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专题38 有机选择题实验
1．重要的有机物制备型实验
(1)乙烯的实验室制法
反应原料
乙醇和浓硫酸
实验原理
主反应
CH3CH2OH⃗
浓硫酸
170° C CH2＝CH2↑＋H2O (消去反应)
副反应
2CH3CH2OH⃗
浓硫酸
140° C CH3CH2OCH2CH3＋H2O (取代反应)
C2H5OH＋6H2SO4(浓)
△
6SO2↑＋2CO2↑＋9H2O
制气类型
“液＋液
气”型
实验装置
净化装置
浓NaOH 溶液(或碱石灰)
收集装置
排水法 (实验室制取乙烯时，不能用排空气法收集乙烯：因为乙烯的相对分子质量为28，
空气的平均相对分子质量为29，二者密度相差不大，难以收集到纯净的乙烯)
【注意事项】
①加入药品的顺序：在烧杯中先加入5 mL 95%的乙醇，然后滴加15 mL 浓硫酸，边滴加边搅拌，冷却备用
(相当于浓硫酸的稀释)；因此加入药品的顺序：碎瓷片
无水乙醇
浓硫酸
②反应条件：170°C、浓H2SO4 (加热混合液时，温度要迅速升高并稳定在170 ℃)
③浓硫酸的作用：催化剂和脱水剂
④因为参加反应的反应物都是液体，所以要向烧瓶中加入碎瓷片，避免液体受热时发生暴沸
⑤温度计的位置：温度计的水银球要插入反应混和液的液面以下，但不能接触瓶底，以便控制反应温度为
170℃，因为需要测量的是反应物的温度
⑥在制取乙烯的反应中，浓硫酸不但是催化剂、脱水剂，也是氧化剂，在反应过程中易将乙醇氧化，最后生
成CO2、C (因此试管中液体变黑)，而浓硫酸本身被还原成SO2，故制得的乙烯中混有CO2、SO2、乙醚等
杂质，必须通过浓NaOH 溶液(或碱石灰)后，才能收集到比较纯净的乙烯
⑦若实验时，已开始给浓硫酸跟乙醇的混合物加热一段时间，忘记加碎瓷片，应先停止加热，冷却到室温
后，在补加碎瓷片
(2)乙炔的实验室制法
反应原料
电石(主要成分CaC2、含有杂质CaS、Ca3P2等)、饱和食盐水
实验原理
主反应
CaC2＋2H2O
C2H2↑＋Ca(OH)2 (不需要加热)
副反应
CaS＋2H2O==Ca(OH)2＋H2S↑
Ca3P2＋6H2O==3Ca(OH)2＋2PH3↑
制气类型
“固＋液
气”型 (如图1)
实验装置
1
图
2
图
3
图
净化装置
通过盛有NaOH 溶液或CuSO4溶液的洗气瓶除去H2S、PH3等杂质
收集装置
排水法
【注意事项】
①实验室制取乙炔时，不能用排空气法收集乙炔：乙炔的相对分子质量为26，空气的平均相对分子质量为
29，二者密度相差不大，难以收集到纯净的乙炔
②电石与水反应剧烈，为得到平稳的乙炔气流，可用饱和氯化钠溶液代替水，并用分液漏斗控制滴加饱和氯
化钠溶液的速率，让饱和氯化钠溶液慢慢地滴入
③CaC2和水反应剧烈并产生泡沫，为防止产生的泡沫涌入导管，应在导管口塞入少许棉花 (图示装置中未画
出)
④制取乙炔不能用启普发生器或具有启普发生器原理的实验装置，原因是
a．碳化钙吸水性强，与水反应剧烈，不能随用、随停
b．反应过程中放出大量的热，易使启普发生器炸裂
c．反应后生成的石灰乳是糊状，堵住球形漏斗和底部容器之间的空隙，使启普发生器失去作用
⑤盛电石的试剂瓶要及时密封并放于干燥处，严防电石吸水而失效。取电石要用镊子夹取，切忌用手拿
(3)溴苯的制备
反应原料
苯、纯溴、铁
实验原理
Br
Br2
FeBr3
＋
＋HBr
实验步骤
①安装好装置，检查装置气密性，②把苯和少量液态溴放入烧瓶中
③加入少量铁屑作催化剂，④用带导管的橡胶塞塞紧瓶口
实验装置
实验现象
①剧烈反应，圆底烧瓶内液体微沸，烧瓶内充满大量红棕色气体
②锥形瓶内的管口有白雾出现，溶液中出现淡黄色沉淀
③左侧导管口有棕色油状液体滴下，把烧瓶里的液体倒入冷水里，有褐色不溶于水的液体
尾气处理
用碱液吸收，一般用NaOH 溶液，吸收HBr 和挥发出来的Br2
【注意事项】
①该反应要用液溴，苯与溴水不反应；加入铁粉起催化作用，实际上起催化作用的是FeBr3
②加药品的顺序：铁
苯
溴
③长直导管的作用：导出气体和充分冷凝回流逸出的苯和溴的蒸气 (冷凝回流的目的是提高原料的利用率)
④导管未端不可插入锥形瓶内水面以下的原因是防止倒吸，因为HBr 气体易溶于水
⑤导管口附近出现的白雾，是溴化氢遇空气中的水蒸气形成的氢溴酸小液滴
⑥纯净的溴苯是无色的液体，密度比水大，难溶于水。反应完毕以后，将烧瓶中的液体倒入盛有冷水的烧杯
里
可以观察到烧杯底部有褐色不溶于水的液体，这可能是因为制得的溴苯中混有了溴的缘故
⑦简述获得纯净的溴苯应进行的实验操作：先用水洗后分液(除去溶于水的杂质如溴化铁等)，再用氢氧化钠
溶液洗涤后分液(除去溴)，最后水洗(除去氢氧化钠溶液及与其反应生成的盐)、干燥(除去水)，蒸馏(除去
苯)可得纯净的溴苯
⑧AgNO3溶液中有浅黄色沉淀生成，说明有HBr 气体生成，该反应应为取代反应，但是前提必须是在圆底烧
瓶和锥形瓶之间增加一个CCl4的洗气瓶，吸收Br2(g)，防止对HBr 检验的干扰 (若无洗气瓶，则AgNO3溶
液中有浅黄色沉淀生成，不能说明该反应为取代反应，因为Br2(g)溶于水形成溴水也能使AgNO3溶液中产
生浅黄色沉淀)
⑨苯能萃取溴水中的溴，萃取分层后水在下层，溴的苯溶液在上层，溴水是橙色的，萃取后溴的苯溶液一般
为橙红色 (溴水也褪色，但为萃取褪色)
(4)硝基苯的制备
反应原料
苯、浓硝酸、浓硫酸
实验原理
＋
浓硫酸
+ H2O
NO2
HO
NO2
实验步骤
①配制混合酸：先将1.5 mL 浓硝酸注入大试管中，再慢慢注入2 mL 浓硫酸，并及时摇匀
和冷却
②向冷却后的混合酸中逐滴加入1 mL 苯，充分振荡，混合均匀
③将大试管放在50～60 ℃的水浴中加热
④粗产品依次用蒸馏水和5％NaOH 溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤
⑤将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯
实验装置
实验现象
将反应后的液体倒入一个盛有水的烧杯中，可以观察到烧杯底部有黄色油状物质生成
【注意事项】
①试剂加入的顺序：先将浓硝酸注入大试管中，再慢慢注入浓硫酸，并及时摇匀和冷却，最后注入苯
②水浴加热的好处：受热均匀，容易控制温度
③为了使反应在50～60℃下进行，常用的方法是水浴加热；温度计的位置：水浴中
④浓硫酸的作用：催化剂和吸水剂
⑤玻璃管的作用：冷凝回流
⑥简述粗产品获得纯硝基苯的实验操作：依次用蒸馏水和氢氧化钠溶液洗涤(除去硝酸和硫酸)，再用蒸馏水
洗涤(除去氢氧化钠溶液及与其反应生成的盐)，然后用无水氯化钙干燥，最后进行蒸馏(除去苯)可得纯净的
硝基苯
⑦纯硝基苯是无色、难溶于水、密度比水大，具有苦杏仁味气味的油状液体，实验室制得的硝基苯因溶有少
量HNO3分解产生的NO2而显黄色
(5)乙酸和乙醇的酯化反应
反应原料
乙醇、乙酸、浓硫酸
实验原理
CH3
O
C
＋
CH2CH3
浓硫酸
CH3
O
C
＋
O
H2O
H
H
O
O
CH2CH3
实验步骤
在一支试管中加入3 mL 乙醇，然后边振荡试管边慢慢加入2 mL 浓硫酸和2 mL 冰醋酸，
再加入几片碎瓷片。连接好装置，用酒精灯小心加热，将产生的蒸气经导管通到饱和
Na2CO3溶液的液面上，观察现象
实验装置
实验现象
①试管中液体分层，饱和Na2CO3溶液的液面上有透明的油状液体生成
②能闻到香味
【注意】
①试剂的加入顺序：先加入乙醇，然后沿器壁慢慢加入浓硫酸，冷却后再加入CH3COOH
②导管末端不能插入饱和Na2CO3溶液中，防止挥发出来的CH3COOH、CH3CH2OH 溶于水，造成溶液倒吸
③浓硫酸的作用
a．催化剂——加快反应速率
b．吸水剂——除去生成物中的水，使反应向生成物的方向移动，提高CH3COOH、CH3CH2OH 的转化率
④饱和Na2CO3溶液的作用
a．中和挥发出的乙酸 b．溶解挥发出的乙醇 c．降低乙酸乙酯的溶解度，便于分层，得到酯
⑤加入碎瓷片的作用：防止暴沸
⑥实验中，乙醇过量的原因：提高乙酸的转化率
⑦长导管作用：导气兼冷凝作用
2．熟悉有机物制备实验的仪器装置
(1)常用仪器
(2)常用装置
①反应装置
有机物易挥发，常采用冷凝回流装置，以减少有机物的
挥发，提高原料的利用率和产物的产率
②蒸馏装置：利用有机物沸点的不同，用蒸馏的方法可以实现分离
温度计水银球的位置
若要控制反应温度，温度计的水银球应插入反应液中，若要选择收集某温
度下的馏分，则温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶支管口附近
冷凝管的选择
球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须
竖直放置；所以一般蒸馏装置须用直形冷凝管，直形冷凝管既能用于冷凝
回流，又能用于冷凝收集馏分
冷凝管的进出水方向
下口进上口出
加热方法的选择
酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，所以需要温度不太高的实验都可
用酒精灯加热，如乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热；
若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热
水浴加热的温度不超过100 ℃
除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择油浴、沙浴加热
防暴沸
加沸石或碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加
1．CH4和Cl2混合气体在光照下反应生成四种氯代物，其沸点如表所示，利用下图所示装置对上述氯代物进行
分离，下列叙述正确的是( )
氯代物
CH3Cl
CH2Cl2
CHCl3
CCl4
沸点/℃
－24.2
39.8
61.2
76
A．毛细玻璃管可以用沸石或玻璃棒替代 B．克氏蒸馏头的作用是减少液体进入冷凝管
C．收集氯仿时温度计指示温度为39.8 ℃ D．四氯化碳中一定混有另外三种氯代物
2．某兴趣小组为制备1－氯－2－甲基丙烷(沸点69 ℃)，将2－甲基－1－丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加热回
流(伴有HCl 气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3，分液收集CH2Cl2层，无水MgSO4干燥、
过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及加热装置略)( )
A
B
C
D
3．已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水，苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合
溶液的流程如下。下列说法正确的是( )
A．苯胺既可与盐酸也可与NaOH 溶液反应
B．由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法
C．苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得
D．①、②、③均为两相混合体系
4．实验室制备硝基苯的实验装置如图所示(夹持装置已略去)。下列说法不正确的是( )
A．水浴加热的优点为使反应物受热均匀、容易控制温度
B．浓硫酸、浓硝酸和苯混合时，应先向浓硝酸中缓缓加入浓硫酸，待冷却至室温后，再将苯逐滴滴入
C．仪器a 的作用是冷凝回流，提高原料的利用率
D．反应完全后，可用仪器a、b 蒸馏得到产品
5．实验室欲证明苯与液溴在铁屑作用下制备溴苯的反应为取代反应，已知溴化氢为无色、有毒、易溶于水的气
体，下列有关实验装置错误的是( )
6．某实验小组设计了如图实验装置(加热装置未画出)制备乙酸乙酯，已知乙醇、乙酸、乙酸乙酯的沸点分别为
78.5 ℃、117.9 ℃、77 ℃。为提高原料利用率和乙酸乙酯的产量，下列实验操作错误的是( )
A．实验开始时应先打开K1，关闭K2 B．冷却水应分别从A、C 口通入
C．关闭K1打开K2时，应控制温度计2 的示数为77 ℃ D．锥形瓶中应先加入饱和碳酸钠溶液
7．实验室采用图a 装置制备乙酸异戊酯[CH3COOCH2CH2CH(CH3)2](夹持及加热装置略)，产物依次用少量水、
饱和NaHCO3溶液、水、无水MgSO4固体处理后，再利用图b 装置进行蒸馏，从而达到提纯的目的。下列说
法正确的是( )
A．分别从1、3 口向冷凝管中通入冷水
B．依次向a 装置中小心加入浓硫酸、乙酸和异戊醇
C．第二次水洗的主要目的是洗掉NaHCO3等混合物中的盐
D．图a 和图b 装置中的冷凝管可以互换
8．实验室制备乙酸丁酯的装置如图所示(加热和夹持装置已省略)。下列说法正确的是( )
A．实验开始后，发现未加沸石，可直接打开C 的瓶塞加入
B．冷凝水由a 口进，b 口出
C．B 的作用是不断分离出乙酸丁酯，提高产率
D．产物中残留的乙酸和正丁醇可用饱和碳酸钠溶液除去
9．用下图装置探究1－溴丁烷在氢氧化钠溶液中发生的反应，观察到高锰酸钾酸性溶液褪色。下列分析不正确
的是( )
A．推断烧瓶中可能生成了1－丁醇或1－丁烯
B．用红外光谱可检验在该条件下反应生成有机物中的官能团
C．将试管中溶液改为溴水，若溴水褪色，则烧瓶中一定有消去反应发生
D．通过检验反应后烧瓶内溶液中的溴离子，可确定烧瓶内发生的反应类型
10．如图是利用丙醇制取丙烯，再用丙烯制取1,2 二溴丙烷的装置，反应过程中装置①中有刺激性气味的气体
生成，且会看到装置①中溶液变黑。下列说法正确的是( )
A．加热时若发现装置①中未加碎瓷片，应重新实验
B．装置②的试管中可盛放酸性KMnO4溶液以除去副产物
C．装置④中的现象是溶液橙色变浅直至无色
D．反应后可用分液漏斗从装置④的混合物中分离出1,2 二溴丙烷，并回收CCl4
11．乙酸甲酯又名醋酸甲酯，可由乙酸和甲醇经酯化反应得到，其密度小于水，其他相关物质性质如下表。利
用如图所示装置制备乙酸甲酯，下列说法错误的是( )
物质
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
乙酸
16.6
117.9
易溶于水
甲醇
－97
64.7
易溶于水
乙酸甲酯
－98.7
57.8
微溶于水
A．实验中需要用到浓硫酸，作用是催化剂和吸水剂，可使酯化反应平衡正向移动
B．装置X 的名称为球形干燥管，作用是防倒吸
C．饱和碳酸钠溶液可以吸收甲醇和乙酸
D．实验结束后，烧杯中的溶液经振荡、静置、分液，即可得到纯净的乙酸甲酯
12．正丁醚常用作有机反应的溶剂，不溶于水，密度比水小，在实验室中可利用反应2CH3CH2CH2CH2OH⃗
浓硫酸
1135° C
CH3(CH2)3O(CH2)3CH3＋H2O 制备，反应装置如图所示。下列说法正确的是( )
A．装置B 中a 为冷凝水进水口
B．为加快反应速率可将混合液升温至170 ℃以上
C．若分水器中水层超过支管口下沿，应打开分水器旋钮放水
D．本实验制得的粗醚经碱液洗涤、干燥后即可得纯醚
13．苯胺为无色油状液体，沸点184 ℃，易被氧化。实验室以硝基苯为原料通过反应制备苯胺，实验装置(夹持
及加热装置略)如图。下列说法正确的是( )
NO2
NH2
＋
＋
140 ℃
3H2
2H2O
A．长颈漏斗内的药品最好是盐酸
B．蒸馏时，冷凝水应该a 进b 出
C．为防止苯胺被氧化，加热前应先通一段时间H2
D．为除去反应生成的水，蒸馏前需关闭K 并向三颈烧瓶中加入浓硫酸
14．某化学兴趣小组为完成乙醇催化氧化的实验，设计了如下图所示的实验装置，有关说法不正确的是( )
A．甲烧杯中应装入热水，便于乙醇挥发；乙烧杯中应装入冰水，便于乙醛冷凝
B．试管a 中最终收集到的物质只有乙醛
C．反应开始后，撤去酒精灯反应仍能进行，说明乙醇的催化氧化是放热反应
D．反应结束后，集气瓶中收集到的气体成分主要是N2
15．苯甲酸甲酯是一种重要的溶剂。实验室中以苯甲酸和甲醇为原料，利用如图所示反应制备。下列说法错误
的是( )
＋H2O
A．装置Ⅰ和装置Ⅱ中的冷凝管可以互换
B．增加甲醇的用量可以提高苯甲酸的利用率
C．浓硫酸可以降低体系中水的浓度，提高产品的产率
D．可在分液漏斗内先后用蒸馏水、Na2CO3溶液、蒸馏水洗涤粗产品
16．实验室制取乙酸丁酯的装置如图。下列对该实验的认识正确的是( )
A．采用空气浴加热，石棉网可以避免局部温度过高 B．试管上方长导管的作用是让反应产生的气体逸出
C．反应结束后混合液下层呈油状且有果香味 D．欲提纯乙酸丁酯，需使用水、氢氧化钠溶液洗涤
17．已知：CH3CH2CH2CH2OH
CH3CH2CH2CHO
90
95℃
～
Na2Cr2O7/H+
，利用如图装置用正丁醇合成正丁醛，相关数据如表，
下列说法中，不正确的是( )
物质
沸点/℃
密度/(g·cm－3)
水中溶解性
正丁醇
117.2
0.810 9
微溶
正丁醛
75.7
0.801 7
微溶
A．为防止产物进一步氧化，应将酸化的Na2Cr2O7溶液逐滴加入正丁醇中
B．当温度计1 示数为90～95 ℃，温度计2 示数在76 ℃左右时，收集产物
C．反应结束，将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，粗正丁醛从分液漏斗上口倒出
D．向获得的粗正丁醛中加入少量金属钠，检验其中是否含有正丁醇
18．已知：MnO2＋2NaBr＋2H2SO4===MnSO4＋Na2SO4＋Br2↑＋2H2O，实验室利用如图所示的装置制备溴苯(部
分夹持及加热装置已略去)。下列说法正确的是( )
A．可用乙醇作洗涤剂除去溴苯中溶解的少量Br2
B．装置乙中进行水浴加热的目的是防止溴蒸气冷凝
C．装置丙中的铁丝主要用于搅拌，使反应物充分混合
D．装置丁中有淡黄色沉淀产生，证明苯与溴发生了取代反应
19．氯乙烯是一种重要的有机化工原料，某化学小组利用如图装置制备氯乙烯，下列有关说法错误的是( )
A．装置乙中发生反应的化学方程式为：CH3CH3＋HCl＋O2=====CH2==CHCl＋2H2O
B．装置甲可通过控制通入气体的速率来控制反应气体的物质的量之比
C．装置丙的主要作用为冷凝并分离出氯乙烯
D．装置丁可以完全吸收尾气，实现尾气零排放
20．实验室制备氯苯的反应原理和装置如下图所示，关于实验操作或叙述不正确的是( )
已知：把干燥的氯气通入装有干燥苯的反应器A 中(内有少量FeCl3)，加热维持反应温度在40～60℃为宜，温
度过高会生成二氯苯
A．FeCl3在此反应中作催化剂 B．装置A 应选择酒精灯加热
C．冷凝管中冷水应从a 口流入b 口流出 D．B 出口气体中含有HCl、苯蒸气、氯气
1．(2025·湖北卷)制备α－氯代异丁酸的装置如图。在反应瓶中加入异丁酸与催化剂(易水解)，加热到70℃，通
入Cl2，反应剧烈放热，通气完毕，在120℃下继续反应。反应结束，常压蒸馏得产物。下列说法错误的是(
)
反应方程式：
A．干燥管可防止水蒸气进入反应瓶
B．可用NaOH 溶液作为吸收液
C．Cl2通入反应液中可起到搅拌作用
D．控制Cl2流速不变可使反应温度稳定
2．(2025·陕晋宁青卷)格氏试剂性质活泼，可与空气中的H2O 和O2反应。某兴趣小组搭建了图示无水无氧装置
(部分装置略)，以乙醚(沸点34.5℃)为溶剂，利用下述反应高产率地制备二苯甲酮。下列说法错误的是( )
A．气球中填充保护气，并起缓冲压力的作用 B．烧瓶中液体是格氏试剂的乙醚溶液
C．图中的漏斗不能用球形分液漏斗代替 D．产率高表明苯甲酰氯比二苯甲酮更易与格氏试剂反应
3．(2024·福建卷)药物中间体1，3－环己二酮可由5－氧代己酸甲酯合成，转化步骤如下，下列说法或操作错误
的是( )
A．反应须在通风橱中进行
B．减压蒸馏去除CH3OH、5－氧代己酸甲酯和DMF
C．减压蒸馏后趁热加入盐酸
D．过滤后可用少量冰水洗涤产物
4．(2024·山东卷)我国科学家在青蒿素研究方面为人类健康作出了巨大贡献。在青蒿素研究实验中，下列叙述错
误的是( )
A．通过萃取法可获得含青蒿素的提取液
B．通过X 射线衍射可测定青蒿素晶体结构
C．通过核磁共振谱可推测青蒿素相对分子质量
D．通过红外光谱可推测青蒿素分子中的官能团
5．(2023·湖北卷)实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142℃)，实验中利用环己烷－
水的共沸体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81℃)，其反应原理如下，
下列说法错误的是( )
A．以共沸体系带水促使反应正向进行
B．反应时水浴温度需严格控制在69℃
C．接收瓶中会出现分层现象
D．根据带出水的体积可估算反应进度
6．(2023·浙江6 月卷)苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量NaCl 和泥沙)的提纯
方案如下，下列说法不正确的是( )
A．操作I 中依据苯甲酸的溶解度估算加水量
B．操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和NaCl
C．操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹
D．操作IV 可用冷水洗涤晶体
7．(2023·福建卷)从苯甲醛和KOH 溶液反应后的混合液中分离出苯甲醇和苯甲酸的过程如下：
已知甲基叔丁基醚的密度为0.74g·cm－3。下列说法错误的是( )
A．“萃取”过程需振荡、放气、静置分层
B．“有机层”从分液漏斗上口倒出
C．“操作X”为蒸馏，“试剂Y”可选用盐酸
D．“洗涤”苯甲酸，用乙醇的效果比用蒸馏水好
8．(2022·山东卷)已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水，苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯
胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是( )
A．苯胺既可与盐酸也可与NaOH 溶液反应
B．由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法
C．苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得
D．①、②、③均为两相混合体系
9．(2021·湖北卷)某兴趣小组为制备1－氯－2－甲基丙烷(沸点69 ℃)，将2－甲基－1－丙醇和POCl3 溶于
CH2Cl2中，加热回流(伴有HCl 气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3，分液收集CH2Cl2层，
无水MgSO4干燥，过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及加热装置略)(
)
10．(2021·湖南卷)(多选)1－丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应，经过回流、蒸馏、萃取分液制得1－溴丁烷
粗产品，装置如图所示，已知：CH3(CH2)3OH＋NaBr＋H2SO4⃗Δ CH3(CH2)3Br＋NaHSO4＋H2O，下列说法
正确的是( )
A．装置Ⅰ中回流的目的是为了减少物质的挥发，提高产率
B．装置Ⅱ中a 为进水口，b 为出水口
C．用装置Ⅲ萃取分液时，将分层的液体依次从下口放出
D．经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后，使用装置Ⅱ再次蒸馏，可得到更纯的产品
11．(2020·浙江卷)下列说法不正确的是( )
A．强酸、强碱、重金属盐等可使蛋白质变性
B．用新制氢氧化铜悬浊液（必要时可加热）能鉴别甲酸、乙醇、乙醛
C．乙酸乙酯中混有的乙酸，可加入足量的饱和Na2CO3溶液，经分液除去
D．向苯和苯酚的混合液中加入浓溴水，充分反应后过滤，可除去苯中少量的苯酚
12．(2019·上海卷)下列物质分离（括号内的物质为杂质）的方法错误的是( )
A．硝基苯(苯)——蒸馏
B．乙烯(SO2)——氢氧化钠溶液
C．己烷(己烯)——溴水，分液
D．乙酸乙酯(乙醇)——碳酸钠溶液，分液
13．(2019·全国卷Ⅰ)实验室制备溴苯的反应装置如图所示，关于实验操作或叙述错误的是( )
A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开K
B．实验中装置b 中的液体逐渐变为浅红色
C．装置c 中碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢
D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯
14．(2019·北京卷)探究草酸(H2C2O4)性质，进行如下实验。(已知：室温下，0.1 mol·L−1 H2C2O4的pH=1.3)，由
上述实验所得草酸性质所对应的方程式不正确的是( )
实验
装置
试剂a
现象
①
Ca(OH)2溶液(含酚酞)
溶液褪色，产生白色沉淀
②
少量NaHCO3溶液
产生气泡
③
酸性KMnO4溶液
紫色溶液褪色
④
C2H5OH 和浓硫酸
加热后产生有香味物质
A．H2C2O4有酸性，Ca(OH)2＋H2C2O4===CaC2O4↓＋2H2O
B．酸性：H2C2O4> H2CO3，NaHCO3＋H2C2O4===NaHC2O4＋CO2↑＋H2O
C．H2C2O4具有还原性，2MnO4－＋5C2O＋16H+===2Mn2+＋10CO2↑＋ 8H2O
D．H2C2O4可发生酯化反应，HOOCCOOH＋2C2H5OH
C2H5OOCCOOC2H5＋2H2O
15．(2018·全国卷Ⅰ)在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是( )
16．(2018·全国卷Ⅱ)实验室中用如图所示的装置进行甲烷与氯气在光照下反应的实验。光照下反应一段时间
后，下列装置示意图中能正确反映实验现象的是( )
17．(2018·海南卷)实验室常用乙酸与过量的乙醇在浓硫酸催化下合成乙酸乙酯。下列说法正确的是( )
A．该反应的类型为加成反应
B．乙酸乙酯的同分异构体共有三种
C．可用饱和的碳酸氢钠溶液鉴定体系中是否有未反应的乙酸
D．该反应为可逆反应，加大乙醇的量可提高乙酸的转化率
18．(2018·浙江卷)下列说法不正确的是( )
A．石油裂解气可以使溴水褪色，也可以使高锰酸钾溶液褪色
B．可以用新制的氢氧化铜检验乙醇中是否含有乙醛
C．正丙醇（CH3CH2CH2OH）和钠反应要比水和钠反应剧烈
D．
Cl2
＋
500°C~600°C
CH2
CH
CH3
HCl
＋
CH2
CH
CH2Cl
属于取代反应
答案及解析
1．B。解析：毛细玻璃管进入少量空气，在液体中形成气化中心，起平衡气压、防暴沸作用，同时兼做搅拌，
而玻璃棒只起搅拌作用，沸石只能防暴沸，选项A 错误；相比普通蒸馏装置，克氏蒸馏头能减少因沸腾导致液
体进入冷凝管的可能性，选项B 正确；氯仿是三氧甲烷的俗名，蒸馏时温度控制在61.2 ℃≤T<76 ℃内，选项C
错误；根据沸点差异，四氯化碳中可能混有三氯甲烷，不会混有一氯甲烷，选项D 错误。
2．B。解析：依题意，制备产品需要“搅拌、加热回流”，A 项正确；副产物氯化氢极易溶于氢氧化钠溶液，
不能直接将尾气通入氢氧化钠溶液中，这样易发生倒吸现象，B 项错误；分液收集二氯甲烷层需用到分液漏
斗，振荡时需将分液漏斗倒转过来放气，避免分液漏斗内气压过大，发生危险，C 项正确；蒸馏时需要用温度
计指示温度，冷凝水从下口进、上口出，提高冷凝效率，D 项正确。
3．C。解析：由题给流程可知，向甲苯、苯胺、苯甲酸的混合溶液中加入盐酸，盐酸将微溶于水的苯胺转化为
易溶于水的苯胺盐酸盐，分液得到水相Ⅰ和有机相Ⅰ；向水相中加入氢氧化钠溶液将苯胺盐酸盐转化为苯胺，
分液得到苯胺粗品①；向有机相中加入水洗涤除去混有的盐酸，分液得到废液和有机相Ⅱ，向有机相Ⅱ中加入
碳酸钠溶液将微溶于水的苯甲酸转化为易溶于水的苯甲酸钠，分液得到甲苯粗品②和水相Ⅱ；向水相Ⅱ中加入
盐酸，将苯甲酸钠转化为苯甲酸，经结晶或重结晶、过滤、洗涤得到苯甲酸粗品③。A．苯胺分子中含有的氨
基能与盐酸反应，但不能与氢氧化钠溶液反应，故A 错误；B．由分析可知，得到苯胺粗品①的分离方法为分
液，得到苯甲酸粗品③的分离方法为结晶或重结晶、过滤、洗涤，获取两者的操作方法不同，故B 错误；C．
由分析可知，苯胺粗品、甲苯粗品、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得，故C 正确；D．由分析可知，①、②
为液相，③为固相，都不是两相混合体系，故D 错误；故选C。
4．D。解析：苯和硝基苯相互混溶，可根据沸点差异利用蒸馏的方法分离苯和硝基苯，应选择的仪器为直型冷
凝管和蒸馏烧瓶，故D 错误。
5．B。解析：苯与液溴在铁作催化剂条件下反应生成溴苯和溴化氢，A 装置为制取溴苯的发生装置，故A 正
确；该装置是除去溴化氢中溴蒸气，应长进短出，故B 错误；该装置为检验溴化氢装置，产生淡黄色沉淀，即
可证明溴化氢生成，故C 正确；该装置为尾气吸收装置，溴化氢易溶于水，应防止发生倒吸，故D 正确。
6．D。解析：乙醇、乙酸具有挥发性，实验开始时，由于加热作用，导致未反应的乙醇、乙酸加速挥发，为提
高原料的利用率，应先打开K1，关闭K2，进行原料的冷凝回流，提高原料的利用率，故A 正确；球形冷凝管的
作用是冷凝回流，水从冷凝管下口进上口出，冷凝管的冷凝效果好，因此水从冷凝管的A 口进入；直形冷凝管
用来收集制备的乙酸乙酯，冷凝管内的冷却水方向应与蒸气流动的方向相反，因此冷凝水从冷凝管的C 口进
入，故B 正确；收集乙酸乙酯时，应关闭K1打开K2，温度计2 用来测量乙酸乙酯蒸气的温度，则应控制示数为
77 ℃，故C 正确；饱和碳酸钠溶液在制备乙酸乙酯实验中的作用为除去乙酸、溶解乙醇，降低乙酸乙酯在溶液
中的溶解度，向锥形瓶中先加入或收集完成后再加入饱和碳酸钠溶液，对该制备实验没有影响，故D 错误。
7．C。解析：冷凝管中冷凝水常采用下进上出的方式，使气态物质充分冷却，所以分别从1、4 口向冷凝管中
通入冷水，故A 错误；浓硫酸吸水放热，所以浓硫酸应该缓慢加入异戊醇中，再加入乙酸，加入物质的顺序为
异戊醇、浓硫酸、乙酸，故B 错误；加入饱和NaHCO3溶液的主要目的是除去残留的硫酸，第二次水洗的主要
目的是除去产品中残留的碳酸氢钠等盐，使其溶于水中与乙酸异戊酯分层，故C 正确；图a 和图b 装置中的冷
凝管分别为球形冷凝管和直形冷凝管，球形冷凝管常与发生装置连接，起冷凝回流作用，直形冷凝管常用于气
态物质的冷凝，其下端接接收器，同时球形冷凝管倾斜角度大易造成堵塞，使冷凝效果变差，故D 错误。
8．D。解析：应停止加热，待冷却至室温时再加入沸石，以避免热的液体迸溅而烫伤，故A 错误；冷凝时，应
使冷却水充满冷凝管，采用逆流的方法冷却效果好，所以冷水从b 口进，故B 错误；由于酯的密度比水小，二
者互不相溶，因此水在下层，酯在上层，生成乙酸丁酯的反应为可逆反应，生成物中有水，分离生成的水，使
平衡正向移动，提高反应产率，所以要通过分水器不断分离除去反应生成的水，故C 错误；乙酸丁酯不溶于饱
和碳酸钠溶液，乙酸与碳酸钠反应，正丁醇易溶于水，则可用饱和碳酸钠溶液除去，故D 正确。
9．D。解析：A.1－溴丁烷在氢氧化钠溶液中发生反应：CH3(CH2)3Br＋NaOH――→CH3(CH2)3OH＋NaBr，生成
的CH3(CH2)OH 和NaOH 溶液成醇溶液，还能发生反应：CH3(CH2)3Br＋NaOH――→CH3CH2CH===CH2＋NaBr
＋H2O，1－丁烯常温下是气态，1－丁醇易挥发，这两种物质受热逸出到试管中，都能使高锰酸钾酸性溶液褪
色，故推断烧瓶中可能生成了1－丁醇或1－丁烯，A 正确；B.用红外光谱可检验在该条件下反应生成有机物中
的官能团，B 正确；C.由A 分析，产物可能有1－丁醇或1－丁烯或两种物质都有，但是只有1－丁烯能使溴水
褪色，故若溴水褪色，则烧瓶中一定有消去反应发生，C 正确；D.由A 分析，烧瓶内可能发生了取代反应或消
去反应或两种反应都有，这两种反应都有Br－产生，故不能通过检验反应后烧瓶内溶液中的溴离子，可确定烧
瓶内发生的反应类型，D 错误。
10．C。解析：加热时若发现装置①中未加碎瓷片，应待溶液冷却后再补加，故A 不正确；已知有副产物SO2
生成，又酸性高锰酸钾溶液可氧化丙烯，应选择NaOH 溶液除去副产物二氧化硫，故B 错误；丙烯与溴可发生
加成反应，反应时可观察到装置④中的现象是溶液橙色变浅直至无色，故C 正确；1,2 二溴丙烷与CCl4互溶，
应用蒸馏法分离出1,2 二溴丙烷，故D 错误。
11．D。解析：浓硫酸在反应中作催化剂和吸水剂，可使酯化反应平衡正向移动，A 正确；用球形干燥管代替漏
斗，可以防因甲醇和乙酸极易溶于水而造成的倒吸，B 正确；饱和碳酸钠溶液可以溶解甲醇、反应乙酸、降低
乙酸甲酯的溶解度，C 正确；有机物之间大都互溶，乙酸甲酯里有溶解的甲醇和乙酸，产物仍需进一步处理，D
错误。
12．C。解析：正丁醇在A 中反应得到正丁醚和水，部分正丁醇、正丁醚和水变为蒸汽进入B 中冷凝回流进入
分水器，正丁醚不溶于水，密度比水小，正丁醚在上层，当分水器中水层超过支管口下沿时，应立即打开分水
器旋钮放水，实验结束打开分水器旋钮放水得到粗正丁醚。B 的作用是冷凝，为保证冷凝管充满水，得到最好
的冷凝效果，则b 为冷凝水的进水口，A 错误；由反应方程式可知温度应控制在135 ℃，温度达到170 ℃正丁
醇可能发生消去反应，副产物增多，正丁醚的产率降低，B 错误；由分析可知若分水器中水层超过支管口下沿
时，应打开分水器旋钮放水，C 正确；由于正丁醇与正丁醚互溶，正丁醇微溶于水，经碱液洗涤、干燥后的产
品含正丁醇、碱，不能得到纯醚，D 错误。
13．C。解析：因为苯胺为无色液体，与酸反应生成盐，锌与盐酸反应制得的氢气中有氯化氢，通入三颈烧瓶
之前应该除去氯化氢，而装置中缺少除杂装置，则不能用稀盐酸，应选择稀硫酸，故A 错误；为提升冷却效
果，冷凝管内冷却水流向应与蒸气流向相反，则装置中冷凝水应该b 进a 出，故B 错误；苯胺还原性强，易被
氧化，所以制备苯胺前用氢气排尽装置中空气，同时氢气是可燃性气体，点燃时易发生爆炸，则加热之前，应
先打开K，通入一段时间的氢气，排尽装置中的空气，故C 正确；苯胺还原性强，易被氧化，有碱性，与酸反
应生成盐，而浓硫酸具有酸性和强氧化性，苯胺能与浓硫酸反应，则不能选用浓硫酸，三颈烧瓶内的反应结束
后，关闭K，先在三颈烧瓶中加入生石灰后蒸馏，故D 错误。
14．B。解析：甲烧杯用于热水浴，乙烧杯用于冰水浴，A 正确；试管a 中收集到的物质有乙醛、乙醇和水，B
错误；移去热源仍能进行，说明自身放出的热量足以克服活化能使反应继续，C 正确；空气中的O2参与反应
后，剩余气体主要成分是N2，D 正确。
15．A。解析：装置Ⅰ和装置Ⅱ中的冷凝管分别为球形冷凝管和直形冷凝管，球形冷凝管常与发生装置连接，
起冷凝回流作用，直形冷凝管常用于气态物质的冷凝，其下端连接接收器，同时球形冷凝管倾斜角度大，易造
成堵塞，使冷凝效果变差，故A 错误；制备苯甲酸甲酯的反应是可逆反应，增加甲醇的用量，平衡正向移动，
可以提高苯甲酸的利用率，故B 正确；制备苯甲酸甲酯的反应是可逆反应，浓硫酸具有吸水性，浓硫酸可以降
低体系中水的浓度，平衡正向移动，提高产品的产率，故C 正确；用蒸馏水洗涤甲醇、加入Na2CO3溶液的主要
目的是除去残留的硫酸，第二次水洗的主要目的是除去产品中残留的碳酸钠，故D 正确。
16．A
17．D。解析：Na2Cr2O7在酸性条件下能氧化正丁醇，也一定能氧化正丁醛，为防止正丁醛被氧化，应将酸化的
Na2Cr2O7 溶液逐滴加入正丁醇中，故A 正确；由反应条件、反应物和产物的沸点数据可知，
CH3CH2CH2CH2OH
CH3CH2CH2CHO
90
95℃
～
Na2Cr2O7/H+
，温度计1 保持在90～95 ℃，生成正丁醛，温度计2 示数在76 ℃左
右时，收集产物为正丁醛，故B 正确；正丁醛密度为0.801 7 g·cm－3，小于水的密度，故粗正丁醛从分液漏斗上
口倒出，故C 正确；正丁醇能与钠反应，但粗正丁醛中含有水，水可以与钠反应，所以无法检验粗正丁醛中是
否含有正丁醇，故D 错误。
18．B。解析：除去溴苯中的溴应用氢氧化钠溶液，A 错误；溴蒸气容易液化，所以需要通过水浴加热来防止冷
凝，B 正确；装置丙为制取溴苯的发生装置，其中铁丝作该反应的催化剂，C 错误；此处的淡黄色沉淀不一定
为溴苯，有可能是HBr 与硝酸银反应的产物溴化银，D 错误；故选B。
19．D。解析：根据题意可知，乙烷、HCl、O2在催化剂条件下制备氯乙烯，因此装置乙中发生反应的化学方程
式为：CH3CH3＋HCl＋O2=====CH2==CHCl＋2H2O，故A 正确；装置甲起干燥作用及可通过控制通入气体的速
率来控制反应气体的物质的量之比，故B 正确；装置丙的主要作用为冷凝并分离出氯乙烯液体，混合气体进入
丁中，故C 正确；装置丁中的碱石灰只能吸收尾气中的HCl 气体，而未反应完的CH3CH3不能被吸收，故D 错
误。
20．B。解析：A.通过反应方程式可知氯化铁为催化剂，故A 正确；B.酒精灯加热，温度不好控制，容易生成
二氯苯，故B 错误；C.冷凝管中冷水下进上出，从a 进从b 出，故C 正确；D.B 出口气体中含有HCl、苯蒸气、
氯气(苯易挥发，反应生成HCl，未反应的Cl2)，故D 正确；故选B。
1．D。解析：异丁酸和氯气在催化剂和加热条件下发生取代反应生成α－氯代异丁酸和HCl，催化剂易水解，
实验中干燥管的作用是隔绝水蒸气进入反应瓶，防止催化剂水解，未反应的氯气和产生的HCl 用NaOH 溶液吸
收，防止污染空气。A．催化剂易水解，实验中干燥管的作用是隔绝水蒸气进入反应瓶，防止催化剂水解，A
正确；B．尾气含未反应的氯气和产生的HCl，二者均可以被NaOH 溶液吸收，故可用NaOH 溶液作为吸收液，
B 正确；C．将氯气Cl2通入反应液的底部，氯气在液体中由下往上扩散，使氯气去反应液充分接触，故Cl2通
入可起到搅拌作用，C 正确；D．只要反应还未完全，Cl2流速不变，温度就会持续升高，要控制反应温度稳定
应当逐渐减小氯气的流速，D 错误；答案选D。
2．B。解析：本题考查有机物的制备实验。有机物易挥发、反应放热都可能导致压强波动，当气球被充入气体
时，气体在气球内产生了一定的压力，气球可以均匀分担气体的压力，A 选项正确；格氏试剂性质活泼，为避
免反应过于剧烈和发生副反应，格氏试剂应通过恒压滴液漏斗缓慢滴加保证少量，而在烧瓶中应加入苯甲酰氯
维持过量，B 错误；反应体系为无水、无氧的密封装置，需要用恒压滴液漏斗保持体系压强不变，保证液体顺
利滴下，若用分液漏斗，会与大气连通，不能做到无水无氧，液体也不易滴下；故C 正确；苯甲酰氯比二苯甲
酮与格氏试剂反应速率快，导致苯甲酰氯与格氏试剂产率高，D 正确；本题选B。
3．C。解析：A．DMF 即N，N－二甲基甲酰胺，对人体有危害，反应须在通风棚中进行，故A 正确；B．减
压蒸馏利用沸点不同，去除CH3OH、5－氧代己酸甲酯和DMF，可以提纯中间产物，故B 正确；C．减压蒸馏
后不能趁热加入盐酸，因为盐酸具有挥发性，故C 错误；D．1，3－环己二酮不含有亲水基团，不溶于水，可
用少量冰水洗涤产物，除去盐酸等物质，故D 正确；故选C。
4．C。解析：A．某些植物中含有青蒿素，可以通过用有机溶剂浸泡的方法将其中所含的青蒿素浸取出来，这
种方法也叫萃取，固液分离后可以获得含青蒿素的提取液，A 正确； B．晶体中结构粒子的排列是有规律的，
通过X 射线衍射实验可以得到晶体的衍射图，通过分析晶体的衍射图可以判断晶体的结构特征，故X 射线衍射
可测定青蒿素晶体结构，B 正确；C．通过核磁共振谱可推测青蒿素分子中不同化学环境的氢原子的种数及其数
目之比，但不能测定青蒿素的相对分子质量，要测定青蒿素相对分子质量应该用质谱法，C 不正确；D．红外光
谱可推测有机物分子中含有的官能团和化学键，故通过红外光谱可推测青蒿素分子中的官能团，D 正确；综上
所述，本题选C。
5．B。解析：A 项，由反应方程式可知，生成物中含有水，若将水分离出去，可促进反应正向进行，该反应选
择以共沸体系带水可以促使反应正向进行，A 正确；B 项，反应产品的沸点为142℃，环己烷的沸点是81℃，
环己烷－水的共沸体系的沸点为69℃，可以温度可以控制在69℃～81℃之间，不需要严格控制在69℃，B 错
误；C 项，接收瓶中接收的是环己烷-水的共沸体系，环己烷不溶于水，会出现分层现象，C 正确；D 项，根据
投料量，可估计生成水的体积，所以可根据带出水的体积估算反应进度，D 正确；故答案选B。
6．B。解析：苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水。粗苯甲酸中混有泥沙和氯化钠，加水、加热溶解，苯甲酸、
NaCl 溶解在水中，泥沙不溶，从而形成悬浊液；趁热过滤出泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出；将滤液冷却结
晶，大部分苯甲酸结晶析出，氯化钠仍留在母液中；过滤、用冷水洗涤，便可得到纯净的苯甲酸。A 项，操作I
中，为减少能耗、减少苯甲酸的溶解损失，溶解所用水的量需加以控制，可依据苯甲酸的大致含量、溶解度等
估算加水量，A 正确；B 项，操作Ⅱ趁热过滤的目的，是除去泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出，NaCl 的溶解度
受温度影响不大，NaCl 含量少，通常不结晶析出，B 不正确；C 项，操作Ⅲ缓慢冷却结晶，可形成较大的苯甲
酸晶体颗粒，同时可减少杂质被包裹在晶体颗粒内部，C 正确；D 项，苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水，所以
操作IV 可用冷水洗涤晶体，既可去除晶体表面吸附的杂质离子，又能减少溶解损失，D 正确；故选B。
7．D。解析：苯甲醛和KOH 溶液反应后的混合液中主要是生成的苯甲醇和苯甲酸钾，加甲基叔丁基醚萃取、
分液后，苯甲醇留在有机层中，加水洗涤、加硫酸镁干燥、过滤，再用蒸馏的方法将苯甲醇分离出来；而萃
取、分液后所得水层主要是苯甲酸钾，要加酸将其转化为苯甲酸，然后经过结晶、过滤、洗涤、干燥得苯甲
酸。A．“萃取”过程需振荡、放气、静置分层，故A 正确；B．甲基叔丁基醚的密度为0.74g·cm－3，密度比水
小，所以要从分液漏斗上口倒出，故B 正确；C．“操作X”是将苯甲醇从有机物中分离出来，可以利用沸点不
同用蒸馏的方法将其分离出来；“试剂Y”的作用是将苯甲酸钾转化为苯甲酸，所以可选用盐酸，故C 正确；
D．苯甲酸在乙醇中溶解度大于其在水中溶解度，“洗涤”苯甲酸，用蒸馏水的效果比用乙醇好，故D 错误；
故答案为：D。
8．C。解析：由题给流程可知，向甲苯、苯胺、苯甲酸的混合溶液中加入盐酸，盐酸将微溶于水的苯胺转化为
易溶于水的苯胺盐酸盐，分液得到水相Ⅰ和有机相Ⅰ；向水相中加入氢氧化钠溶液将苯胺盐酸盐转化为苯胺，
分液得到苯胺粗品①；向有机相中加入水洗涤除去混有的盐酸，分液得到废液和有机相Ⅱ，向有机相Ⅱ中加入
碳酸钠溶液将微溶于水的苯甲酸转化为易溶于水的苯甲酸钠，分液得到甲苯粗品②和水相Ⅱ；向水相Ⅱ中加入
盐酸，将苯甲酸钠转化为苯甲酸，经结晶或重结晶、过滤、洗涤得到苯甲酸粗品③。A．苯胺分子中含有的氨
基能与盐酸反应，但不能与氢氧化钠溶液反应，故A 错误；B．由分析可知，得到苯胺粗品①的分离方法为分
液，得到苯甲酸粗品③的分离方法为结晶或重结晶、过滤、洗涤，获取两者的操作方法不同，故B 错误；C．
由分析可知，苯胺粗品、甲苯粗品、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得，故C 正确；D．由分析可知，①、②
为液相，③为固相，都不是两相混合体系，故D 错误；故选C。
9．B。解析：A.将2甲基1丙醇和POCl3溶于盛在三口烧瓶的CH2Cl2中，搅拌、加热回流(反应装置中的球形冷
凝管用于回流)，制备产物，A 项正确；B.产生的HCl 气体可用NaOH 溶液吸收，但要防止倒吸，导气管不能直
接伸入NaOH 溶液中，B 项错误；C.分液收集CH2Cl2层需用到分液漏斗，振荡时需将分液漏斗倒转过来，C 项
正确；D.蒸馏时需要用温度计控制温度，冷凝水从下口进、上口出，D 项正确。
10．AD。解析：球形冷凝管的作用是冷凝回流易挥发的物质，使反应物充分反应，提高产率，A 正确；冷凝
时，冷凝管的进水方向为下口进、上口出，即装置Ⅱ的进水口应为b，出水口为a，B 错误；萃取分液时，上层
液体应从上口倒出，下层液体应从下口放出，C 错误；装置Ⅲ得到的粗产品经干燥后，还含有1丁醇等杂质，
可再次蒸馏得到更纯的产品，D 正确。
11．D。解析：A．强酸、强碱、加热、重金属盐及某些有机物例如甲醛等可使蛋白质发生变性，变性为不可逆
反应，正确；B．甲酸为弱酸可与氢氧化铜发生中和反应，溶液显蓝色；乙醇无现象；乙醛和新制氢氧化铜悬
浊液在加热条件下会生成砖红色沉淀，正确；C．饱和的碳酸钠溶液可以与乙酸发生反应，且会与乙酸乙酯分
层，正确；D．溴易溶于苯，应向苯和苯酚的混合溶液中加入NaOH 溶液，充分反应分液，以除去苯中少量苯
酚，错误；故答案为D。
12．C。解析：A．苯和硝基苯是互溶的液体混合物，利用沸点不同进行蒸馏分离，正确；B．二氧化硫和氢氧
化钠反应，而乙烯不反应，能分离除去，正确；C．己烯和溴水反应二溴己烷，能溶于己烷，不能分离，错
误；D．乙醇能溶于碳酸钠溶液，而乙酸乙酯不溶于碳酸钠溶液，可利用分液分离，正确；答案选C。
13．D。解析：苯和溴均易挥发，苯与液溴在溴化铁作用下发生剧烈的放热反应，释放出溴化氢气体(含少量苯
和溴蒸气)，先打开K，后加入苯和液溴，避免因装置内气体压强过大而发生危险，A 项正确；四氯化碳用于吸
收溴化氢气体中混有的溴单质，防止溴单质与碳酸钠溶液反应，四氯化碳呈无色，吸收红棕色溴蒸气后，液体
呈浅红色，B 项正确；溴化氢极易溶于水，倒置漏斗防倒吸，碳酸钠溶液呈碱性，易吸收溴化氢，发生反应为
Na2CO3＋HBr===NaHCO3＋NaBr，NaHCO3＋HBr===NaBr＋CO2↑＋H2O，C 项正确；反应后的混合液中混有
苯、液溴、溴化铁和少量溴化氢等，提纯溴苯的正确操作是①用大量水洗涤，除去可溶性的溴化铁、溴化氢和
少量溴；②用氢氧化钠溶液洗涤，除去剩余的溴等物质；③用水洗涤，除去残留的氢氧化钠；④加入干燥剂除
去水，过滤；⑤对有机物进行蒸馏，除去杂质苯，从而提纯溴苯，分离溴苯，不用“结晶”的方法，D 项错
误。
14．C。解析：草酸（又称乙二酸）为一种二元弱酸，具有酸的通性，因此能发生中和反应，具有还原性，因
为乙二酸中含有羧基因此能发生酯化反应，据此解题；A．H2C2O4为二元弱酸，能与氢氧化钙溶液发生中和反
应，生成白色沉淀草酸钙和水，因此含酚酞的氢氧化钙溶液碱性逐渐减弱，溶液红色退去，正确；B．产生气
泡证明有CO2 产生，因此可证明酸性H2C2O4＞H2CO3，反应方程式为：H2C2O4＋2NaHCO3===Na2C2O4＋2CO2↑
＋2H2O 或,H2C2O4＋NaHCO3===NaHC2O4＋2CO2＋2H2O，正确；C．0.1 mol·L−1 H2C2O4的pH＝1.3,说明草酸为
弱酸，故在其参与的离子方程式中要写其化学式，不能用草酸根表示，不正确；D．草酸(又称乙二酸)，其中含
有羧基，因此其能发生酯化反应，反应方程式正确，正确；本题选不正确的，应选C。
15．D。解析：A、反应物均是液体，且需要加热，因此试管口要高于试管底，A 正确；B、生成的乙酸乙酯中
含有乙酸和乙醇，乙酸乙酯不溶于水，因此可以用饱和碳酸钠溶液吸收，注意导管口不能插入溶液中，以防止
倒吸，B 正确；C、乙酸乙酯不溶于水，分液即可实现分离，C 正确；D、乙酸乙酯是不溶于水的有机物，不能
通过蒸发实现分离，D 错误。答案选D。
16．D。解析：甲烷与氯气在光照条件下发生反应：CH4＋Cl2――→CH3Cl＋HCl，CH3Cl＋Cl2――→CH2Cl2＋
HCl，CH2Cl2＋Cl2――→CHCl3＋HCl，CHCl3＋Cl2――→CCl4＋HCl。黄绿色的氯气参加了反应，逐渐减少，生
成无色的气体，因此试管内气体颜色逐渐变浅；反应生成的HCl 极易溶于水，使试管内气体压强减小，因此试
管内液面上升；生成的CH2Cl2、CHCl3、CCl4均为无色油状液体，附着在试管壁上，因此试管壁上出现油状液
滴；生成的HCl 气体遇到水蒸气溶解生成盐酸小液滴，形成白雾，因此试管中有少量白雾。综合上述现象，答
案选D 项。
17．D。解析：A．乙酸与乙醇反应生成乙酸乙酯，是酯化反应，也是取代反应，A 错误；B．乙酸乙酯的同分
异构体中属于酯类的有甲酸正丙酯、甲酸异丙酯、丙酸甲酯，共三种，但乙酸乙酯的同分异构体不只是酯类，
还可能是羧酸类等，因此同分异构体大于三种，B 错误；C．因为硫酸也能和碳酸氢钠反应产生气泡，故不能用
碳酸氢钠来鉴定体系中乙酸是否反应完全，C 错误；D．该反应为可逆反应，加大乙醇的量平衡正向移动，提高
乙酸的转化率，D 正确；故答案为D。
18．C。解析：A、石油裂解气中含有碳碳双键的不饱和烯烃，能够与溴水发生加成反应，使之褪色，与高锰酸
钾发生氧化还原反应，使之褪色，选项A 正确；B、新制的氢氧化铜悬浊液可以与乙醛加热产生红色沉淀，检
验出乙醛，选项B 正确；C、正丙醇中羟基的活性较小，与金属钠反应的剧烈程度低于水的程度，选项C 错
误；D、有机物中的原子或原子团被其他的原子或原子团所代替的反应为取代反应，选项D 正确。答案选C。
