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第39 天 押微流程实验
选择题中的“短流程”——试剂添加顺序与现象推理
（2025·四川·高考真题）一种主要成分为
和
的高钾磷矿，通过如下流
程可制得重要的化工产品白磷(
)、
。其中，电炉煅烧发生的反应为：
。
下列说法错误的是
A．“电炉煅烧”必须隔绝空气
B．浸渣的主要成分是
C．“炉气水洗”使
溶于水而与
分离
D．“中和沉淀”需要控制溶液的
（2025·甘肃·高考真题）处理某酸浸液(主要含
)的部分流程如下：
例1
例2
下列说法正确的是
A．“沉铜”过程中发生反应的离子方程式：
B．“碱浸”过程中NaOH 固体加入量越多，
沉淀越完全
C．“氧化”过程中铁元素化合价降低
D．“沉锂”过程利用了
的溶解度比
小的性质
（2025·黑吉辽蒙卷·高考真题）某工厂利用生物质(稻草)从高锰钴矿(含
和少
量
)中提取金属元素，流程如图。已知“沉钴”温度下
，下列说法错误的是
A．硫酸用作催化剂和浸取剂
B．使用生物质的优点是其来源广泛且可再生
C．“浸出”时，3 种金属元素均被还原
D．“沉钴”后上层清液中
（2025·山东·高考真题）钢渣中富含
等氧化物，实验室利用酸碱
协同法分离钢渣中的
元素，流程如下。已知：
能溶于水；
，
。下列说法错误的是
例3
例4
A．试剂X 可选用
粉
B．试剂Y 可选用盐酸
C．“分离”后
元素主要存在于滤液Ⅱ中
D．“酸浸”后滤液Ⅰ的
过小会导致滤渣Ⅱ质量减少
（2023·河北·高考真题）一种以锰尘(主要成分为
，杂质为铝、镁、钙、铁的氧化
物)为原料制备高纯
的清洁生产新工艺流程如下：
已知：室温下相关物质的
如下表。
下列说法错误的是
A．酸浸工序中产生的气体①为氯气
B．滤渣①主要成分为
和
C．除杂②工序中逐渐加入
溶液时，若
浓度接近，则
先析出
D．沉淀工序中发生反应的离子方程式为
例5
“微流程”是高考化学工艺流程题的简约形式，命题呈现“步骤精炼、信息密集、考查综合”的特点。
试题常以矿物处理、废液回收、产品制备等为背景，通过4~6 步操作，综合考查元素化合物性质、离子反
应、氧化还原、沉淀溶解平衡、分离提纯方法、条件控制（pH、温度、试剂用量）、循环利用等核心知识。
近年趋势是强化对陌生流程的解读能力，以及Ksp 计算、pH 调控、物质转化判断的定量与半定量分析。
预计2026 年将继续以“短流程+多步推断”的形式出现，要求学生快速抓住主线，结合已知信息（溶度积、
萃取平衡、溶解度曲线等）进行推理。
常考的方向和角度有：
原料预处理与浸出：酸浸、碱浸、水浸等操作的目的与原理。酸浸常用稀硫酸或盐酸，可溶解金
属氧化物、碳酸盐等；碱浸用于溶解两性氧化物（如Al₂O₃、SiO₂）或两性氢氧化物。需控制浓度、
温度、搅拌速率等提高浸出率。常见考点：软锰矿酸浸还原；高钾磷矿电炉煅烧隔绝空气。
氧化还原反应在流程中的应用：流程中常涉及元素的价态变化（如Fe²⁺→Fe³⁺、Mn⁴⁺→Mn²⁺、
Ce⁴⁺→Ce³⁺），需判断氧化剂、还原剂及反应方程式。常见考点：H₂O₂ 作还原剂还原CeO₂；铁粉
置换铜；双氧水氧化Fe²⁺。
pH 调控与沉淀分离：通过加入酸、碱或金属氧化物调节pH，使某些金属离子形成氢氧化物或碳酸
盐沉淀，实现分离。需结合Ksp 计算沉淀完全的pH 范围。常见考点：调pH 至5 使Al³⁺沉淀完全；
除铁时加MgO 或CaCO₃ 调节pH。
沉淀转化与溶度积比较：利用Ksp 差异，将一种难溶物转化为更难溶的物质（如PbSO₄→PbCO₃、
CaSO₄→CaCO₃）。常见考点：加入Na₂CO₃ 将PbSO₄ 转化为PbCO₃；氟化钠除钙镁。
萃取与反萃取：利用物质在互不相溶的溶剂中溶解度差异进行分离。萃取平衡受酸度影响，反萃
取通过改变酸度或加入配位剂实现。常见考点：萃取Ce³⁺后用稀硝酸反萃取；乙酸乙酯萃取绿原酸。
结晶与重结晶：根据物质溶解度随温度变化选择结晶方式（蒸发结晶、冷却结晶、加有机溶剂析
出）。重结晶用于提纯。常见考点：从NaCl 溶液获得晶体用蒸发结晶；过铼酸铵用热水溶解、冰
水冷却结晶。
蒸馏与减压蒸馏：分离互溶液体混合物利用沸点差异；减压蒸馏用于热敏物质，降低沸点防分解。
常见考点：回收CCl₄ 用蒸馏；绿原酸提取用减压蒸馏。
洗涤与干燥：洗涤沉淀用蒸馏水或有机溶剂（乙醇、丙酮）以减少溶解损失并快速干燥。常见考
点：CuI 用乙醇洗涤；硫酸肼用乙醇洗涤。
循环利用与绿色化学：流程中某些物质（如NaOH、CO₂、MnO₂）可回收再利用，体现原子经济性
和环保理念。常见考点：锰酸钾歧化生成的MnO₂ 循环使用；电解NaCl 溶液生成的NaOH 循环使
用。
除杂试剂的选择与顺序：粗盐提纯中试剂加入顺序需保证过量试剂能被后续操作除去（如BaCl₂ 在
Na₂CO₃ 之前）。常见考点：NaOH、BaCl₂、Na₂CO₃ 的加入顺序；盐酸最后调pH。
信息型方程式的书写：根据流程中物质转化，结合氧化还原配平或复分解规律书写离子方程式。
常见考点：MnCO₃ 沉淀的离子方程式；FeS 与H₂O₂ 反应的离子方程式。
Ksp 相关计算：利用Ksp 判断沉淀生成或溶解的pH 条件、离子浓度范围。常见考点：计算AgOH
开始沉淀的pH；判断CoS 沉淀后上层清液中c(Co²⁺)。
操作名称与仪器选择：识别流程中的操作（过滤、分液、蒸馏、萃取、灼烧等），并选择对应仪
器。常见考点：灼烧需坩埚、泥三角；过滤需漏斗、烧杯、玻璃棒。
热稳定性与水解抑制：加热含结晶水或易水解的盐时，需在特定气氛（如HCl 气流）中防止水解。
常见考点：MgCl₂·6H₂O 脱水时可能生成Mg(OH)Cl；AlCl₃·6H₂O 需在HCl 气流中加热。
物质推断与成分分析：根据流程中物质的去向（滤渣、滤液、产品）推断主要成分。常见考点：
酸浸后滤渣为SiO₂；除杂后滤渣为Fe(OH)₃ 和CaCO₃。
1．各类结晶方式的选择及操作
结晶方式
操作及适用范围
蒸发结晶
蒸发大部分溶剂，使晶体析出。适用于溶解度受温度影响不大的物质（如
NaCl）
冷却结晶
将溶液加热浓缩至饱和，冷却热饱和溶液，使晶体析出。适用于溶解度受温度
影响较大的物质（如KNO3）
重结晶
将晶体重复溶解、制成热饱和溶液、冷却结晶、再过滤、洗涤
改变溶剂结晶
①盐析法：在溶液中加入大量无机盐，使某些物质的溶解度降低而析出，与其
他成分分离的方法。如肥皂的制备、蛋白质的分离和提纯等；
②醇析法：在溶液中加入有机溶剂乙醇使晶体析出的方法。如向硫酸铜溶液中
滴加氨水，生成蓝色沉淀，继续滴加氨水，沉淀溶解，得到深蓝色透明溶
液，最后向该溶液中加入一定量乙醇，析出[Cu(NH 3)4]SO4⋅H 2O晶体
2．沉淀的洗涤
（1）洗涤试剂、适用范围及目的
洗涤试剂
适用范围
目的
蒸馏水
冷水
产物不溶于水
除去固体表面吸附的××杂质，可适当降低固
体因溶解而造成的损失
热水
物质的溶解度随着温度
升高而减小
除去固体表面吸附的××杂质，可适当降低固
体因温度变化溶解而造成的损失
有机溶剂（酒
精、丙酮
固体易溶于水，难溶于
有机溶剂
减少固体溶解；利用有机溶剂的挥发性除去固
体表面的水分，产品易干燥
等）
饱和溶液
对纯度要求不高的产品
减少固体溶解
酸、碱溶液
产物不溶于酸或碱
除去固体表面吸附的可溶于酸或碱的杂质；减
少固体溶解
（2）检验离子是否已经沉淀完全的方法:将反应混合液静置，向上层清液中继续滴加沉淀剂×× ，若不再
产生沉淀，则×× 离子已经沉淀完全，若产生沉淀，则×× 离子未完全沉淀。
（3）洗涤沉淀的方法：向过滤器中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复以上操作2～3次。
（4）检验沉淀是否洗涤干净的方法：取少量最后一次洗涤液于试管中，向其中滴入某试剂，若未出现特
征反应现象，则沉淀已洗涤干净，否则沉淀未洗涤干净。
3．金属离子的萃取与反萃取
金属离子的萃取与反萃取是工艺流程中的一个重要环节，其过程可以达到使金属离子分离和富集的目的，
具有简单、便于操作和周期短的特点。萃取与反萃取的原理如下：
（1）溶剂萃取——利用物质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同，达到分离和富集的目的。
（2）反萃取和洗脱——与萃取过程相反，用一定的酸、碱或盐溶液把金属离子从有机相中再次返回到水
相中的过程。
例如，采用某萃取剂萃取水溶液中的Cu
2+，萃取过程可以简单地用离子方程式表示为
2 RH +Cu
2+⇌R2Cu+2 H
+（RH代表萃取剂）。正反应为萃取过程。向反应体系中加稀硫酸，平衡
逆向移动，Cu
2+被释放出来，萃取剂获得再生，可以重复使用，这个过程就是反萃取。
4．其他操作的分析
（1）蒸发时的气体氛围抑制水解，如从溶液中析出FeCl3、AlCl3、MgCl2等溶质时，应在HCl的气氛中
加热，以防止其水解。
（2）减压蒸馏的原因：减小压强，使液体沸点降低，防止受热分解、氧化等。
1．（2026·吉林·二模）铼高温合金可用于制造喷气发动机的燃烧室、涡轮叶片及排气喷嘴。工业上用冶炼
钼的烟道灰(
，含
等杂质)制备铼单质的流程如图所示：
已知：过铼酸铵
是白色片状晶体，微溶于冷水，溶于热水。
下列说法错误的是
A．“滤渣Ⅱ”主要成分是
B．“滤液”经电解后产生的
可循环使用
C．先加热
溶液再加入
，经冰水冷却、过滤得
晶体
D．实验室模拟“操作Ⅱ”所需的必要仪器有：坩埚、酒精灯、玻璃棒、三脚架
2．（2026·河南·模拟预测）绿原酸(结构简式如图所示)易溶于热水、乙醇、丙酮、乙酸乙酯，具有抗病毒、
降血压、延缓衰老等作用。利用乙醚、95%的乙醇浸泡杜仲叶得到提取液，进一步提取绿原酸的流程
如图所示。下列说法错误的是
A．从加入乙酸乙酯到获取“有机层”的操作为萃取、分液
B．过滤时所需玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒
C．减压蒸馏是利用混合物中的组分密度不同分离提纯
D．绿原酸粗产品可通过重结晶的方法进一步提纯
3．（2026·甘肃·一模）CuI 是一种白色固体，不溶于水和乙醇，常用作有机反应催化剂。以硫化铜矿
（CuS、FeS 熔体）为原料制备CuI 的流程如图：
下列说法正确的是
A．“氧化酸浸”时FeS 发生反应的离子方程式：
B．“除铁”时所用的试剂
可以是
或
C．“还原沉铜”时参加氧化还原反应的
D．可用蒸馏水代替乙醇洗涤所得固体
4．（2026·内蒙古赤峰·一模）
是制备锂电池正极材料磷酸亚铁锂的前驱体。工业上常以硫酸
亚铁为原料，采用“铵法”制备
，其主要流程示意图如下：
已知前驱体结晶颗粒不均或其中混有
会严重影响锂电池的性能和使用寿命。下列说法错误的是
A．“溶解”时，稀硫酸可抑制
水解
B．“氧化”时，发生反应：
C．“结晶”时，试剂需快速加入以提高生产效率
D．加入氨水时需控制
，防止
过高生成
5．（2026·浙江·二模）某化学兴趣小组按下列流程提取碘的CCl4溶液中的I2并回收CCl4：
已知：CCl4的密度大于水，沸点为76.8℃。
下列说法中不正确的是
A．操作i 包括萃取和分液，分液时水层从分液漏斗上口倒出
B．配制45%硫酸溶液需用到的玻璃仪器：量筒、烧杯、玻璃棒、容量瓶和胶头滴管
C．若不过滤硫酸镁而直接蒸馏，则CCl4的纯度会下降
D．宜在通风橱中用水浴加热蒸馏回收CCl4
6．（2026·山东临沂·一模）由软锰矿(
，含
、
，
和
等杂质)制备高纯
的流
程如下。
已知：①离子浓度小于
，视为沉淀完全；
②
，
，
。
下列说法错误的是
A．“酸浸还原”时，被还原的元素有
和
B．常温下，“调
”时，
沉淀完全
C．试剂X 可以是
或
D．“电解”时，阳极反应式为
7．（2025·黑龙江哈尔滨·模拟预测）废旧铅蓄电池会导致铅污染，回收铅的流程如图所示。
已知：铅膏的主要成分是
和
。下列说法错误的是
A．
的作用是将
还原成
B．加入
后发生的反应为：
C．步骤X 可以是蒸干灼烧
D．若步骤
为电解，则阴极生成
，阳极生成的
在整个流程中可循环使用
8．（2026·河南洛阳·二模）碳酸铈可用于制备稀土发光材料，以二氧化铈废渣为原料制备
的流
程如下。
已知：萃取原理为
(水层)+3HA(有机层)
(有机层)
(水层)。
下列说法正确的是
A．采用高温或搅拌加快“酸浸”速率
B．“酸浸”时，稀硫酸的作用是增强
的氧化性
C．少量多次加入稀硝酸可以提高反萃取率
D．“沉淀”时的离子方程式为
9．（2026·陕西商洛·模拟预测）下图是从电镀厂含银废水（银离子浓度约为
）提取高纯度银单
质的流程
已知：ⅰ）
ⅱ）含银废水显强酸性，且含有
ⅲ）
下列说法正确的是
A．在“调节pH”工段中，pH 值不能高于1.7
B．“提银”和“除铜”工段均有涉及到氧化还原反应
C．在“除铜”工段中收集到的废液为蓝色
D．若在实验室模拟流程中的“灼烧除杂”工段需要用到如图的工具
10．（2026·辽宁·一模）化学小组用如下流程测定废水中苯酚的含量(废水中其他物质不参与反应)：
下列说法错误的是
A．Ⅰ中发生的反应为
B．Ⅰ~Ⅲ中避光、加盖可抑制
或
的挥发以及预防
的干扰
C．Ⅳ中消耗的
越多，说明废水中苯酚含量越少
D．
和
的物质的量为
时，
一定过量
11．（2026·贵州遵义·二模）某实验小组设计下列流程分离和检验实验室废液中的卤素离子：
。
已知：①
和AgI 在水中易形成胶体；
②AgBr 和AgI 不溶于氨水；
③
的
溶液为橙红色，
的
溶液为紫色。
下列说法正确的是
A．加热可促进沉淀①的形成，便于过滤分离
B．溶液①加入
后形成的沉淀是Ag
C．沉淀②只发生反应
D．由流程可知，氧化性强弱为
12．（2026·湖南怀化·一模）工业上以软锰矿(主要成分为
)为原料通过固体碱熔氧化法生产高锰酸钾，
主要流程如下。下列说法错误的是
A．“锰酸钾歧化”可以用HCl 代替
B．该流程中可循环使用的物质是
C．“结晶”操作与从NaCl 溶液中获得NaCl 晶体的操作不相同
D．“熔融氧化”应在铁坩埚中进行，陶瓷坩埚或
坩埚均不行
13．（2026·北京门头沟·一模）某粗盐中含有
、
、
、
等杂质离子，实验室按下面的流程
进行精制：
已知：KCl 和NaCl 的溶解度如图所示。
下列说法不正确的是
A．试剂①②③可能分别是NaOH 溶液、
溶液、
溶液
B．加入盐酸发生的反应是
、
C．“一系列操作”是指蒸发至大量晶体析出后，冷却结晶
D．为确保除杂彻底，所加的每种除杂试剂需适当过量
14．（2026·四川广元·二模）以菱镁矿(主要成分为MgCO3，还含有SiO2、CaCO3和Fe2O3等杂质)为原料制
取高纯MgCl2的流程如图所示。下列说法错误的是
已知：25℃时，Ksp(MgCO3)=6.82×10-6，Ksp(CaCO3)=3.4×10-9
下列说法错误的是
A．无水MgCl2在熔融状态下电解产生Mg
B．“浸渣”为SiO2，“滤渣”为Fe(OH)3、CaCO3
C．该流程涉及复分解反应、化合反应、分解反应和置换反应
D．“浓缩、部分脱水”时，可能有Mg(OH)Cl 沉淀生成
