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第40 天 押物质制备实验
无机/有机制备的“流程+装置+除杂”三位一体
（2025·湖南·高考真题）
具有还原性，易水解。一种制备纯净的
的装置示意图
如下：
下列说法错误的是
A．导气管a 需接一个装有碱石灰的干燥管
B．实验过程中应先通入
，再开启管式炉加热
C．若通入气体更换为
，也可制备纯净的
D．配制
溶液需加盐酸和金属
（2025·湖北·高考真题）制备
-氯代异丁酸的装置如图。在反应瓶中加入异丁酸与催化剂
(易水解)，加热到
，通入
，反应剧烈放热，通气完毕，在
下继续反应。反应结束，常压
蒸馏得产物。反应方程式：
例1
例2
下列说法错误的是
A．干燥管可防止水蒸气进入反应瓶
B．可用
溶液作为吸收液
C．
通入反应液中可起到搅拌作用
D．控制
流速不变可使反应温度稳定
（2025·广东·高考真题）利用如图装置进行实验：打开
，一定时间后，a 中溶液变
蓝；关闭
，打开
，点燃酒精灯加热数分钟后，滴入无水乙醇。下列说法错误的是
A．a 中现象体现了
的还原性
B．b 中
既作氧化剂也作还原剂
C．乙醇滴加过程中，c 中的铜丝由黑变红，说明乙醇被氧化
D．d 中有银镜反应发生，说明c 中产物有乙酸
（2025·云南·高考真题）某化学兴趣小组设计如下实验装置，通过测定反应前后质量的变
化，验证
固体在酒精灯加热条件下，受热分解的气态产物。
例3
例4
实验步骤：先缓慢通入Ar 气，排尽装置内空气；关闭Ⅰ左侧阀门，点燃酒精灯；一段时间后，Ⅱ中灼热
的铜网变黑，熄灭酒精灯甲；再次缓慢通入Ar 气……
下列说法错误的是
A．实验步骤中，点燃酒精灯的顺序为甲、乙、丙
B．整个过程中，若Ⅲ中灼热的铜网未变黑，则说明生成的
在Ⅱ中反应完全
C．实验结束后，若Ⅰ中减少的质量等于Ⅱ中增加的质量，则分解的气态产物只有
D．
应远离热源、可燃物，并与还原性物质分开存放
（2025·陕晋青宁卷·高考真题）格氏试剂性质活泼，可与空气中的
和
等反应。某
兴趣小组搭建了图示无水无氧装置(部分装置略)，以乙醚(沸点
)为溶剂，利用下述反应高产率
地制备二苯甲酮。
下列说法错误的是
A．气球中填充保护气，并起缓冲压力的作用
B．烧瓶中液体是格氏试剂的乙醚溶液
C．图中的漏斗不能用球形分液漏斗代替
D．产率高表明苯甲酰氯比二苯甲酮更易与格氏试剂反应
“物质制备实验”是高考化学实验题的重要组成，命题呈现“装置完整、流程清晰、条件苛刻”的特
点。试题常以陌生物质（如SnCl₂、α-氯代异丁酸、格氏试剂、硫酸肼、硫代硫酸钠、水合肼、五氯化锑
等）的制备为背景，通过实验装置图或操作步骤，综合考查反应原理、仪器选择、操作顺序、条件控制
（如温度、气氛、防潮、防氧化）、尾气处理、产物分离提纯等。近年趋势是强化对实验条件的深层理解
（如无水无氧操作、减压蒸馏、催化剂防潮、气体流速控制），以及装置评价与改进的能力。预计2026 年
例5
将继续以“制备流程+装置图”的形式出现，要求学生从安全、产率、纯度等角度分析实验设计的合理性。
常考的方向有：
防潮解、防氧化、防水解的条件控制：对于易潮解、易水解、易氧化的物质（如SnCl₂、格氏试剂、
无水AlCl₃、五氯化锑等），制备过程中需保持无水无氧环境。措施包括：通入惰性气体（N₂、
Ar）排尽空气；反应前先通保护气；反应后继续通气至冷却；使用干燥管（碱石灰、氯化钙）隔
绝水蒸气；用有机溶剂（乙醚、二氯乙烷）覆盖或洗涤。常见考点：SnCl₂ 制备需先通HCl 排空气；
格氏试剂制备需无水无氧；硫代硫酸钠配制需煮沸蒸馏水。
气体发生与净化装置：气体制备需根据反应物状态和条件选择合适装置（如启普发生器、固液加
热装置）。气体净化顺序：先除杂（如除HCl、H₂S），再干燥（浓硫酸、氯化钙等），最后通入
反应体系。常见考点：H₂ 制备中需依次通过酸性KMnO₄、焦性没食子酸、浓硫酸除去杂质；Cl₂
需通过饱和食盐水和浓硫酸。
温度控制与加热方式：根据反应需求和物质沸点、稳定性选择加热方式：水浴加热（控温均匀，
≤100℃）、油浴（高温）、酒精灯直接加热。对于易分解物质，需采用减压蒸馏降低沸点，避免
高温分解。常见考点：辛烯醛减压蒸馏；五氯化锑制备用冷凝回流；水合肼制备需控温。
尾气处理与安全防护：有毒或污染性气体（Cl₂、HBr、HCl、NH₃、SO₂ 等）需用吸收液处理
（NaOH 溶液、碱石灰等），并注意防倒吸（倒扣漏斗、安全瓶）。常见考点：Cl₂ 用NaOH 吸收
HBr 用碱石灰吸收；氨气用水或酸吸收，需防倒吸。
产品分离与提纯方法：根据产物物理性质（溶解性、沸点、状态）选择分离方法：过滤（固液）、
分液（不互溶液体）、蒸馏（沸点差）、减压蒸馏（防分解）、结晶（蒸发浓缩、冷却结晶、加
有机溶剂降低溶解度）。常见考点：硫酸肼用乙醇洗涤；[Cu(NH₃)₄]SO₄ 加乙醇析出；乙酰乙酸乙
酯减压蒸馏。
催化剂的使用与注意事项：催化剂（如雷尼Ni、MnO₂、FeCl₃）可能对水、空气敏感，需注意保存
和使用方法。常见考点：雷尼Ni 暴露空气自燃，需用水或有机溶剂保持湿润；催化剂易水解，需
防潮。
反应物滴加顺序与速率控制：为避免副反应或危险，滴加顺序需合理（如将氧化剂滴入还原剂中，
或将少量物质滴入过量物质中）。滴加速率应适当，过快可能导致温度失控、副反应增多。常见
考点：制备水合肼时，应将NaClO 滴入尿素碱性溶液中；氯气通入速率应逐渐减小以控温。
装置气密性检查与安全操作：气体制备实验前必须检查装置气密性。反应结束后，应先移出热源，
继续通保护气冷却，再关闭气源或真空泵，防止倒吸或产品氧化。常见考点：H₂ 还原WO₃ 实验结
束后先停止加热再停氢气；减压蒸馏结束后先移热源再通空气最后关泵。
冷凝管的选择与使用：直形冷凝管用于蒸馏（沸点较高物质）；球形冷凝管用于回流（冷凝面积
大，防液滴飞溅）；蛇形冷凝管用于沸点极低物质。冷凝水为下口进上口出。常见考点：制备五
氯化锑用直形冷凝管冷凝回流；球形冷凝管冷却效果更好。
干燥剂与吸水剂的应用：根据待干燥气体的性质选择干燥剂：酸性气体用浓硫酸、P₂O₅，碱性气体
用碱石灰、CaO，中性气体用CaCl₂。常见考点：HBr 用无水CaCl₂ 干燥；氨气用碱石灰干燥；五
氯化锑制备中球形干燥管装碱石灰（吸收Cl₂ 和防潮）。
产物检验与现象分析：通过特征反应或现象判断产物生成或杂质存在。常见考点：H₂ 还原CuO 后
黑色变红，但不能确定一定是Cu（可能为Cu₂O）；淀粉-KI 溶液变蓝证明有氧化性气体（Cl₂、O₃
等）；醋酸铅溶液变黑证明有H₂S。
实验操作顺序的合理性：实验步骤先后顺序需符合安全、高效原则。常见考点：先通保护气排空
气，再加热反应管；反应结束后先移出导管再熄灯（防倒吸）；先停止加热，继续通冷却水（冷
凝管）。
有机溶剂在制备中的作用：有机溶剂可作为反应介质、萃取剂、洗涤剂、降低溶解度的沉淀剂。
常见考点：无水乙醇作溶剂提高反应速率；二氯乙烷用于防倒吸和降低产物溶解度；乙醚作格氏
试剂溶剂。
减压蒸馏的原理与操作：减压蒸馏降低体系压力，降低液体沸点，防止热敏物质分解。操作要点：
热浴温度比沸点高10~20℃；使用克氏蒸馏头防暴沸；毛细玻璃管引入汽化中心；结束时先移热源
再通空气。常见考点：乙酰乙酸乙酯减压蒸馏；辛烯醛减压蒸馏。
1．常见气体发生装置
（1）固体＋固体
气体
（2）固体(液体)＋液体
气体
（3）固体＋液体—→气体
2．常见气体收集装置
3．尾气处理装置
4．重要的定量实验装置
（1）一定物质的量浓度溶液的配制
（2）酸碱中和滴定
（3）测量气体体积
（4）中和反应反应热的测定
（5）化学反应速率的测定
1．（2026·河北邯郸·一模）某实验小组采用除水、升华相结合的方法以
为原料制备无水氯化
锌(如图)。下列叙述错误的是
A．仪器B 是恒压滴液漏斗
B．三颈烧瓶和装置C 中的浓硫酸的作用相同
C．除水阶段和升华阶段均需要加热
D．装置D 导出的尾气可用装置E 吸收
2．（2026·陕西西安·模拟预测）水合肼(
，沸点为118℃，具有强还原性)作为一种重要的精细
化工原料，主要用于合成AC、DIPA，TSH 等发泡剂。工业上常用尿素
、NaOH、NaClO
溶液反应制备水合肼。现利用下图装置(夹持及控温装置已略)制备水合肼，下列说法错误的是
A．仪器a 的进水方向为下口进上口出
B．为提高尿素利用率，b 中尿素溶液应缓慢滴加至c 中NaClO 和NaOH 混合溶液
C．制备反应结束后，应先关闭热源，再停止通入冷却水
D．制备反应后，c 中混合溶液经蒸馏获得水合肼
3．（2026·陕西铜川·一模）乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机合成中间体，实验室常用乙酸乙酯和乙醇钠反
应制备。由于其在常压蒸馏时容易分解产生“去水乙酸”，故在完成合成、酸化、分液和干燥后．通
过下图所示装置进行提纯操作。已知乙酰乙酸乙酯沸点与压力的关系如下表，下列说法错误的是
压力/mmHg
760
80
60
40
30
沸点/℃
181
100
97
92
98
A．合成乙酰乙酸乙酯必须使用无水的溶剂和仪器
B．压力为30mmHg 时，应将热浴温度控制在88℃
C．克氏蒸馏头能防止液体冲入冷凝管
D．减压蒸馏结束后，应先移去热源，再关闭真空泵
4．（2025·陕西·模拟预测）五氯化锑
是一种无色液体，有剧毒，通常因混有杂质而显微黄色，具
有强吸湿性，露置在空气中出现发烟现象，与
反应生成
。某兴趣小组用图示装置(气体制
备装置及夹持装置略去)，利用反应
制备
。下列说法错误的是
A．球形干燥管中可以装
，防止空气中的水蒸气进入烧瓶中
B．用球形冷凝管代替直形冷凝管冷却效果更好
C．用浓盐酸与
反应制备的
须先后通过饱和食盐水、浓硫酸
D．该实验必须在通风橱或具有通风设备的环境中进行
5．（2026·浙江·二模）邻硝基苯胺的催化氢化反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装
置I 用于储存
和监测反应过程。
已知：①雷尼Ni 暴露在空气中可自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
下列说法不正确的是
A．反应前应向装置Ⅱ中通入
一段时间
B．向集气管中充入
时，三通阀的孔路位置如图所示：
。发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，
孔路位置需调节为：
C．判断氢化反应完全的现象是集气管内液面不再上升
D．在无水乙醇中的反应速率大于在四氯化碳中的反应速率
6．（2026·黑龙江·二模）实验室制备辛烯醛，最后常采用减压蒸馏的方法获得纯净的辛烯醛，已知：辛烯
醛沸点为
(在沸点
时略有分解)，实验装置如图。下列说法正确的是
A．可以用酒精灯加热替代热水浴
B．毛细玻璃管仅起搅拌作用
C．收集温度计示数为
的馏分
D．克氏蒸馏头上弯管的作用主要是防止突然暴沸使液体进入冷凝管和接收瓶
7．（2026·河南·模拟预测）硫酸肼(
)是化工生产中常用的还原剂。实验室以尿素、次氯酸钠、氢
氧化钠和稀硫酸为原料制备硫酸肼，实验装置如图所示(夹持仪器已省略)。已知肼(
)长期暴
露在空气中或短时间受高温作用会爆炸分解；硫酸肼微溶于冷水，易溶于热水，不溶于乙醇、二氯乙
烷等有机溶剂。下列说法正确的是
A．左侧三颈烧瓶中发生的反应为
B．装置B 中过滤得到的产物硫酸肼可用热水洗涤
C．装置B 中二氯乙烷的作用仅为降低产物的溶解度，促进其析出
D．加快分液漏斗中混合溶液的滴速，可提高硫酸肼的产率
8．（2026·江西九江·二模）硫代硫酸钠
可用作分析试剂及还原剂，受热、遇酸易分解。某学习
小组用如图装置模拟古法制硫酸，同时利用生成的
气体制备硫代硫酸钠，下列说法中不正确的是
A．A 装置中发生的化学反应方程式为：
B．B 装置的作用是收集
，用于生产硫酸
C．
和
混合溶液用煮沸过的蒸馏水配制，煮沸的目的是除去溶解的氧气，防止产物被氧化
D．向
滴加饱和的氯水，溶液立即出现浑浊，可能的原因是：
9．（2025·广东·模拟预测）某兴趣小组设计了如图所示的实验装置来制备
，并检验其性质。下列说法
不正确的是
A．①处先变红后褪色，说明
具有漂白性
B．②处变蓝，说明氧化性：
C．③处出现白色沉淀，不能证明
与水发生反应
D．④处的反应中，每吸收1 mol 氯气，理论上转移1 mol 电子
10．（2026·云南·模拟预测）硫酸四氨合铜晶体{[Cu(NH3)4]SO4·H2O}在工业上用途广泛，可通过如图所示
的实验装置进行制备。下列说法正确的是
A．若固体X 为纯净物，则X 的化学式可以为CaCl2
B．装置c 的作用是吸收氨气尾气并防倒吸，试剂Y 可以是苯
C．向装置b 所得的深蓝色溶液中加入乙醇，有深蓝色晶体析出
D．硫酸四氨合铜晶体中存在的化学键有共价键、配位键、离子键和氢键
11．（2026·湖南常德·二模）某实验小组用密封W 形三口玻璃管制备少量氨气并探究其性质，装置如图所
示。下列说法不正确的是
A．固体a 可为CaO 或者NaOH
B．蘸碱石灰的脱脂棉团的作用是干燥氨气
C．若氧化铜粉末变红，说明
将其还原成了铜单质
D．实验结束，待装置冷却，需向三口玻璃管内注入适量稀硫酸后再拆卸装置
12．（2026·河北衡水·一模）某实验小组利用如图装置制备氢气并测定铜的摩尔质量。下列有关说法错误
的是
A．实验前需要先检查装置的气密性
B．实验时装有醋酸铅溶液的试剂瓶有黑色沉淀产生，说明粗锌中含有硫元素
C．碱石灰的作用是除去混合气体中可能含有的
D．设试管质量为a g，反应前试管与氧化铜质量和为m g，反应后试管与固体质量和为n g，则铜的摩尔质
量为
13．（2025·安徽·模拟预测）溴化亚铁(
，易潮解、800℃升华)常用作聚合反应的催化剂。某同学在实
验室制备
(利用
与
反应制备)，装置(部分夹持仪器已省略)如下图所示，下列说法中错误的
是
已知：
。
A．该反应中体现的制酸原理是高沸点酸制低沸点酸
B．X、Y 中盛装的试剂依次是氯化钙和碱石灰
C．实验结束后，关闭热源，仍需要通入一段时间的
D．若将浓磷酸换成浓硫酸(浓硫酸和溴化钠反应可生成
和
)，则达不到实验目的
14．（2026·山东·模拟预测）可组装如下装置在实验室用
还原三氧化钨
制备金属钨
。已知：
Zn 粒中往往含有硫元素等杂质，焦性没食子酸溶液具有强还原性。下列说法正确的是
A．装置①也可用于实验室制
B．装置②在加热管式炉前和实验结束后，出气口处均需将输出气体进行点燃操作
C．装置③、④可分别盛放酸性
溶液、焦性没食子酸溶液
D．结束反应时先关闭活塞K，再停止加热
