燥至恒重，得到BaSO4固体并记录质
量。重复四次实验，结果分别为1.066 g、1.164 g、1.165 g和1.166 g。
②C u
2+定量分析：取25.00mL硫酸铜铵溶液放入锥形瓶中，调节溶液的pH至3～4，加
入过量的KI溶液，用0.1000mol/ ln a2S2O3溶液滴定至浅黄色，加入指示剂，充分摇动
后继续滴定至终点。重复四次实验，消耗N a2S2O3溶液的平均体积为25.00mL。
已知：2C u
2++ 4 I
−=2CuI ↓+ I 2 I 2+2S2O3
2−=2 I
−+ S4O6
2−。
(1)研细晶体的仪器名称为______。
(2)配制500mL溶液定容时，操作的正确顺序为______(填序号)。
a.将蒸馏水注入容量瓶
b.改用胶头滴管滴加蒸馏水
c .观察到液面离刻度线1～2cm
d .至凹液面与刻度线相切
(3)分析SO4
2−时，洗涤沉淀能否用稀硫酸作为洗涤试剂？______(填“能”或“不能”)。
实验得到BaSO4的平均质量为______。
(4)分析C u
2+时：①选用的指示剂为______；②临近滴定终点时，需改为半滴滴加，其具
体操作为______；③达到滴定终点的标志为______。
(5)硫酸铜铵晶体中元素Cu的质量分数为______。
(6)判断下列操作的影响(填“偏高”“偏低”或“无影响”)：
①若在配制硫酸铜铵溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则所配溶液浓度______；
②若在滴定终点读数时，俯视液面，则C u
2+含量的测定结果______。
(7)根据上述实验和结果，能否推断出硫酸铜铵晶体的化学式？说明理由。______(填
“能”或“不能”)，理由是______。
2.(2025·广西壮族自治区 )HBr和MgBr2广泛应用于精细化工领域。回答下列问题：
Ⅰ.制备无水HBr
实验室用H 2和Br2制备无水HBr的装置(省略夹持仪器)如图。
已知：PBr3极易水解。
(1)按图连接仪器进行实验，正确的操作顺序是______(填标号)。
①通入氢气流
②收集HBr
③管式炉加热
④打开活塞，滴加液溴
(2)装置A的作用是______。
(3)仪器X的名称为______。
(4)装置D中，用湿润红磷的目的是______(用化学方程式表示)。
(5)仪器Y 中盛装的试剂是______(填标号)。
a.CaO
b.CaC l2
c . KOH
d . KN O3
(6)整套实验装置的不足之处是______。
Ⅱ.制备无水MgBr2
尝试直接加热MgBr2⋅6 H 2O( M r =292)制备无水MgBr2。当加热至460℃，失重后固
体残渣质量为原化合物质量的30.7 %。经分析该固体残渣为M gx(OH )y Br z，则x：y：
z =______( x、y、z均为正整数)。继续加热，最终得到MgO。据以上结果判断，欲从
MgBr2⋅6 H 2O获得无水MgBr2，应采用的措施是______。
3.(2025·全国 )碘具有重要经济价值。实验室利用沉淀法从含碘废液中回收碘，相关反应的
化学方程式为：
2CuSO4+2 NaI + N a2SO3+ H 2O =2CuI (白色)↓+2 NaHSO4+ N a2SO4
2CuI +8 HN O3(浓)=2Cu( N O3)2+ I 2+ 4 N O2↑+ 4 H 2O
实验装置如图所示。
实验步骤如下：
①向A中加入N a2SO3，搅拌使其溶解。将CuSO4饱和溶液加入B中。
②加热至60～70℃，逐滴加入饱和CuSO4溶液。停止加热，静置，沉降。
③检查Ⅰ是否沉淀完全。确认沉淀完全后，弃去上层清液。
④将B中溶液更换为浓硝酸，连接装置D0不断搅拌下，逐滴加入浓硝酸。
⑤待析出的I 2沉降后，过滤，洗涤，干燥得到产品。
回答下列问题：
(1)仪器A和C的名称分别是 ______、______。
(2)称取CuSO4⋅5 H 2O于烧杯中，向其中加入适量蒸馏水，微热，搅拌，静置冷却，得
到CuSO4饱和溶液。判断CuSO4溶液饱和的实验现象是 ______。
(3)步骤③中，确认I沉淀完全的操作及现象是：取少量清液，加入一滴淀粉溶液，______。
(4)步骤④中，加入浓硝酸后，A中的现象是 ______，D中盛放 ______。
(5)步骤⑤中，使用 ______(填标号)洗涤。
a.水
b
ㅤㅤ.四氯化碳
c
ㅤㅤ.乙醇
(6)若要进一步精制产品，可采取的方法是 ______。
4.(2026·湖北省 )某实验室制备糖精钴[Co(Sac)2( H 2O)4]⋅x H 2O，并测定其结晶水含
量。
已知：Sac
−表示糖精根离子，其摩尔质量为182g⋅mol
−1；糖精钴的溶解度在热水中较大，
在冷水中较小；丙酮沸点为56℃，与水互溶。
CoC l2⋅6 H 2O+2 NaSac⋅2 H 2O =[Co(Sac)2( H 2O)4]⋅x H 2O+(6−x)H 2O+2 NaCl
(一)制备
Ⅰ.称取1.0 gCoC l2⋅6 H 2O，加入18mL蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1。
Ⅱ.称取2.6 g(稍过量)糖精钠( NaSac⋅2 H 2O)，加入10mL蒸馏水，加热搅拌，得溶液2。
Ⅲ.将溶液2加入到接近沸腾的溶液1中，反应3分钟后停止加热，静置，冷却结晶。
Ⅳ.过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。
回答下列问题：
(1)Ⅰ和Ⅱ中除烧杯外，还需用到的玻璃仪器有 ______、______。(写出两种)
(2)Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置于 ______中，以使大量晶体析出。
(3)Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的1% NaSac溶液洗涤晶体，正确顺序为 ______。
A.①③②
B.③②①
C.②①③
(4)Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净，取水洗时的最后一次滤液于试管中，______(将实验操
作、现象和结论补充完整)。
(5)与本实验安全注意事项有关的图标有 ______。
(二)结晶水含量测定
EDTA和C o
2+形成1：1配合物。准确称取mg糖精钴产品于锥形瓶中，加蒸馏水，加热溶
解，再加入缓冲溶液和指示剂，在50～60℃下，用cmol⋅L
−1的EDTA标准溶液滴定。
(6)下列操作的正确顺序为 ______(用字母排序)。
a.用标准溶液润洗滴定管
b.加入标准溶液至“0”刻度以上2～3mL处
c .检查滴定管是否漏水并清洗
d .赶出气泡，调节液面，准确记录读数
(7)滴定终点时消耗标准溶液VmL，则产品[Co(Sac)3( H 2O)4]⋅x H 2O中x的测定值为
______(用含m、c、V 的代数式表示)；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会
导数x的测定值 ______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
5.(2026·四川省 )某研究小组设计了如下实验测定某药用硫黄中硫的含量，
其中硫转化的总反应为S +2O H
−+3 H 2O2= SO4
2−+ 4 H 2O。
主要实验步骤如下：
Ⅰ.如图所示，准确称取mg细粉状药用硫黄于①中，并准确加入
V 1mLKOH乙醇溶液(过量)，加入适量蒸馏水，搅拌，加热回流。待样
品完全溶解后，蒸馏除去乙醇。
Ⅱ.室温下向①中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量30 % H 2O2溶液，加热至100℃，
保持20min，冷却至室温。
Ⅲ.将①中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用cmol⋅L
−1 HCl标准溶液
滴定至终点，消耗HCl溶液体积为V 2mL。
Ⅳ.不加入硫黄，重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验，消耗HCl标准溶液体积为V 3mL。计算样
品中硫的质量分数。
Ⅴ.平行测定三次，计算硫含量的平均值。
回答下列问题：
(1)仪器①的名称是：______；②的名称是______。
(2)步骤Ⅰ中，乙醇的作用是______。
(3)步骤Ⅰ中，样品完全溶解后，必须蒸馏除去乙醇的原因是______。
(4)步骤Ⅱ中不宜采用水浴加热的原因是______。步骤Ⅱ结束后，若要检验反应后溶液中的
SO4
2−，实验操作是______。
(5)步Ⅲ中，判断滴定达到终点的现象为______。
(6)单次样品测定中硫的质量分数可表示为______(写出计算式)。
6.(2025·福建省 )导电材料二硫代铁酸钾( KFe S2)晶体呈紫色，不溶于水，可被盐酸酸解。
Ⅰ. KFe S2的制备
将7.0 g铁粉、48.0 g硫粉和过量K 2C O3充分混合后，900℃焙烧1.5小时。反应方程式：
6 Fe+13 S + 4 K 2C O3
6 KFe S2+ K 2SO4+ 4C O2↑
(1)反应所需的容器为______。(填标号)
(2)将反应所得混合物置入水中煮沸，溶液呈深绿色(因可溶性杂质)，并有淡黄色______(
填化学式)浮渣，倾去上层溶液及浮渣；重复多次直至上层溶液______(填现象)。过滤、洗
涤和干燥后得到KFe S2粗产品15.9 g，产率为______%(保留至整数位)。
Ⅱ. KFe S2的纯度测定(平行测定3次，以1次为例)
(3)准确称取KFe S2粗产品mg于锥形瓶中，加入浓盐酸加热至紫色固体完全溶解，有臭鸡
蛋味的有毒气体放出，溶液中铁以[ FeC l4]
−形式存在。酸解反应的离子方程式为______。
(4)将上述酸解液中的Fe(Ⅲ)全部还原成Fe(Ⅱ)，加入硫酸−磷酸混酸和指示剂，立即用
cmol⋅L
−1 K 2C r2O7标准溶液滴定至终点(呈紫色)，消耗体积为VmL。滴定过程发生反应：
6 F e
2++C r2O7
2−+14 H
+=6 F e
3++2C r
3++7 H 2O
F e
3++2 H 3 PO4=[ Fe( HPO4)2]
−(无色)+ 4 H
+
①加入磷酸的目的是______。
②测得KFe S2纯度为______×100 %(用m、c、V 列出计算式)。
(5)上述实验过程中，下列操作正确的是______。(填标号)
a.将粗产品置于托盘天平右盘称量
b.在通风橱中酸解KFe S2粗产品
c .配制标准溶液时，定容后反复上下颠倒容量瓶混匀
d .滴定管用蒸馏水洗涤后，装入标准溶液并调零
Ⅲ. KFe S2单晶的结构(投影如图)
(6)一个Fe与所有紧邻S形成的空间结构为______，共边连成______状(填“链”“层”或
“空间网”)。
(7)晶体中微粒间作用力有______。(填标号)
a.离子键
b.金属键
c .配位键
d .非极性共价键
7.(2026·河南省 )双水杨醛缩乙二胺( H 2 L, M r =268)的锰配合物( MnLC lx)常用作有机氧
化反应的催化剂。某化学课外小组制备了该配合物并确定其组成。
Ⅰ. MnLC lx配合物的制备
制备原理：
实验步骤：
实验装置如图所示(省略夹持和加热等装置)。将反应物用乙醇溶解，在空气中，
65～70℃反应30分钟。反应结束后，经冷却、结晶、过滤、洗涤、干燥，获得产物。
Ⅱ. MnLC lx配合物中x的测定
①移取20.00mL3.5m g
−1⋅m L
−1的MnLC lx溶液置于锥形瓶中，加入
10.00mL0.03000mol⋅L
−1的维生素C(C6 H 8O6)溶液充分混合，放置3～4分钟。
②往上述锥形瓶中加入5滴1%的淀粉溶液，立即用0.01000mol⋅L
−1的I 2标准溶液滴定至
终点。平行测定三次，消耗标准溶液的平均体积为20.20mL。
上述测定过程所涉及的反应如下：
2 MnLC lx+ xC6 H 8O6=2 MnL+ xC6 H 6O6+2 xHCl
I 2+C6 H 8O6=C6 H 6O6+2 HI
回答下列问题：
(1)制备过程中，仪器A的名称是 ______，最适宜的加热方式为 ______(填标号)。
A.酒精灯 B.水浴 C .油浴
(2)制备过程中，空气的作用是 ______。
(3)步骤①冲，“10.00mL维生素C溶液”应用 ______(填标号)量取。
a.烧杯 b.量筒 c .移液管
(4)步骤①中，加入维生素C溶液后，“放置3～4分钟”，时间不宜过长的原因是
______。
(5)步骤②中，I 2标准溶液应置于 ______(填“酸式”或“碱式”)滴定管；滴定接近终点
时，加入半滴I 2标准溶液的操作过程是 ______。
(6)若滴定时过量，将引起测定结果 ______(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
(7)根据实验数据，MnLC lx中x = ______(保留整数)。
8.(2025·重庆市 )糖精钠是一种甜味剂。某研究小组在实验室利用甲苯氯磺化法按以下五个
步骤制备糖精钠(部分操作及反应条件略)
(1)步骤Ⅰ：氯磺化
实验装置示意图如图所示(夹持及控温装置略)。
①仪器a的名称是 ______。
②烧杯中吸收的尾气为 ______(填化学式)。
(2)步骤Ⅱ：氨化
若取邻甲苯磺酰氯0.3mol，理论上至少需加入15mol⋅L
−1氨水______mL。
(3)步骤Ⅲ：氧化
氧化过程中为保证氧化完全，需要加入过量的KMnO4。反应完成后，向其中滴加
N a2SO3以除去过量KMnO4转化成MnO2。观察到现象为 ______时，停止加入N a2SO3
溶液，其离子方程式为 ______。
(4)步骤Ⅳ：酸化
将步骤Ⅲ所得溶液进行酸化，经过滤得糖精。过滤需用到下列的仪器有______。
(5)步骤Ⅴ：成盐
(6)加热反应体系，过程中产生大量气体，该气体为______(填化学式)。待NaHC O3反应
完全，趁热过滤。由滤液获得糖精钠产品的过程中，冷却结晶之后的操作步骤还有______。
【全真模拟测评】
1.(2026·北京市市辖区·月考试卷)某小组实验验证“A g
++ F e
2+⇌F e
3++ Ag↓”为可
逆反应并测定其平衡常数。
(1)实验验证
实验Ⅰ.将0.0100mol⋅L
−1 A g2SO4溶液和0.0400mol⋅L
−1 FeSO4溶液( pH =1)等体积混
合，产生灰黑色沉淀，溶液呈黄色。
实验Ⅱ.向少量Ag粉中加入0.0100mol⋅L
−1 F e2(SO4)3溶液( pH =1)，固体完全溶解。
①取Ⅰ中沉淀，加入浓硝酸，证实沉淀为Ag。现象是 。
②Ⅱ中溶液选用F e2(SO4)3，不选用Fe( N O3)3的原因是 。
综合上述实验，证实“A g
++ F e
2+⇌F e
3++ Ag↓”为可逆反应。
③小组同学采用电化学装置从平衡移动角度进行验证。补全电化学装置示意图，写出操作
及现象 。
(2)测定平衡常数
实验Ⅲ.一定温度下，待实验Ⅰ中反应达到平衡状态时，取vmL上层清液，用
c1mol⋅L
−1 KSCN标准溶液滴定A g
+，至出现稳定的浅红色时消耗KSCN标准溶液v1mL。
资料：A g
++ SC N
−⇌AgSCN ↓(白色)K =10
12
F e
3++ SC N
−⇌FeSC N
2+(红色)K =10
2.3
①滴定过程中F e
3+的作用是 。
②测得平衡常数K = 。
(3)思考问题
①取实验Ⅰ的浊液测定c( A g
+)，会使所测K值 (填“偏高”“偏低”或“不受影
响”)。
②不用实验Ⅱ中清液测定K的原因是 。
2.(2026·河北省沧州市·模拟题)Na2S溶液久置变为黄色(记为溶液A )。探究溶液A中阴离子
的种类。
已知：
.
ⅰSx
2−⇌(x−1)S + S
2−
.
ⅱ某些盐的溶解性(注： 38 Sr、 56 Ba同主族)
盐
ZnS(白
色)
CuS(黑
色)
SrS SrSOSrSOSrS2O
溶解性
难溶
极难溶易溶难溶难溶易溶
.
ⅲS2O3
2−、Sx
2−、S
2−、SO3
2−、ZnS均可被I 2氧化。
(1)查阅资料可知，溶液变黄是因为生成了Sx
2−，S
2−转化为Sx
2−时，溶液的pH会 (填
“升高”或“降低”)。
(2)探究溶液A中含硫粒子的种类。
①加入过量盐酸后的现象证实A中存在SO3
2−和 (填离子符号)。
②向少量含淀粉的稀碘水中滴加滤液2(已调至中性)， (填现象)，证实溶液A中有
S2O3
2−。
③加入过量[Zn(NH 3)4]Cl2溶液的目的是 。
(3)利用如下实验可测定Sx
2−中x的值。
【实验原理】Sx
2−+ SO3
2−→S2O3
2−+ S
2−，其中S2O3
2−和S
2−的化学计量数之比等于 。
通过测定n生成(S2O3
2−)和n生成(S
2−)可确定x的值。
【实验过程】
实验Ⅰ
实验Ⅱ
①实验Ⅰ中加入Zn(OH )2的目的是除去S
2−，相关离子方程式是 。
②实验Ⅱ中操作X是加入 (补全试剂和操作)。
③用I 2标准溶液滴定 (填序号，下同)，可确定n生成(S
2−)；再用I 2标准溶液滴定 ，
可确定n生成(S2O3
2−)。(说明：滴定过程中需调节pH )
a.溶液A b.溶液B2 c .沉淀E d .溶液F
【数据处理】计算x的值。
3.(2026·河北省沧州市·模拟题)无水四氯化锡(SnC l4)常用作有机合成的氯化催化剂。实验
室可用熔融的锡与氯气反应制备SnC l4装置如图所示(部分夹持仪器已省略)。
有关信息如表所示：
化学式
Sn
SnC l2
SnC l4
熔点
/℃
232
246
−33
沸点
/℃
2260
652
114
其他性
质
银白色固体金属，化学性
质与Fe相似
无色晶体，S n
2+易被F e
3+、
I 2等氧化为S n
4+
无色液体，易水解生成
SnO2⋅x H 2O
回答下列问题；
(1)Sn在元素周期表中的位置是 。
(2)B、C、F、G盛装的试剂应依次选用 (填字母，试剂可重复使用)。
a.浓H 2SO4b.澄清石灰水 c .饱和NaCl溶液 d . NaOH浓溶液
(3)冷阱③和小烧杯⑤内都装入冷水，生成的SnC l4经冷凝后，收集于E装置的试管④中，
该液体常常呈黄绿色，原因是 。
(4)用玻璃棒蘸取少量产物SnC l4，放置在潮湿的空气中，片刻即产生白色烟雾和
SnO2⋅x H 2O，写出相关反应的化学方程式： 。
(5)提纯：将SnC l4粗产品用如图所示的装置进行提纯。请给出操作顺序：将粗产品加入圆
底烧瓶，连接好装置，夹紧安全瓶上弹簧夹，打开抽气泵、加热器→ (填字母，下
同)→ → →将产品转至干燥器中保存。
a.打开安全瓶上的弹簧夹，关闭抽气泵 b.关闭加热器，待烧瓶冷却至室温 c .控温到
114℃
(6)利用沉淀滴定法测定产品中SnC l4(杂质只有SnC l2)的含量，甲同学方案如下：准确称
取mg产品于锥形瓶中，用蒸馏水溶解，N a2Cr O4溶液作指示剂，用bmol⋅L
−1的硝酸银
标准溶液滴定，滴定终点时消耗硝酸银溶液V mL。
①产品中SnC l2的质量分数为 (写出含m、b、V 的表达式)。
②乙同学认为甲同学测得的SnC l2含量会偏低，其理由是 。
4.(2026·河北省沧州市·模拟题)苯与液溴在FeBr3催化下的取代反应是高中阶段重要的有机
反应之一，请回答下列问题：
(1)向苯与液溴反应后的橙红色溶液中滴加NaOH溶液，溶液逐渐褪色的化学方程式 ，
但液体始终略带一些红褐色，试分析其原因： 。
(2)为了进一步探究苯与液溴取代反应产物的相关性质，某实验小组用如图所示的处(夹持
仪器略)进行实验。
①图中盛有液溴的仪器的名称是 。
②该装置中CC l4的作用是 ；该反应为取代反应的实验现象是 。
③反应结束后，向三颈烧瓶中加入蒸馏水进行水洗的目的是 。
④为了观察到无色透明的溴苯，溴苯经过水洗后，将液体转移至分液漏斗中静置，溴苯从
(填“上口倒出”或“下口放出”)至盛有N a2SO3溶液的烧杯中，充分搅拌，
N a2SO3溶液的作用为 (填离子方程式)。
5.(2025·宁夏回族自治区银川市·模拟题)氨基磺酸( H 2 NSO3 H )是一种无味、无毒的固体
强酸，可用于制备金属清洗剂等，微溶于乙醇，260℃时分解，溶于水时存在反应：
H 2O+ H 2 NSO3 H = N H 4 HSO4。实验室用羟胺( N H 2OH )和SO2反应制备氨基磺酸。
已知：N H 2OH性质不稳定，室温下同时吸收水蒸气和C O2时迅速分解，加热时爆炸。实
验室常用亚硫酸钠粉末与75 %硫酸制备SO2，根据下列装置回答相关问题：
(1)仪器X名称为 。
(2)气流从左至右，导管接口连接顺序为a→ (装置可以重复使用)。
(3)实验过程中，先旋开 (填“A”或“C”)装置的分液漏斗活塞，后旋开另一个活
塞，其目的是 。
(4)D装置可以用下列装置替代的是 (填标号)。
a.盛装饱和食盐水的洗气瓶 b.盛装品红溶液的洗气瓶
c .盛装碱石灰的U形管 d .盛装五氧化二磷的U形管
(5)下列说法正确的是 (填标号)。
a.C装置应采用热水浴控制温度
b.本实验应在通风橱中进行
c .实验完毕后，采用分液操作分离C装置中的混合物
d . A装置中用饱和亚硫酸钠溶液替代亚硫酸钠粉末可以加快化学反应速率
(6)产品纯度测定。取w g氨基磺酸溶于蒸馏水配制成100mL溶液，准确量取25.00mL配
制溶液于锥形瓶中，滴加几滴甲基橙溶液，用cmol⋅L
−1标准NaOH溶液滴定至终点，消
耗NaOH溶液的体积为V mL。产品纯度为 (用含w、c、V 的代数式表示)。若选用酚
酞溶液作指示剂；测得结果 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
6.(2025·湖南省·模拟题)二苯基乙二酮(
)常用作有机合成和杀虫剂的中
间体，可用N H 4 N O3氧化安息香(
)制备，相关物质的物理性质、实验
装置、制备原理如下所示：
相对分子质量
熔
点
/℃
沸
点
/℃
密
度
/(g⋅c m
−3)
溶解性
安息香
212
133
344
1.310
不溶于冷水，溶于乙醇
二苯基乙二酮210
97
348
1.084
不溶于水，能溶于乙醇
Ⅰ.在三颈烧瓶中加入足量(C H 3COO)2Cu、N H 4 N O3、18.0mL冰醋酸以及4.24 g安息
香。
Ⅱ.安装回流装置，加入磁子，使用磁力加热搅拌器加热搅拌，平稳回流40min后，每隔
15min利用薄板层析检测反应混合物，当安息香已全部转化为二苯基乙二酮后，停止加热。
加入50mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
Ⅲ.将析出的黄色固体减压过滤，并用冷水洗涤固体3次。用75 %乙醇溶液重结晶，晾干后
称量，得黄色柱状晶体3.57 g。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称为 。
(2)反应B的化学方程式为 。反应物中的C H 3COOH酸性 (填“>”或“<”
)CC l3COOH。
(3)减压过滤也叫抽滤，与用普通漏斗过滤相比，抽滤的优点是 。
(4)重结晶过程为加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥，该
过程中除去不溶性杂质的步骤名称为 。该步骤中玻璃棒的作用是 。
(5)本次实验中二苯基乙二酮的产率为 。
7.(2025· 湖南省· 模拟题) 某化学兴趣小组利用氰氨化钙(CaC N 2)合成双氰胺(
)并测定产品中氮的含量。
.
Ⅰ合成双氰胺。
步骤①：将氰氨化钙(CaC N 2)投入水中并通入适量C O2，得到氰胺( NC — N H 2)溶液和
一种沉淀，过滤。
步骤②：控制温度在70～80℃，调节滤液pH为9.1，得到双氰胺水溶液。
步骤③：将双氰胺水溶液结晶得到双氰胺晶体。
已知：双氰胺为白色晶体，在冷水中溶解度较小，易溶于热水、乙醇，其水溶液在80℃
以上会发生分解。
(1)已知：氰基是吸电子基团。氰胺( NC — N H 2)的碱性 甲胺(C H 3 — N H 2)的碱
性(填“>”“=”或“<”)。
(2)步骤①反应的化学方程式为 。
(3)步骤②中控制温度在70～80℃的原因为 。
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Ⅱ测定产品中氮的含量。先将产品中的有机氮转化为氨气，利用硼酸吸收后，再通过滴定
测量(具体流程如下)：
xg产品
结果处理
(4)“蒸馏”和“吸收”操作装置如图所示(加热及夹持装置略)。实验步骤如下：
①先组装并清洗仪器：打开 (填“K 1”或“K 2”，下同)，关闭 ，加热烧瓶使水
蒸气充满管路，停止加热，关闭 ，烧杯中蒸馏水倒吸进入反应室，原因为 ；打
开K 2放掉洗涤水，重复操作2～3次。
向烧杯中加入硼酸溶液及指示剂。将铵盐样液由样液入口注入反应室并注入一定量的浓氢
氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗后，封闭样液入口。
②“蒸馏”操作中，检验氨气已完全蒸出的方法：取冷凝管中少许馏出液， 。
(5)“ 吸收” 后用cmol· L
−1的盐酸标准溶液滴定烧杯内液体，发生的反应
为 ( N H 4)2B4O7+2 HCl+5 H 2O =2 N H 4Cl+ 4 H 3 BO3，终点时消耗盐酸的平均
体积为VmL。该产品中氮的质量分数为 (用含x、c、V 的代数式表示)。
8.绿色植物标本用醋酸铜[(C H 3COO)2Cu]处理后颜色更鲜艳、稳定。某化学小组制备
醋酸铜晶体并测定产品中铜的含量，实验如下。
Ⅰ.醋酸铜晶体的制备
(1)①中，用离子方程式表示产物里O H
−的来源是 。
(2)②中，化学方程式是 。
(3)③中采用的实验方法依据醋酸铜的性质是 。
Ⅱ.测定产品中铜的含量
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ⅰ取a g醋酸铜产品于具塞锥形瓶中，用稀醋酸溶解，加入过量KI溶液，产生CuI沉淀，
溶液呈棕黄色；
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ⅱ用bmol⋅L
−1 N a2S2O3标准溶液滴定ⅰ中的浊液至浅黄色时，加入几滴淀粉溶液，溶
液变蓝，继续用N a2S2O3标准溶液滴定至蓝色近于消失；
.
ⅲ向ⅱ所得浊液中加入KSCN溶液，充分摇动，溶液蓝色加深；
.
ⅳ继续用N a2S2O3标准溶液滴定ⅲ中浊液至终点，消耗标准溶液VmL。
已知：①I 2+2S2O3
2−=2 I
−+ S4O6
2−，N a2S2O3溶液和N a2S4O6溶液颜色均为无色；
②CuI易吸附I 2，CuSCN难溶于水且不吸附I 2.被吸附的I 2不与淀粉显色。
(4)ⅰ中发生反应的离子方程式是 。
(5)结合离子方程式说明，ⅲ中加入KSCN的目的是 。
(6)醋酸铜产品中铜元素的质量分数是 。
9.(2015·全国·历年真题)二氧化氯(ClO2，黄绿色易溶于水的气体)是高效、低毒的消毒剂，
回答下列问題：
(1 )工业上可用KClO3与N a2SO3在H 2SO4存在下制得ClO2，该反应氧化剂与还原剂物
质的量之比为 。
(2)实验室用N H 4Cl、盐酸、NaClO2(亚氯酸钠)为原料，通过以下过程制备ClO2：
①电解时发生反应的化学方程式为 。
②溶液X中大量存在的阴离子有 。
③除去ClO2中的N H 3可选用的试剂是 (填标号)
a.水b.碱石灰c .浓硫酸d .饱和食盐水
(3)用如图装置可以测定混合气中ClO2的含量：
Ⅰ.在锥形瓶中加入足量的碘化钾，用50mL水溶解后，再加入3mL稀硫酸：
Ⅱ.在玻璃液封装置中加入水．使液面没过玻璃液封管的管口；
Ⅲ.将一定量的混合气体通入锥形瓶中吸收；
Ⅳ.将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中：
Ⅴ.用0.1000mol⋅L
−1硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的溶液
( I 2+2S2O3
2−=2 I
−+ S4O6
2−)，指示剂显示终点时共用去
20.00mL硫代硫酸钠溶液．在此过程中：
①锥形瓶内ClO2与碘化钾反应的离子方程式为
②玻璃液封装置的作用是
③V 中加入的指示剂通常为 ，滴定至终点的现象是
④测得混合气中ClO2的质量为 g。
(4)用ClO2处理过的饮用水会含有一定最的亚氯酸盐。若
要除去超标的亚氯酸盐，下列物质最适宜的是 (填标号)
a.明矾b.碘化钾c .盐酸d .硫酸亚铁
10.某研究小组对碘化钾溶液在空气中发生氧化反应的速率进行实验探究。
【初步探究】
示意图
序号
温度
试剂A
现象
①
0°C
0.5mol⋅L
−1稀硫
酸
4 min左右出现蓝色
②
20°C
1min左右出现蓝色
③
20°C
0.1mol⋅L
−1稀硫
酸
15min左右出现蓝
色
④
20°C
蒸馏水
30min左右出现蓝
色
(1)为探究温度对反应速率的影响，实验②中试剂A应为 。
(2)写出实验③中I
−反应的离子方程式： 。
(3)对比实验②③④，可以得出的结论： 。
【继续探究】溶液 pH对反应速率的影响查阅资料：
i. pH <11.7时，I
−能被O2氧化为I 2。
ii. pH =9.28时，I 2发生歧化反应：3 I 2+6O H
−= I O
−+5 I 3
−+3 H 2O，pH越大，歧化速
率越快。
(4)小组同学用4支试管在装有O2的储气瓶中进行实验，装置如图1所示。
序号
⑤
⑥
⑦
⑧
试管中溶液的pH
8
9
10
11
放置10小时后的现象
出现蓝色
颜色无明显变化
分析⑦和⑧中颜色无明显变化的原因 。
(5)甲同学利用原电池原理设计实验证实pH =10的条件下确实可以发生I
−被O2氧化为I 2的
反应，如图2所示，请你填写试剂和实验现象。
试剂1 。试剂2 。实验现象： 。
【深入探究】较高温度对反应速率的影响
小组同学分别在敞口试管和密闭试管中进行了实验⑨和⑩。
序号
温度
试剂
现象
⑨敞口试
管
水
浴
70°C
5mL1mol⋅L
−1 KI溶液
5mL0.5mol⋅L
−1稀
硫
酸
20min内仍保持无色，冷却至室温后滴
加淀粉溶液出现蓝色
⑩密闭试
管
溶液迅速出现黄色，且黄色逐渐加深，
冷却至室温后滴加淀粉溶液出现蓝色
(6)对比实验⑨和⑩的现象差异，该小组同学对实验⑨中的现象提出两种假设，请你补充
假设1。
假设1： 。
假设2：45℃以上I 2易升华，70℃水浴时，c( I 2)太小难以显现黄色。
(7)针对假设2有两种不同观点。你若认为假设2成立，请推测试管⑨中“冷却至室温后滴
加淀粉出现蓝色”的可能原因 (写出一条)。你若认为假设2不成立，请设计实验方案
证明 。
