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第20 天 押实验
有机物制备：回流、蒸馏、分液、重结晶——产率与纯度的“双控”
（2025·湖南·高考真题）苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如下：
相关信息如下：
物质
相对分子质量
熔点/
沸点/
密度/
溶解性
硝基苯
123
5.9
210.9
1.20
不溶于水，易溶于乙醚
苯胺
93
184.0
1.02
微溶于水，易溶于乙醚
乙酸
60
16.6
117.9
1.05
与水互溶
乙醚
74
-116.3
34.5
0.71
微溶于水
反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ(加热、夹持等装置略)如下：
例1
实验步骤为：
①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入
铁粉、
水及
乙酸，加热煮沸
；
②稍冷后，通过恒压滴液漏斗缓慢滴入
硝基苯
，再加热回流
；
③将装置Ⅰ改成水蒸气蒸馏装置，蒸馏收集苯胺-水馏出液；
④将苯胺-水馏出液用
饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；
合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液；
⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶(装置Ⅱ)，先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集
馏分，得到
苯胺。
回答下列问题：
（1）实验室保存硝基苯的玻璃容器是_______(填标号)。
（2）装置Ⅰ中冷凝管的进水口为_______(填“a”或“b”)。
（3）步骤④中将苯胺-水馏出液用
饱和的原因是_______。
（4）步骤④中第二次分液，醚层位于_______层(填“上”或“下”)。
（5）蒸馏回收乙醚时，锥形瓶需冰水浴的原因是_______；回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸
馏，这样操作的原因是_______。
（6）下列说法正确的是_______(填标号)。
A．缓慢滴加硝基苯是为了减小反应速率
B．蒸馏时需加沸石，防止暴沸
C．用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯
D．蒸馏回收乙醚，无需尾气处理
（7）苯胺的产率为_______。
（2025·重庆·高考真题）糖精钠是一种甜味剂。某实验小组在实验室利用甲苯氯磺化法按
以下五个步骤制备糖精钠(部分操作及反应条件略)。
（1）步骤I：氯磺化
实验装置示意图如图所示(夹持及控温装置略)。
①仪器a 的名称为_______。
②烧杯中吸收的尾气是_______(填化学式)。
（2）步骤II：氨化
若取邻甲苯磺酰氯0.3mol，理论上至少需加入15mol·L-1氨水_______mL。
（3）步骤III：氧化
氧化过程中为保证氧化完全，需加入过量的KMnO4。反应完成后，向其中滴加Na2SO3溶液将过量
的KMnO4转化成MnO2。观察到现象为_______时，停止加入Na2SO3溶液，其离子方程式为_______。
（4）步骤IV：酸化
将步骤III 所得溶液进行酸化，经过滤得糖精。过滤需用到下列的仪器有_______。
例2
（5）步骤V：成盐
加热反应体系，过程中产生大量气体，该气体为_______(填化学式)。待NaHCO3反应完全，趁热过滤。由
滤液获得糖精钠产品的过程中，冷却结晶之后的操作步骤还有_______。
（2025·山东·高考真题）如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。
实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略)：
原料
结构简式
熔点/℃
沸点/℃
顺丁烯二酸酐
52.6
202.2
邻苯二甲酸酐
130.8
295.0
1，2-丙二醇
187.6
例3
实验过程：
①在装置A 中加入上述三种原料，缓慢通入
。搅拌下加热，两种酸酐分别与1，2-丙二醇发生醇解反应，
主要生成
和
。然后逐步升温至
，醇解产物
发生缩聚反应生成聚酯。
②缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A 中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求(酸值：中和1 克
样品所消耗
的毫克数)。
回答下列问题：
（1）理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)：n(邻苯二甲酸酐)：n(1，2-丙二醇)_______。
（2）装置B 的作用是_______；仪器C 的名称是_______；反应过程中，应保持温度计2 示数处于一定范
围，合理的是_______(填标号)。
A．
B．
C．
（3）为测定酸值，取
样品配制
溶液。移取
溶液，用
—乙醇标准溶液滴
定至终点，重复实验，数据如下：
序号
1
2
3
4
5
滴定前读数/
0.00
24.98
0.00
0.00
0.00
滴定后读数/
24.98
49.78
24.10
25.00
25.02
应舍弃的数据为_______(填序号)；测得该样品的酸值为_______(用含a，c 的代数式表示)。若测得酸值高
于聚合度要求，可采取的措施为_______(填标号)。
A．立即停止加热 B．排出装置D 内的液体 C．增大
的流速
（4）实验中未另加催化剂的原因是_______。
有机物制备实验是高考有机化学实验的核心题型，命题呈现“流程完整（合成→分离→提纯）、操作
多样（回流、分水、蒸馏、萃取、重结晶）、产率与纯度并重”的特点。试题常以酯化反应（乙酸异戊酯、
乙酸香叶酯）、取代反应（苯胺、乙酰苯胺）、缩合反应（肉桂酸、山梨酸）等为背景，通过装置图（恒
压漏斗、球形冷凝管、分水器、水蒸气蒸馏）和操作步骤，考查仪器识别、回流冷凝原理、分水器作用、
洗涤（酸、碱、盐）与干燥、重结晶操作、产率和纯度计算等。近年趋势是强化对水蒸气蒸馏（分离热敏
或难挥发有机物）、分水器（移除反应生成水促进平衡）、减压蒸馏（防分解）等特殊操作的理解，同时
注重对产率计算时“过量反应物”的识别。预计2026 年将继续以“合成—提纯—计算”为主线，要求学生
从复杂信息中提取关键数据，准确计算产率。
酯化反应的装置与操作：酯化反应可逆，常用浓硫酸或磷酸作催化剂，加入环己烷等带水剂，使
用分水器不断移除水，促进平衡正向移动。加热方式：水浴或油浴（控温）。加料顺序：先加醇，
再加酸和催化剂。常见考点：乙酸异戊酯制备中用分水器；磷酸替代浓硫酸防止碳化。
回流冷凝与分水器：球形冷凝管用于回流，防止反应物挥发；分水器收集反应生成的水，同时使
有机相返回反应瓶。冷凝水“下进上出”。常见考点：分水器中水量不再增加时反应结束；环己
烷作为带水剂与水形成共沸物。
洗涤操作（分液）：反应后混合物常用水洗（除去酸、醇）、碱洗（中和酸）、饱和食盐水洗
（除去水溶性杂质并减小有机相乳化）。分液时下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。常
见考点：乙酸乙酯提纯用饱和Na₂CO₃ 洗去乙酸和乙醇；苯胺提纯用NaCl 盐析。
干燥剂的选择：无水硫酸镁、无水硫酸钠、无水氯化钙、碱石灰等。干燥剂应不与被干燥物质反
应。常见考点：乙醚用无水硫酸镁；乙酸乙酯用无水硫酸钠；苯胺用碱石灰（呈碱性）。
蒸馏与蒸馏装置：直形冷凝管用于蒸馏，温度计水银球在支管口处。先蒸馏低沸点物（如乙醚、
环己烷），再收集产品馏分。减压蒸馏用于热敏物质。常见考点：乙酸香叶酯蒸馏前先蒸出乙醚；
乙酰苯胺蒸馏回收乙酸。
重结晶提纯：利用物质在热溶剂中溶解度大，冷时析出。操作：热溶解→活性炭脱色→趁热过滤
→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥。溶剂选择：杂质不溶或溶解度很小，产品易溶且随温度变化大。
常见考点：乙酰苯胺、肉桂酸重结晶用水；二苯二硫醚用乙醇重结晶。
产率计算：产率 = (实际产量/理论产量)×100%。理论产量根据限量反应物（不能过量）计算。需注
意单位换算和反应计量比。常见考点：苯胺制备中铁粉限量；乙酸异戊酯中冰醋酸过量，按异戊
醇计算。
水蒸气蒸馏：适用于难溶于水、高沸点、热敏有机物。水蒸气带出有机物，冷凝后分层。优点：
低温蒸馏，防分解。常见考点：苯胺提纯用水蒸气蒸馏；肉桂酸制备中去除未反应苯甲醛。
薄层色谱（TLC）监测反应进程：通过比较反应液与已知物在硅胶板上的斑点位置和大小，判断
反应是否完全。原理与纸层析类似。常见考点：2-吡咯甲醛制备中用TLC 监测。
安全与注意事项：乙酸酐、三氯氧磷遇水水解，需无水操作；乙醚易燃，远离明火；浓硫酸稀释
需酸入水；减压蒸馏需防暴沸（毛细管）。常见考点：三氯氧磷需冰水浴冷却；乙醇作溶剂会与
磺酰氯副反应。
（1）分离提纯
方法
适用条件
实例
说明
萃取
待分离组分在两种不互溶
的溶剂中的溶解度不
同（液-液萃取）
用CCl4萃取溴水中
的溴
常用萃取剂还有乙醚、苯、汽油等
分液
不互溶的液体混合物
分离CCl4和水
分液时，下层液体从下口放出，上层液体从上口
倒出
蒸馏
两种或两种以上互溶的液
体，热稳定性较高，
沸点相差较大
分离甲烷与氯气发
生取代反应后
的液态混合物
在蒸馏烧瓶中加入少量碎瓷片或沸石，防止液体
暴沸
重结晶
提纯固体有机化合物，被
提纯物质与杂质在同
一溶剂中的溶解度受
温度影响不同
粗苯甲酸（含少量
氯化钠和泥
沙）的提纯
要选择适当的溶剂：杂质在所选溶剂中的溶解度
很小或很大，易于除去；被提纯的有机化合
物在所选溶剂中的溶解度受温度影响较大，
能进行冷却结晶
（2）制备
分析制备流程
熟悉常见仪器
及典型装置
有机反应特点
①有机化合物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产
率；
②有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使廉价易得的反应物过量，以提
高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的
发生；
③根据产品与杂质的性质差异，选择合适的分离提纯方法
1．（2025·辽宁大连·模拟预测）乙酸异戊酯在常温下是具有香蕉味的无色液体，常用于香精添加剂，其制
取反应为
。相关物质的沸点及
相对分子质量如下表：
物质
冰醋酸
异戊
醇
乙酸异戊酯
环己
烷
环己烷与水共沸物
沸点/℃
相对分子质
量
60
88
130
84
密度
制备步骤：
Ⅰ．向如图烧瓶a 中依次加入
异戊醇、
冰醋酸、
磷酸、
环己烷。
Ⅱ．装上b、c 装置，开动搅拌器，加热，使反应液回流
。
Ⅲ．把步骤Ⅱ的反应液转移至分液漏斗中，用
水洗涤一次，再用
溶液洗涤至中性，最后再
用
饱和食盐水洗涤一次。
IV．加入无水硫酸镁、过滤，然后将所得粗酯进行蒸馏，控制温度，先收集一种油状液体，然后再收集
的馏分
。
完成下列问题：
（1）选用a 仪器的规格是_______
(填选项字母)。
A．50
B．100
C．250
D．500
（2）b 仪器的作用是_______。
（3）用磷酸而不用浓硫酸作催化剂的原因是_______。
（4）步骤Ⅲ中用
溶液洗涤的作用是_______，证明已经洗涤至中性的操作是_______。
（5）步骤Ⅲ中用饱和食盐水洗涤的目的是_______。
（6）乙酸异戊酯的产率为_______。(保留两位有效数字)
2．（2025·吉林延边·模拟预测）肉桂酸是一种香料，具有很好的保香作用，通常作为配香原料，可使主香
料的香气更加清香。实验室制备肉桂酸的化学方程式为：
，主要试剂及其物理性质如下表（密
度在常压、25℃条件下测定）
名称
分子量
性状
密度
熔点℃
沸点℃
溶解度：克/100 ml 溶剂
水
醇
醚
苯甲
醛
106
无色液体
1.06
178-179
0.3
互溶
互溶
乙酸
酐
102
无色液体
1.082
138-140
12
溶
不溶
肉桂
酸
148
无色结晶
1.248
133-134
300
0.04
24
溶
主要实验步骤和装置如下：
I 合成：按图1 连接仪器，加入5.3 g 苯甲醛、10.2 g 乙酸酐和7.02 g 无水碳酸钾．在140~170℃，将此混合
物回流45 min。
Ⅱ分离与提纯：①将上述合成的产品冷却后边搅拌边加入40 ml 水浸泡5 分钟，并用水蒸气蒸馏，从混合
物中除去未反应的苯甲醛，得到粗产品；②将上述粗产品冷却后加入40 ml 10%的氢氧化钠水溶液，
再加90 ml 水，加热活性炭脱色，趁热过滤、冷却；③将1:1 的盐酸在搅拌下加入到肉桂酸盐溶液中，
至溶液呈酸性，经冷却、减压过滤、洗涤、干燥等操作得到较纯净的肉桂酸；
信息：水蒸气蒸馏：使有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来，可以避免在常压下蒸馏时所造成的
损失，提高分离提纯的效率。同时在操作和装置方面也较减压蒸馏简便一些，所以水蒸气蒸馏可以应
用于分离和提纯有机物。回答下列问题：
（1）合成肉桂酸的实验需在无水条件下进行，实验前仪器必须干燥的原因是_________，实验中为控制温
度在140~170℃需在_________中加热。
A．水 B．甘油（沸点290℃） C．砂子 D．植物油
（沸点230~325℃）
（2）图2 中装置A 的作用是_________，装置B 中长玻璃导管要伸入混合物中的原因是_________，水蒸
气蒸馏后产品在_________（填仪器名称）；
（3）趁热过滤的目的_________；
（4）加入1:1 的盐酸的目的是_________，析出肉桂酸晶体过滤后洗涤，洗涤剂是_________；
（5）5.3 g 苯甲醛、10.2 乙酸酐和7.02 g 无水碳酸钾充分反应得到肉桂酸实际3.2 g，则产率是_________
（保留3 位有效数字）
3．（2025·黑龙江齐齐哈尔·模拟预测）乙酸香叶酯（
）是一种有玫瑰和薰衣草香
气的液体，用于配制玫瑰、橙花、桂花型香精。某小组同学在实验室中利用香叶醇和乙酸反应制取乙
酸香叶酯，反应原理如下：
相关物质信息如表所示：
物质
相对分子
质量
形态
密度/(
)
沸点/℃
溶解性
香叶醇
154
无色至黄色油
状液体
0.89
229~230
溶于乙醇、乙醚、丙二醇、矿物油
和动物油，微溶于水
乙酸香叶
酯
196
无色至淡黄色
液体
0.92
247.5
不溶于水和甘油，溶于乙醇、乙醚
乙酸
60
无色液体
1.05
117.9
与水互溶，能溶于乙醇、乙醚、四
氯化碳及甘油等有机溶剂
乙醚
74
无色液体
0.71
34.6
略溶于水，能溶于乙醇、苯、氯
仿、石油醚
装置如图所示（夹持装置略），实验步骤如下：
按图1 安装好制备装置，检查装置的气密性。在三颈烧瓶中，加入34.6 mL 香叶醇、15 mL 乙酸(足量)、
10 mL 浓硫酸和沸石，控制温度在180~200℃，加热回流2 h。
冷却后，将三颈烧瓶中的反应液倒入100 mL 的烧杯中，加入
溶液至无
逸出。
用图2 装置分离出有机层，再用乙醚萃取水层中的残留产品，二者合并，加入无水氯化镁，一段时间后
过滤，将滤液加入图3 装置中，加入沸石，加热蒸馏制得13.72 g 产品。
回答下列问题：
（1）仪器B 的名称为________，能说明乙酸香叶酯制备反应结束的实验现象为________。
（2）在步骤
中为防止香叶醇炭化，可采取的措施是________。
（3）图1 实验所用三颈烧瓶容积最适宜的是________（填标号）；图3 中冷却水从________口进入。
a．25 mL b．50 mL c．100 mL d．250 mL
（4）步骤
中进行蒸馏操作时，最佳加热方式为________（填“水浴”或“油浴”）加热；加入无水氯
化镁的目的是________。
（5）本实验中乙酸香叶酯的产率为________（保留2 位有效数字）。
4．（2025·河北·一模）苯胺(
，M=93 g·mol-1)是重要的胺类物质之一，主要用于制造染料、
药物、树脂等。实验室常以硝基苯(M=123 g·mol-1)为原料合成苯胺，制备苯胺和提纯苯胺的实验流程
如下：
回答下列问题：
I、制备苯胺
如图装置(加热、夹持装置等省略)所示，向三颈烧瓶中加入16.8 g 铁粉，再加入14 g 硝基苯，通过恒压分
液漏斗分多次加入100 mL 冰醋酸，并不断搅拌。反应的离子方程式为
+3Fe2++7CH3COO-+2H2O。置于热水浴
中加热30min，使反应充分进行，再加入适量氢氧化钠固体。
（1）仪器m 的名称是______。图中冷凝管的出水口为______(填“a”或“b”)。
（2）Fe2+价层电子的轨道表示式为______。苯胺的晶体类型是______。苯胺的沸点比甲苯高的原因是
______。
Ⅱ、提纯苯胺
（3）“水蒸气蒸馏”装置(加热、夹持装置等省略)如图所示。实验结束的标志是______。在“水蒸气蒸
馏”过程中，水蒸气易带出苯胺的原因是______。
（4）加入氯化钠进行盐析的目的是______(填标号)。
A．增大苯胺的产率
B．同时降低水的极性和苯胺的溶解度
C．增大水溶液的密度，有利于分层
（5）干燥苯胺时，可选用______(填试剂名称)作为干燥剂。
（6）实验结束，获得7.2 g 苯胺，苯胺的产率为______(保留3 位有效数字)。
5．（2025·云南·模拟预测）2-吡咯甲醛是一种重要的有机合成中间体，其制备原理及实验操作如下(部分装
置、条件已省略)，请回答相关问题：
已知：①
是一种无色、发烟的液体，遇水水解生成酸。
②二氯甲烷的密度为
。
实验步骤如下：
．向50 mL 配有搅拌磁子的圆底烧瓶中加入10.0 mL 干燥的N，N-二甲基甲酰胺(简称DMF)。将圆底烧
瓶用冰水浴冷却至0~5℃，加入三氯氧磷0.4 mL(7.9 mmol)，撤去冰水浴。
．室温搅拌30 min。将圆底烧瓶再次用冰水浴冷却至0~5℃，缓慢加入吡咯0.5 mL(7.2 mmol)，撤去冰水
浴。
．室温搅拌，每隔10 min 用薄层色谱分析(TLC)监测反应进程，反应结束后，将反应液倒入饱和碳酸氢
钠溶液中。
．经萃取、洗涤、干燥、蒸馏等操作得到2-吡咯甲醛(5.69 mmol)。
回答下列问题：
（1）仪器a 的名称为___________；冰水浴冷却的作用可能有___________(答1 点即可)。
（2）加入三氯氧磷后室温搅拌30 min 的目的是___________；TLC 监测反应进程的原理与___________(填
“蒸馏”“重结晶”或“纸层析”)类似。
（3）反应结束后，将反应液倒入饱和碳酸氢钠溶液的目的是___________；用二氯甲烷萃取时，有机相处
于___________(填“上层”或“下层”)。
（4）下列有关2-吡咯甲醛的合成反应说法正确的是___________(填字母)。
A．DMF 能与水形成分子间氢键
B．第一步反应中
作还原剂
C．中间体中含有离子键和共价键
（5）计算本实验中2-吡咯甲醛的产率___________(结果保留两位小数)。
6．（2025·浙江杭州·模拟预测）某研究小组改进了二苯二硫醚(
，Mr=218)的合成工艺，
以苯磺酰氯(
)、SO2为原料，乙二醇二甲醚为溶剂，实验流程为：
已知：
①
+SO2+2H2O
+H2SO4+HCl
②
③SO2在短链醇中的溶解度大于在醚中的溶解度
（1）仪器A 的名称___________，反应开始时打开钢瓶中的阀门，待气球充满气体后关闭阀门，SO2缓冲
气球的作用是①平衡气压②___________。
（2）写出该制备方法的总反应化学方程式___________。
（3）下列说法不正确的是：___________。
A．通过气体循环泵可以提高SO2利用率
B．总反应的催化剂是HI
C．二苯二硫醚的产率随着反应物中水量的增加一定增大
D．冷凝水的进水口是a
（4）实验选择乙二醇二甲醚而不选择CH3CH2OH 的原因___________。
（5）对混合物M2 进行后处理，先回收碘单质，再进行粗产品重结晶，所有操作如下，请排序：
_________。
冷却结晶并过滤，得到滤液和滤饼→___________→___________→加乙醇并加热至粗产品全部溶解
→a→___________→___________→___________。
a．多加5%乙醇溶剂
b．滤液用二氯甲烷萃取(3×200mL)，并合并有机相
c．冷却结晶，减压过滤、洗涤、干燥
d．待溶液放凉后→加入活性炭→煮沸脱色
e．趁热过滤
f．浓缩溶液过滤回收碘单质
（6）本实验中二苯二硫醚(
)的产率为___________(保留三位有效数字)。
7．（2025·广西南宁·模拟预测）乙酰苯胺(
，
)俗称退热冰，常温下为
白色晶体，沸点为
，微溶于冷水，可溶于热水，能溶于乙醇和乙醚。某实验小组制备乙酰苯胺
并测定其产率的方法如下(部分装置如图，夹持和加热装置省略)：
I．向250 mL 三颈烧瓶中，加入48.0 g 乙酸、0.2 g 锌粉和少量沸石，向仪器a 中加入0.4 mol 苯胺和24.0 g
乙酸，连接装置，向油水分离器中加入乙酸至液面位于支管下沿处。
II．球形冷凝管中通入冷却水，启动加热器，将反应液加热至沸腾，开始滴加苯胺(
)和乙酸的混
合液。蒸气经冷凝回流进入油水分离器，经油水分离器返回反应装置中，控制上端温度计b 读数，持
续加热，保持三颈烧瓶中反应液处于沸腾状态。
III．微微打开油水分离器旋钮，用量筒接收滴出液，保持进入油水分离器中冷凝液一部分返回反应装置中，
一部分流出，当收集到的馏出液接近理论值时，反应即达终点，反应结束。
IV．将反应液蒸馏，回收未反应的乙酸。趁热搅拌，将反应液倒入放有冰水混合物的烧杯中，冰水浴冷却、
结晶，抽滤得白色固体粗产品，提纯，得到43.2 g 成品。
已知：苯胺为无色油状液体，沸点为
，在空气中会被氧化变色；乙酸的沸点为
。回答下列问
题：
（1）仪器a 的名称为___________，其中导管L 的作用为___________。
（2）制备乙酰苯胺的化学方程式为___________。
（3）锌粉的作用是___________。
（4）上端温度计的读数范围为___________(填字母)；结合化学反应原理分析使用油水分离器的目的是
___________。
A．
B．
C．
D．
（5）IV 中“提纯”所用的方法为___________。
（6）本实验中乙酰苯胺的产率为___________。
8．（2025·重庆·一模）山梨酸
是应用最广泛的防腐剂之一。某研究小组在实验室
按以下步骤制备山梨酸。
（1）步骤Ⅰ
缩合反应：
。
三颈烧瓶中加入
丙酮和少量
，加热搅拌下缓慢地加入
巴豆醛。实验装置示意图如图1 所示(夹持及控温装置略)。
①仪器X 的名称是_______。
②该反应结束后，过滤，滤液用图2 装置减压蒸馏得到3，5-庚二烯-2-酮。该装置中毛细管连通大气的主
要作用是_______。
（2）步骤Ⅱ
氯仿反应：
。
在室温下，将
溶液加到3，5-庚二烯-2-酮中，并不断搅拌，反应结束后，将混合液转入_______装置
中(图3，填“a”或“b”)，分离得到山梨酸钠水溶液，再用
处理水溶液中过量的
，该反
应的离子方程式为_______。
（3）步骤Ⅲ
酸化反应：
。
①在山梨酸钠溶液中加入稀硫酸，调
后，过滤，洗涤，得到山梨酸粗产品。检验晶体洗涤干净的试剂
是_______(填化学式)。
②必须在步骤Ⅲ前用
除去过量
的原因可能是_______。
③称量提纯后的晶体为
，本实验中山梨酸的产率为_______%。(保留一位小数)
