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第18 天 押实验
定量分析：滴定法（氧化还原、返滴定）与热重分析的“数据计算”
9．（2025·贵州·高考真题）纳米
可用于痕量酚类物质的快速检测。
Ⅰ．制备纳米
并测定其活性成分
的质量(装置如图，夹持等装置已略)。
将
和纳米
加入装有纯水的仪器a 搅拌器中，搅拌，缓慢加入稳定剂后，加入缓冲液调节溶液
pH 为6.0，继续搅拌12 h。转移至烧杯中静置，磁分离、洗涤、干燥，制得纳米
。
（1）仪器a 的名称是________。
（2）调节溶液pH 为6.0 的原因是________。
（3）磁分离获得纳米
的原理为________。
（4）
质量的测定：向一定量的纳米
样品中加入稀
和
溶液充分反应，加热，
冷却至室温后，调节溶液pH 为5.0，过滤；向滤液中加入指示剂和掩蔽剂，用
EDTA 标准溶
液滴定滤液中
，平行滴定三次，平均消耗EDTA 标准溶液体积V mL(EDTA 与
反应的化学
计量数之比为
)。
例1
①
转化为
的化学方程式为________。
②纳米
样品中
的质量为________mg(用含c、V 的代数式表示)。
Ⅱ．检测酚类物质
向TMB 溶液中加入纳米
，得到检测液；向检测液中加入酚类物质，溶液变色，激光照射溶
液2 min，通过照射前后温度变化检测酚类物质的浓度。
变色原理为：TMB(无色)
氧化态TMB(蓝色)
（5）当检测液中加入酚类物质时，溶液颜色的变化是________，该过程体现了酚类物质的________性。
（6）温度变化与酚类物质的浓度关系如图，该检测液能定量检测酚类物质的浓度范围为________
。
【答案】（1）三颈烧瓶
（2）
过低时，
易被还原为
，
过高易生成
等副产物
（3）
具有磁性，可被磁铁吸引
（4）
（5） 由蓝色逐渐变为无色 还原
（6）
【解析】Ⅰ．纳米
的制备与
质量测定：将
和纳米
在超纯水中混合，调
后反应，利用
的磁性磁分离得到产物；再通过
还原
为
，用EDTA 滴定
测定
质量；
Ⅱ．酚类物质检测：利用
催化TMB 氧化变蓝，酚类物质可还原蓝色的氧化态TMB，结合激
光照射的温度变化定量检测酚类浓度。
（1）由装置图可知，仪器a 是三颈烧瓶；
（2）调节溶液pH 为6.0 的目的是为了使
的还原产物为
，
过低时，
易被还原为
，
过高易生成
等副产物；
（3）纳米
是磁性材料（具有铁磁性），产物
可被磁铁吸引，从而从溶液中分离，故
答案为：
具有磁性，可被磁铁吸引；
（4）①
在酸性条件下被
还原，
作氧化剂，
从 + 4 价→+2 价；
作还原剂，O
从 - 1 价→0 价，结合加热条件，因此反应的化学方程式为：
；
②EDTA 与
反应的化学计量数之比为
，因此
；
由反应可知
，
的摩尔质量为 87 g/mol，因此质量为：
，故答案为：
；
（5）TMB（无色）被
催化氧化为蓝色的氧化态TMB；加入酚类物质后，酚类将氧化态
TMB 还原为无色TMB，因此颜色由蓝色逐渐变为无色；酚类使氧化态TMB 被还原，体现了酚类的还
原性；
（6）由温度变化图可知：浓度低于
时，温度变化无明显响应，无法定量；浓度在
时，温度变化随浓度升高呈规律下降，可定量；浓度高于
时，温度变
化趋于稳定，无法区分浓度差异；因此检测范围为
，故答案为：
。
（2025·天津·高考真题）硫酸铜铵可用作杀虫剂等，其晶体组成可表示为
。某学习小组为探究其组成进行了如下实验。
Ⅰ．溶液的配制
将硫酸铜铵晶体研细，准确称量20.000 g，在烧杯中加入适量水溶解，用容量瓶配制成500 mL 溶液。
Ⅱ．组成的测定
①SO
定量分析：取25.00 mL 硫酸铜铵溶液放入烧杯中，加入过量的经盐酸酸化的BaCl2溶液，使SO
完全沉淀，经过滤、洗涤、干燥至恒重，得到BaSO4固体并记录质量。重复四次实验，结果分别为
1.066 g、1.164 g、1.165 g 和1.166 g。
②Cu2+定量分析：取25.00 mL 硫酸铜铵溶液放入锥形瓶中，调节溶液的pH 至3~4，加入过量的KI 溶液，
用0.1000 mol/L Na2S2O3溶液滴定至浅黄色，加入指示剂，充分摇动后继续滴定至终点。重复四次实验，
消耗Na2S2O3溶液的平均体积为25.00 mL。
已知：
（1）研细晶体的仪器名称为___________。
（2）配制500 mL 溶液定容时，操作的正确顺序为___________(填序号)。
a.将蒸馏水注入容量瓶
b.改用胶头滴管滴加蒸馏水
例2
c.观察到液面离刻度线1~2 cm
d.至凹液面与刻度线相切
（3）分析
时，洗涤沉淀能否用稀硫酸作为洗涤试剂？___________(填“能”或“不能”)。实验得到
BaSO4的平均质量为___________。
（4）分析Cu2+时：①选用的指示剂为___________；②临近滴定终点时，需改为半滴滴加，其具体操作为
___________；③达到滴定终点的标志为___________。
（5）硫酸铜铵晶体中元素Cu 的质量分数为___________。
（6）判断下列操作的影响(填“偏高”“偏低”或“无影响”)；
①若在配制硫酸铜铵溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则所配溶液浓度___________；
②若在滴定终点读数时，俯视液面，则Cu2+含量的测定结果___________。
（7）根据上述实验和结果，能否推断出硫酸铜铵晶体的化学式？说明理由。___________(填“能”或“不
能”)，理由是________________。
【答案】（1）研钵
（2）acbd
（3） 不能 1.165 g
（4） 淀粉溶液 将悬挂在滴定管尖嘴处的液体，轻轻靠一下锥形瓶内壁，随即用少量蒸馏水淋
下 溶液恰好由蓝色变为无色，且半分钟内不变色；
（5）16%
（6） 偏低 偏低
（7） 能 由电荷守恒可以确定NH 的物质的量，由质量守恒可以确定H2O 的物质的量，进而推
算出最简整数比，得出化学式
【解析】该实验的实验目的是用滴定法测定杀虫剂硫酸铜铵晶体的组成。
（1）实验室研细晶体的仪器为研钵；
（2）配制500 mL 溶液定容的操作为将蒸馏水注入容量瓶，观察到液面离刻度线1~2 cm，改用胶头滴管滴
加蒸馏水，至凹液面与刻度线相切，操作的正确顺序为acbd；
（3）分析硫酸根离子时，不能用稀硫酸洗涤，否则硫酸根离子会与附在沉淀表面的钡离子转化为硫酸钡
沉淀，导致所测硫酸钡的质量偏大；由题给数据可知，第一次实验测得数据偏差较大，应舍去，则硫
酸钡的平均质量为
=1.165 g；
（4）由题意可知，分析铜离子时，应选用淀粉溶液作指示剂，当溶液中的碘与硫代硫酸钠溶液完全反应
时，溶液会由蓝色变为无色，临近滴定终点时，需改为半滴滴加，具体操作为将悬挂在滴定管尖嘴处
的液体，轻轻靠一下锥形瓶内壁，随即用少量蒸馏水淋下，达到滴定终点的标志为溶液恰好由蓝色变
为无色，且半分钟内不变色；
（5）由方程式可得如下转化关系：2Cu2+-I2-2S2O
，滴定消耗25.00 mL0.1000 mol/L 硫代硫酸钠溶液，则
硫酸铜铵晶体中元素铜的质量分数为
=16%；
（6）①若在配制硫酸铜铵溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出会使溶质的物质的量偏小，导致所配溶液浓
度偏低；
②若在滴定终点读数时，俯视液面会使消耗硫代硫酸钠溶液的体积偏小，导致所测铜离子含量的测定结果
偏低；
（7）由题意可知，实验测得硫酸根离子和铜离子的物质的量，则由电荷守恒可以确定硫酸铜铵晶体中铵
根离子的物质的量，由质量守恒可以确定结晶水的物质的量，由物质的量之比等于微粒个数之比可以
得出硫酸铜铵晶体的化学式，所以根据上述实验和结果能否推断出硫酸铜铵晶体的化学式。
（2025·海南·高考真题）
混合熔盐是“中国光塔(光热发电)”的基本热媒介
质。其准确组成是保障光塔稳定运行的重要参数，熔盐中组分含量测定，可用如下流程进行。
回答问题：
（1）“称量”时应使用______(填“台秤”或“分析天平”)。“过滤”操作中承接滤液需用______(填仪
器名称)。滤液定量转移至250 mL 容量瓶，需要玻璃棒辅助，玻璃棒的作用是______。定容得到混合
盐样品溶液。
（2）熔盐中总硝态盐(
)含量测定
①准确量取25.00 mL 混合盐样品溶液于装置______(填标号)的反应容器中，加入过量盐酸，缓缓蒸干，完
成由
将
定量固定的“转化”。“蒸干驱酸”产生
、
及HCl，需置于______橱中进行，
其废气处理需用______溶液吸收。
②银量法的滴定剂为
标准液，指示剂为
，终点变化为乳白色至砖红色沉淀。滴定中，溶液
pH 应保持在6~9 范围，原因是______。
（3）熔盐中
含量测定
①测定 准确量取25.00 mL 混合盐样品溶液于加有过量
的碘量瓶中，加入10 mL 稀
，避光静
置5 min 完成“氧化”：
，以浓度为
的
标准
溶液滴定，消耗体积为
，反应式：
。
例3
②空白测定准 确量取25.00 mL 蒸馏水替换混合盐样品溶液，并重复上述“测定”过程，消耗
标准溶液体积为
。
样品中
质量分数为______。
【答案】（1） 分析天平 烧杯 引流
（2） b 通风 氢氧化钠 pH 大于9，银离子会转化为AgOH 沉淀，pH 小于6，铬酸根会
转化为重铬酸根，影响滴定
（3）
【解析】本实验第一步进行熔盐中总硝态盐(
)含量测定，将混合熔盐配制成250mL 溶液，
根据
，用
将
定量固定的“转化”，再用
标准液滴定
，进而测定(
)含量；第二步用过量的
将
转化为NO 同时
转化为
，
用
标准溶液
滴定，进而测定熔盐中
含量测定，据此解答。
（1）称量时要精确至1 mg（0.001 g）需使用可以精确到万分位的分析天平；
过滤时承接滤液的仪器：常用“烧杯”收集滤液，便于后续定量转移；
转移溶液时玻璃棒的作用为引流。
（2）①用电加热板加热时，且需要蒸干，说明实验中用到玻璃棒搅拌，故选b；
反应生成有毒气体时应在通风橱进行；
废气为酸性气体，用NaOH 溶液吸收即可；
②pH 大于9，银离子会转化为AgOH 沉淀，pH 小于6，铬酸根会转化为重铬酸根，影响滴定。
（3）由题意得2Na2S2O3~
~2
，所以减去空白对照后25.00 mL 样品含有的
物质的量为
，样品中NaNO2的质量分数为
。
定量分析实验是高考化学实验题中计算能力要求最高的板块，命题呈现“方法多样（直接滴定、返滴
定、氧化还原滴定、沉淀滴定）、数据复杂（平行实验、偏差剔除）、图像结合”的特点。试题常以物质
纯度测定（如硫磺、苯甲酸、维生素C、过氧化氢、硫酸铜铵等）为载体，综合考查滴定管使用、指示剂
选择、终点判断、滴定误差分析（气泡、俯视、润洗等）、数据取舍与平均值计算、关系式法求含量、热
重曲线分析（结晶水、分解产物）。近年趋势是强化对返滴定（如硫磺测定中用KOH 溶解后盐酸返滴）
和氧化还原滴定（如高锰酸钾法、碘量法） 的考查，同时注重对热重曲线中“平台”对应的物质组成推
断。预计2026 年将继续以“滴定+热重”双题型出现，要求学生熟练运用“物质的量—电子转移—质量”
关系进行精准计算。
滴定仪器的使用与润洗：酸式滴定管盛酸性/氧化性溶液（KMnO₄、I₂），碱式滴定管盛碱性溶液
（NaOH）。润洗：用待装液润洗滴定管2~3 次，锥形瓶不润洗。排气泡：酸式快速放液，碱式弯
曲胶管挤压玻璃球。常见考点：KMnO₄ 用酸式滴定管；Na₂S₂O₃ 用碱式滴定管。
指示剂的选择与终点判断：强酸强碱滴定选甲基橙或酚酞；强酸滴定弱碱选甲基橙；强碱滴定弱
酸选酚酞。氧化还原滴定：KMnO₄ 自身指示剂；I₂ 遇淀粉变蓝。沉淀滴定：AgNO₃ 滴定Cl⁻用
K₂CrO₄ 指示剂（砖红色沉淀）。常见考点：EDTA 滴定金属离子用二甲酚橙或铬黑T；碘量法用淀
粉指示剂，终点蓝色消失。
氧化还原滴定的关系式法：根据电子守恒建立待测物与滴定剂之间的物质的量关系。常用方法：
KMnO₄ 滴定H₂O₂、Fe²⁺、C₂O₄²⁻；Na₂S₂O₃ 滴定I₂（间接碘量法）；K₂Cr₂O₇ 滴定Fe²⁺。常见考点：
高锰酸钾法测过氧化氢含量；硫代硫酸钠测碘。
返滴定法：待测物先与过量试剂反应，再用标准溶液滴定剩余试剂。常见于测定易挥发、反应慢
或指示剂不直接的物质。常见考点：硫磺含量测定（KOH 溶解后HCl 返滴定）；苯甲酸含量测定
（NaOH 滴定后HCl 返滴）。
平行实验与数据取舍：多次滴定取平均值，明显偏离的数据（如与平均值相差超过0.5%）应舍弃。
常见考点：硫酸铜铵测定中舍弃第一次数据（1.066g），取后三次平均。
滴定误差分析：系统误差：未润洗滴定管（结果偏高）；尖嘴气泡（读数偏大，结果偏高）；俯
视读数（偏小）；锥形瓶润洗（结果偏高）。常见考点：俯视滴定管读数导致浓度测定偏低；气
泡未排出导致标准液体积偏大。
热重曲线分析：根据质量损失率计算结晶水数目或分解产物组成。关键：找出平台对应的质量变
化，结合化学计量关系推断。常见考点：草酸氧钛钡晶体热分解；CuSO₄·5H₂O 失水过程。
沉淀滴定与重量分析
通过沉淀质量计算待测物含量。需注意沉淀的过滤、洗涤、干燥至恒重。常见考点：硫酸钡重量
法测硫；氯化银重量法测氯。
标准溶液的配制与标定：直接配制（NaCl、K₂Cr₂O₇）或标定（NaOH、HCl、KMnO₄）。标定需用
基准物质（邻苯二甲酸氢钾、草酸钠、碳酸钠）。常见考点：HCl 标准溶液用无水Na₂CO₃ 标定；
NaOH 用邻苯二甲酸氢钾标定。
百分含量与产率计算：含量 = (待测物质量/样品质量)×100%。需注意体积换算、稀释倍数。常见考
点：硫酸铜铵中铜的质量分数；苯甲酸纯度；硫代硫酸钠纯度。
1．气体体积的测量
（1）量气装置的改进
（2）量气时应注意的问题
①量气时应保持装置处于室温状态。
②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，同时要注意视线与液面最低处相平。如上图发散源
及（Ⅰ）（Ⅳ）应使左侧和右侧的液面高度保持相平。
2．测定实验中要有消除干扰气体的意识
如用“惰性”气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。
3．测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识
如采取反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。
4．测定实验中要有“数据”的采集处理意识
实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。
（1）称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平
或电子天平，可精确到0.000 1 g。
（2）测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如
中和滴定中选用滴定管（酸式或碱式）或移液管，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，
用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。
（3）气体除了量取外，还可以称量。称量气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称量反应装置在放
出气体前后的质量减小值；另一种方法是称量吸收装置吸收气体前后的质量增大值。
（4）用pH试纸（测得整数值）或pH计（精确到0.01）直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中
H
+或OH
-的物质的量浓度。为了保证数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、
气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取平均值进行计算。如中和滴定实验
中要平行做2～3次滴定，然后分别求算未知溶液的浓度，最后取平均值，但对于“离群”数据（指
与其他数据有很大差异的数据）要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。
5．综合实验题中的相关计算
（1）常用的计算公式
①n= m
M ，n= V
V m
，n=cV (aq)
②物质的质量分数（或纯度）=该物质的质量
混合物的总质量×100 %
③产品产率=产品的实际产量
产品的理论产量×100 %
④物质转化率=参加反应的原料的量
加入原料的总量
×100 %
（2）滴定法测定物质含量的思维模型
滴定类型
滴定模型
直接滴定
待测物A和滴定剂B通过得失电子守恒或原子守恒直接建立起关系
连续滴定
第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗
量，可计算出第一步滴定的反应物的量
返滴定
第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步
加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的量
1．（2025·辽宁·模拟预测）氨基磺酸(
)是一元固体强酸，溶于水，不溶于乙醇。在水中会缓慢
水解生成一种盐，该盐的溶液呈强酸性。某实验小组用尿素[
]和发烟硫酸(溶有
的硫酸)
为原料制备氨基磺酸并测定其纯度的过程如下：
Ⅰ．氨基磺酸的制备
已知尿素与发烟硫酸发生的反应为：
①
②
（1）氨基磺酸
水解生成的盐为________(填化学式)。
（2）“磺化”步骤中将尿素分批加入发烟硫酸中目的为________。
（3）“过滤”时使用的装置如图所示，该小组使用折叠式滤纸的优点为________。
（4）“重结晶”步骤中用
的硫酸作溶剂而不用水作溶剂的原因是________。
II.氨基磺酸的纯度测定
准确称取
氨基磺酸粗品配成
待测液。取
待测液于锥形瓶中，以淀粉-碘化钾溶液做
指示剂，用
的
标准溶液进行滴定，当溶液恰好变蓝时，消耗
标准溶液
，此时氨基磺酸恰好被完全氧化成
，
的还原产物也为
。
（5）盛装标准液时要选择的仪器为________滴定管(填“酸式”或“碱式)。
（6）滴定过程中氨基磺酸与
发生反应的化学方程式为________。
（7）氨基磺酸粗品的纯度为________(精确到
)。
【答案】（1）NH4HSO4
（2）防止温度过高造成SO3挥发，产品收率降低
（3）能增大滤纸的有效面积，加快过滤速度。
（4）氨基磺酸能与水发生反应H2NSO3H+H2O
NH4HSO4，稀硫酸能提供氢离子、硫酸根离子，使
H2NSO3H+H2O
NH4HSO4平衡逆向移动
（5）碱式
（6）H2NSO3H+ NaNO2=NaHSO4+N2↑+H2O
（7）
【解析】（1）根据元素守恒和题干信息“水解生成的盐溶液呈强酸性”，氨基磺酸水解后氨基转化为
，产物为强酸性的NH4HSO4（硫酸氢铵）；
（2）第一步磺化反应为放热反应，一次性加入尿素会导致放热过多，造成
挥发，降低产率，分批加入
可控制温度，提升产率；
（3）折叠式滤纸比普通折叠滤纸的接触面积更大，可加快过滤速度；
（4）题干已知氨基磺酸溶于水、可发生水解H2NSO3H+H2O
NH4HSO4，用硫酸作溶剂，提供氢离子、
硫酸根离子，使水解平衡逆向移动，抑制水解，减少产品损失；
（5）
溶液中
水解
，使溶液呈碱性，会腐蚀酸式滴定管的玻璃活塞，
所以用碱式滴定管；
（6）氨基磺酸与
的反应为归中反应，氨基磺酸中-3 价N、亚硝酸钠中+3 价N 都转化为0 价
，
根据化合价升降守恒、原子守恒即可配平得到该方程式为：
；
（7）根据反应计量关系
，50mL 待测液中
，则250mL 待测液中
；
摩尔质量为
，纯品质量为
，纯度为
。
2．（2025·江苏南通·一模）碘在物质转化与油脂测定中应用广泛。利用含碘废液(含NaI 和少量I2)制取单
质碘的过程如下：
已知：①碘易升华，在常温下微溶于水；
②K4[Fe(CN)6](亚铁氰化钾)与Cu2+会生成红褐色沉淀。
（1）“制CuI”的实验过程是：向如图所示装有含碘废液的三颈烧瓶中先加入足量的Na2SO3溶液，控制温
度60～70℃，通过分液漏斗逐滴滴加CuSO4溶液并不断搅拌，有NaHSO4、Na2SO4和白色的CuI 沉淀
生成。
①写出生成CuI 时发生反应的化学方程式：___________。
②判断滴加CuSO4溶液时，I-已经沉淀完全的方法是___________。
③实验中若不加入Na2SO3，只加入CuSO4溶液，也可得到CuI 沉淀，反应的反应为
2CuSO4+4NaI=2CuI↓+I2↓+2Na2SO4。则加入Na2SO3的作用是___________。
（2）补充完整制取I2的实验方案：将反应后三颈烧瓶中的上层液体倾析，在颈口A 处连接装有浓硝酸的
分液漏斗，___________，低温干燥得到单质碘。(实验中可使用的试剂和仪器有：NaOH 溶液、
K4[Fe(CN)6］溶液、冷水、真空抽滤器)
（3）碘值指100g 油脂与I2加成时消耗I2的克数，是衡量油脂不饱和程度的指标。因为I2与油脂反应缓慢，
碘值测定时通常用ICl 代替I2发生加成反应。由I2制取ICl 的化学反应方程式为
NaClO3+6HCl+3I2=6ICl+NaCl+3H2O。制取ICl 时，NaClO3溶液、浓盐酸、I2三种试剂的混合顺序是
___________。(已知氧化性：NaClO3＞Cl2＞NaIO3)
（4）花生油碘值的测定过程为：称取0.25g 花生油于碘量瓶中，加入异己烷，搅拌，再向其中加入25mL
0.05mol·L-1 ICl 的乙酸溶液，反应后向其中加入足量KI 溶液(与过量ICl 反应：ICl+KI=KCl+I2)，以淀
粉为指示剂，用0.02mol·L-1 Na2S2O3溶液滴定(I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6)，终点时消耗Na2S2O3溶液
体积为25.00mL。
①实验中加入异己烷的作用是___________。
②判断滴定到达终点的现象是___________。
③该花生油的碘值为___________g。
【答案】（1） 2CuSO4+2NaI+Na2SO3+H2O
2CuI↓+2NaHSO4+Na2SO4 静置后，向上层清液
中继续滴加CuSO4溶液，无沉淀生成 能将废液中的碘元素最终均转化为CuI，比只加CuSO4可制
得更多的CuI
（2）B 处连接装有NaOH 溶液的尾气吸收装置，不断搅拌下，向三颈烧瓶中逐滴加入浓硝酸，待无红棕色
气体生成，将三颈烧瓶中所得混合物用真空抽滤器过滤，用冷水洗涤至最后一次洗涤滤液中加入
K4[Fe(CN)6]，无红褐色沉淀生成
（3）先将I2与浓盐酸混合，再滴入NaClO3溶液
（4） 溶解花生油和ICl，使其充分混合 当滴入最后半滴标准液，蓝色恰好褪去，且30s 不变色
101.6
【解析】含碘废液中的碘离子与加入的亚硫酸钠、硫酸铜在特定温度下反应生成碘化亚铜沉淀等产物；连
接好装置，用浓硝酸氧化剩余物质，反应完后过滤、洗涤沉淀，确保无杂质离子，最后低温干燥得单
质碘。
（1）①
作还原剂，
作氧化剂，根据得失电子守恒、原子守恒可得化学方程式为：
。
②因为CuSO4溶液为蓝色，生成的CuI 为白色沉淀，若
已经沉淀完全，则溶液中不再有
反应生
成沉淀，所以判断方法是：静置后，向上层清液中继续滴加CuSO4溶液，无沉淀生成。
③不加入
，只加入CuSO4溶液时，反应为
；而加入
后，这样可
以使更多的碘元素以碘化亚铜形式存在，提高碘的利用率。
（2）浓硝酸具有强氧化性，能将CuI 中的碘元素氧化为碘单质，同时浓硝酸会产生二氧化氮等污染性气体，
所以在B 处连接装有NaOH 溶液的尾气吸收装置，吸收产生的二氧化氮等气体；在不断搅拌下，向三
颈烧瓶中逐滴加入浓硝酸，待无红棕色气体生成，说明浓硝酸反应完全，此时将三颈烧瓶中所得混合
物用真空抽滤器过滤，得到含碘固体和滤液，用冷水洗涤固体，除去表面的杂质，为了检验是否洗涤
干净，可向最后一次洗涤滤液中加入
溶液，若无红褐色沉淀生成，说明固体表面不再有
等杂质，然后低温干燥得到单质碘。
（3）已知氧化性：
，若先将
溶液与浓盐酸混合，会发生反应生成氯气，氯气
会氧化
生成
等，不利于
的生成，所以制取
时，应先将
与浓盐酸混合，再滴入
溶液。
（4）①花生油难溶于ICl 的乙酸溶液，加入异己烷作共溶剂，使其充分混合，便于反应进行。
②反应中有碘单质生成，以淀粉为指示剂，溶液呈蓝色，用
溶液滴定碘单质，当滴入最后半滴标
准液时，碘单质恰好完全反应，溶液蓝色恰好褪去，且
不变色，即为滴定终点。
③根据反应
，可得关系式
。
，则与过量ICl 反应生成的
的物质的量
，加入的ICl 的物质的量
，
则与花生油反应的ICl 的物质的量
。 根据碘值的定义，
油脂与
加成时消耗
的克数，由ICl 与花生油反应的化学计量关系可知，与花生油反应的ICl
的物质的量等于与花生油反应相当于消耗
的物质的量，所以该花生油的碘值为：
。
3．（2025·河南安阳·一模）一种
氨配合物为紫红色的晶体，实验室中制备该
氨配合物和测
定其组成的方法如下：
步骤1：按如图所示组装好装置，将
固体溶于
浓氨水中，形成
溶液，
分数次加入
充分溶解，制得
。
步骤2：水浴微热条件下，逐滴加入
溶液并充分搅拌，制得
溶液。
步骤3：缓慢加入
浓盐酸，水浴加热
，有紫红色晶体
析出，分离出固体
后，用乙醇洗涤、烘干。
步骤4：取
样品，加入足量
溶液充分反应，测得生成白色固体
；另取
样品，加入足量
溶液破坏配合物内界，将生成的
全部蒸出并用稀硫酸吸收，稀硫酸增重
；再取
样
品，煮沸使其分解，最终得到
。
已知：
氨配合物不溶于乙醇；
难溶于水。回答下列问题：
（1）仪器A 的名称为_______。
（2）步骤1 中
_______(填“能”或“不能”)用
代替，理由是_______。
（3）步骤2 中
生成
反应的化学方程式为_______。
（4）步骤3 中在实验室中分离出紫红色晶体用到的玻璃仪器有_______。
（5）
在水溶液中存在溶解平衡：
，从化学平衡角度分析步骤3
中加入浓盐酸的目的是_______。
（6）实验中最后制得的
中
_______(填数值)。步骤4 中
样品中
的质量分数为_______%(用含
的代数式表示)。
【答案】（1）球形冷凝管
（2） 不能
能控制溶液中
浓度，防止生成
沉淀，影响后续配位反应
（3）
（4）漏斗、烧杯、玻璃棒
（5）增大
浓度，使平衡逆向移动，降低
氨配合物在水溶液中的溶解度
（6） 1
【解析】（1）仪器
的名称为球形冷凝管。
（2）溶液中存在
，
电离出的
可使平衡逆向移动，控制溶液中
浓
度，防止生成
沉淀，影响后续配位反应，故不能用
代替
。
（3）步骤2 中
被
氧化成
，
被还原成
，反应的化学方程式
为
。
（4）分离出紫红色晶体的操作为过滤，用到的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒。
（5）根据化学平衡可知，使用浓盐酸可以增大
浓度，使平衡逆向移动，降低
氨配合物在水溶液
中的溶解度。
（6）
白色沉淀为
，物质的量为
，用
测得外界的
为
，破坏配合物内
界后生成
，煮沸分解得
，
则
，由
可知，
。根据
守恒，步骤4 中
样品中
的物质的量为0.005mol，质量为0.005mol
，质量分数为
。
4．（2025·陕西咸阳·一模）某药用硫磺中硫的含量可通过实验测定，以下为主要实验步骤：
Ⅰ．如图所示，准确称取0.2 g 药用硫磺于
中，并准确加入
乙醇溶液和适量蒸馏水，搅拌，加
热，待样品完全溶解后，除去乙醇。
Ⅱ．室温下向
中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量30%
溶液，加热，保持
，冷却至室
温。
Ⅲ．将
中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2 滴酚酞指示剂，用
标准溶液(已标定)滴定
至终点，消耗
标准溶液体积为
。
Ⅳ．不加入药用硫磺，重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验，消耗
标准溶液体积为35.00 mL。计算样品中
硫的质量分数。
回答下列问题：
（1）基态硫原子的价电子轨道表示式为_______。仪器B 的作用是_______。
（2）乙醇运输过程中，需张贴的安全使用标识是_______(填标号)。
a ．
b ．
c ．
d ．
（3）用市售浓盐酸(浓度约
)配制
、
标准溶液(未标定)时，用到的玻璃仪器
除玻璃棒、烧杯、胶头滴管外，还需_______和_______。
（4）步骤Ⅱ中
与其中一种含硫化合物按4：1 发生反应的离子方程式为_______。检验溶液中含有
的操作是_______。
（5）步骤Ⅲ中判断滴定达到终点的现象是_______。
（6）该样品中硫的质量分数为_______。
（7）若反应加入的
量不足，则测得硫的质量分数_______(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
【答案】（1）
冷凝回流
（2）c
（3） 250 mL 容量瓶 量筒
（4）
取少量溶液于试管中，先加盐酸酸化，再加氯化钡溶液，若有
白色沉淀产生，即可证明有
（5）滴入最后半滴HCl 标准溶液，溶液颜色由粉红色变为无色，且半分钟内不恢复原色
（6）98.6%
（7）偏小
【解析】该实验测定药用硫磺中硫的含量的方法为：首先用氢氧化钾的乙醇溶液处理样品，使硫转化为硫
化物和亚硫酸盐，除去乙醇后加入蒸馏水并滴加过氧化氢，将硫离子和亚硫酸根离子完全氧化为硫酸
根离子，再用标准盐酸滴定过量的氢氧化钾，最后再计算硫的含量；
（1）基态S 原子的价层电子排布式为3s23p4，价电子轨道表示式为
；仪器B 为球形冷凝
管，作用是冷凝回流；
（2）乙醇是易燃液体，故应张贴易燃液体标识c，标识a 为腐蚀品，b 为爆炸品，d 为剧毒品，均不符合乙
醇的性质，故选c；
（3）用浓盐酸（浓度约
）配制
、
标准溶液时，需要用量筒量取浓盐酸的
体积，由于实验室没有220 mL 容量瓶，故应选择250 mL 容量瓶，因此用到的玻璃仪器除玻璃棒、烧
杯、胶头滴管外，还需要量筒、250 mL 容量瓶；
（4）步骤Ⅰ，S 在加热条件下与KOH 溶液发生歧化反应
，步骤Ⅱ中
与其中一种含硫化合物按4：1 发生反应，则该含硫化合物为K2S，根据得失电子守恒，氧化产
物为
，则反应的离子方程式为
；检验溶液中含有
的操作是：取少
量溶液于试管中，先加盐酸酸化，再加氯化钡溶液，若有白色沉淀产生，即可证明有
；
（5）酚酞作指示剂，用盐酸标准溶液滴定未知浓度的KOH 溶液，滴定终点时，盐酸稍过量，酚酞红色褪
去，故滴定终点的现象是：滴入最后半滴HCl 标准溶液，溶液颜色由粉红色变为无色，且半分钟内不
恢复原色；
（6）溶液中反应生成的
和
均会被
氧化为
，因此总反应的离子方程式可表示为
，根据步骤Ⅲ、Ⅳ的对比实验，滴定实际消耗的盐酸标准溶液体积为
35.00 mL – 10.35 mL = 24.65 mL，则与S 反应的KOH 的物质的量
，根据方程式可知
，因此该样品中S 的质量分数为
；
（7）若反应加入的
量不足，则可能存在部分
和
未被氧化，未被氧化的
和
会消耗盐
酸，导致滴定消耗的盐酸体积偏大，计算出的与硫反应的KOH 的物质的量偏小，因此测得的S 的质
量分数偏小。
5．（2025·江西·一模）苯磺酸金属配合物常用作催化剂。某兴趣小组以氧化锌和对氨基苯磺酸为原料制备
对氨基苯磺酸锌晶体
并测定产品纯度。
已知：①对氨基苯磺酸微溶于冷水，可溶于沸水；
②
表示对氨基苯磺酸根离子(
)
I．对氨基苯磺酸锌晶体的制备
步骤1：称取3.2 g 氧化锌与
盐酸反应，得到新制
溶液，转移至仪器A 中。
步骤2：称取13.5 g 对氨基苯磺酸置于仪器B 中，加入30 mL 蒸馏水和适量NaOH 溶液。
步骤3：在磁力搅拌下，向仪器B 中滴加15 mL 新制
溶液，继续搅拌30 min，蒸发浓缩，冷却结晶，
过滤。
步骤4：用少量蒸馏水洗涤步骤3 中获得的固体，自然晾干，得到粗产品10.4 g。
II．对氨基苯磺酸锌晶体的纯度测定
称取m g 粗产品并将其溶解，定容至250 mL 容量瓶中，取25.00 mL 该溶液于锥形瓶中，加入缓冲溶液调
节pH 约为5，以二甲酚橙(XO，遇
生成
)为指示剂，用
的EDTA 标准溶液滴定至
终点(杂质不参与反应)，滴定过程中先后会发生反应：
EDTA⟶
EDTA、
(紫红色)
+EDTA⟶
EDTA(无色
(亮黄色)，重复滴定实验三次，记录消耗的EDTA 溶液的平均体积为
。
（1）仪器A 的名称为_______。
（2）步骤2 中加入氢氧化钠溶液的目的是_______。
（3）下列仪器在步骤3 中无需使用的是_______(填序号)。
（4）判断实验II 中达到滴定终点的现象为_______。
（5）对氨基苯磺酸锌晶体的纯度为_______
(用含m、c、V 的式子表示)；其他操作均正确，若滴定前滴
定管的尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失，可能使产品纯度的测定值_______(填“偏高”“偏低”或
“无影响”)。
（6）经纯化操作后，对
纯品进行热重分析，将纯品加热至
得到残余
固体的成分为
。
在高温条件下分解至恒重，得到的固体氧化物的质量为0.81 g，同时产
生两种气体，
加热分解的化学方程式为_______。
（7）对
晶体进行X 射线衍射实验，确定
的配位数为6，则对氨基苯磺酸根离
子中的配位原子是_______(填元素符号)。
【答案】（1）恒压滴液漏斗
（2）将对氨基苯磺酸转化为钠盐，增大其在水中的溶解度，有利于生成对氨基苯磺酸锌晶体
（3）③⑥
（4）当滴入最后半滴EDTA 标准溶液时，溶液恰好由紫红色变为亮黄色，且30 s 内不恢复原色
（5）
偏高
（6）
（7）
【解析】本实验以氧化锌和对氨基苯磺酸为原料制备对氨基苯磺酸锌晶体，首先将氧化锌与盐酸反应制得
新制
溶液并转移至恒压滴液漏斗中，然后将对氨基苯磺酸置于三颈烧瓶中，加入蒸馏水和适量
溶液，在磁力搅拌下向三颈烧瓶中滴加
溶液，反应后经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗
涤得到粗产品；在纯度测定时，将粗产品溶解定容后，取部分溶液用EDTA 标准溶液滴定，以二甲酚
橙为指示剂，通过消耗的EDTA 体积计算产品纯度，同时还通过热重分析和X 射线衍射实验对产品进
行进一步表征。
（1）由装置图可知，仪器A 的名称为恒压滴液漏斗，故答案为：恒压滴液漏斗；
（2）对氨基苯磺酸可与氢氧化钠溶液反应生成对氨基苯磺酸钠，根据已知信息①，对氨基苯磺酸在冷水
中微溶，且制备
的反应在常温下进行，故将对氨基苯磺酸转化为钠盐，可增
大其在水中的溶解度，有利于生成对氨基苯磺酸锌晶体，故答案为：将对氨基苯磺酸转化为钠盐，增
大其在水中的溶解度，有利于生成对氨基苯磺酸锌晶体；
（3）蒸发浓缩、冷却结晶时需使用的仪器有酒精灯、蒸发皿、玻璃棒，过滤时需使用的仪器有烧杯、漏
斗、玻璃棒，无需使用坩埚和分液漏斗，故答案为：③⑥；
（4）滴定实验中发生反应：
(紫红色)+EDTA
EDTA(无色)+XO(亮黄色)，加入EDTA 溶液
前，溶液中的
与二甲酚橙指示剂结合使溶液呈紫红色，达到滴定终点时，游离的二甲酚橙使溶液
呈亮黄色，故判断该实验达到滴定终点的现象为当滴入最后半滴EDTA 标准溶液时，溶液恰好由紫红
色变为亮黄色，且30 s 内不恢复原色，故答案为：当滴入最后半滴EDTA 标准溶液时，溶液恰好由紫
红色变为亮黄色，且30 s 内不恢复原色；
（5）
与EDTA 反应的物质的量之比为1：1，样品中
的物质的量为
，
样品的纯度为
；滴定前滴定管的尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失，则
消耗EDTA 溶液的体积
偏大，产品纯度的测定值偏高，故答案为：
；偏高；
（6）
的物质的量为0.01 mol，经热重分析金属元素一定留在固体中，则0.81
g 固体氧化物含0.65 g Zn 元素，剩余的0.16 g 为O 元素的质量，固体为ZnO，产生的两种气体由
元素组成，根据氧化还原反应的规律，气体是
和
，则发生反应的化学方程式为：
；
（7）在
晶体中，内界存在4 个配体，分别是2 个水分子和2 个对氨基苯磺酸根离
子。水分子中的O 提供1 个孤电子对与
形成配位键，则一个对氨基苯磺酸根离子中含有两个配位
原子，为二齿配体，结合其结构简式
分析，能够提供孤电子对的原子为N 和O，
故答案为：
。
6．（2025·甘肃·模拟预测）
是一种能将
转化为
的光催化剂。
I.一种制备
的步骤如下(部分条件略)：
已知：
为粉状晶体，难溶于水；
易溶于水和乙二醇。
II.
纯度测定
将
样品分解处理后，配制成250 mL 溶液。移取25.00 mL 溶液于碘量瓶中，加入过量KI 溶液反
应后，用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，其原理为
。
回答下列问题：
（1）配制成250 mL 溶液时，下列仪器中用不到的是_______(填仪器名称)。
（2）步骤③中，为使固液快速分离，应采用过滤的方法是_______。
（3）步骤④中，先用蒸馏水多次洗涤，最后用乙醇洗涤的目的是_______。
（4）纯度测定过程中，滴定所用的指示剂为_______(填名称)，原因是_______。
（5）平行滴定三次，目的是_______。
（6）下列操作会导致实验结果偏低是_______(填标号)。
a．滴定管未用硫代硫酸钠标准溶液润洗
b．向碘量瓶转移溶液时，部分液体溅出
c．配制溶液时俯视容量瓶刻度线
【答案】（1）蒸发皿
（2）减压过滤或抽滤
（3）乙醇易挥发，能快速带走沉淀表面水分，易干燥
（4） 淀粉溶液 碘遇淀粉变蓝色，当碘反应完后蓝色消失，可以指示反应的终点
（5）减小误差
（6）b
【解析】由题给流程可知，将
、
、
混合物溶于乙二醇得到混合
溶液，加热混合溶液使反应物充分反应得到
沉淀，过滤、洗涤、干燥得到
。
（1）配制成250 mL 溶液时，用不到的是蒸发皿；
（2）为了使固液快速分离，可采用减压过滤（或抽滤）；
（3）乙醇易挥发，能快速带走沉淀表面水分，易干燥；
（4）滴定所用的指示剂为淀粉溶液，原因是碘遇淀粉变蓝色，当碘反应完后蓝色消失，可以指示反应的
终点；
（5）平行滴定三次，目的是减小误差；
（6）a．滴定管未用硫代硫酸钠标准溶液润洗，消耗的标准溶液会偏多，结果偏高，a 不符合题意；
b．向碘量瓶转移溶液时，部分液体溅出，消耗的标准溶液偏少，结果偏低，b 符合题意；
c．配制溶液时俯视容量瓶刻度线，会使配制溶液浓度偏高，消耗的标准溶液偏多，结果偏高，c 不符合题
意。
7．（2025·河北·一模）四水合草酸合铜(Ⅱ)酸钾
可作为合成复杂
无机物的前驱体或中间体，制备方法如下：
已知：Ⅰ．
晶体极易风化；
Ⅱ．酸性：
。
回答下列问题：
（1）
在周期表中的位置为___________，基态
原子核外电子占据的最高能层符号为___________。
（2）检验
沉淀洗涤干净的操作为___________。
（3）写出生成
的化学方程式为___________。
（4）
晶体需保存于冰箱冷冻室中的原因是___________。
（5）产品纯度测定：取
样品，加入适量
和去离子水，微热溶解，加热至75∼85℃，
趁热用
的酸性
溶液滴定，消耗
溶液体积为
，滴定过程用到的
玻璃仪器有___________(填标号)，则产品纯度为___________。
（6）热重分析是测定结晶水合物分解和失重过程的常用方法之一、
晶体的热重曲
线如图：50℃时化合物的组成为___________。
【答案】（1） 第四周期IB 族 N
（2）取最后一次洗涤液少许于试管中，先加盐酸酸化，再加BaCl2溶液没有沉淀，说明洗涤干净
（3）K2CO3+2H2C2O4=2KHC2O4+CO2↑+H2O
（4）
晶体极易风化，
晶体需保存于冰箱冷冻室中
（5） bc 97.5%
（6）
【解析】CuSO4与NaOH 在加热条件下生成CuO 浊液，过滤洗涤得到CuO 固体，H2C2O4溶液中加入K2CO3
固体得到KHC2O4和K2C2O4的混合溶液，加热条件下与CuO 反应，得到
溶液，趁热
过滤除去杂质，在冰水浴中结晶，再抽滤得到晶体
。
（1）Cu 为29 号元素，在周期表中位于第四周期IB 族；Cu 为第四周期元素，最高能层的符号为N；
（2）洗涤CuO 表面的硫酸根离子，检验洗净的方法是：取最后一次洗涤液少许于试管中，先加盐酸酸化，
再加BaCl2溶液没有沉淀，说明洗涤干净；
（3）酸性：
，H2C2O4溶液中加入K2CO3固体得到KHC2O4、CO2和水，
反应的化学方程式为：K2CO3+2H2C2O4=2KHC2O4+CO2↑+H2O；
（4）由于
晶体极易风化，因此
晶体需保存于冰箱冷冻室中；
（5）高锰酸钾滴定草酸需要用到的仪器有酸式滴定管和锥形瓶；
加入硫酸得到H2C2O4，H2C2O4用酸性高锰酸钾溶液滴定，发生氧化还原反应，根据
原子守恒和得失电子守恒，根据关系式：
~2H2C2O4~
KMnO4；n(
)=
n(KMnO4)=
×0.0100mol/L×0.020L=2.5×10-4mol，产品的纯度为
；
（6）若
完全失水得到
，固体残留率为
，50oC
时残留率为90.77%，说明
失去部分结晶水，若剩余物质为
，得到
，x=2，化合物的组成为：
。
8．（24-25 高二下·江苏苏州·月考）钛酸钡(
)是制备电子陶瓷材料的基础原料。
（1）实验室模拟制备钛酸钡的过程如下：
已知：
能水解生成
，
能进一步水解生成
；
能与浓硫酸反应生成
。草酸
氧钛钡晶体的化学式为
。
①
的存在形式(相对含量分数)与溶液pH 的关系如图所示。“沉钛”时，需加入氨水调节溶液的pH
在2~3 之间，理由是___________。
②由草酸氧钛钡晶体(相对分子质量为449)煅烧制得钛酸钡分为三个阶段。现称取44.9g 草酸氧钛钡晶体在
氮气氛围中进行热重分析，测得残留固体质量与温度的变化关系如图所示。C 点残留固体中含有碳酸
钡和钛氧化物，则阶段Ⅱ发生反应的化学方程式为___________。
（2）利用
将浅紫色
氧化为无色
的反应可用于测定钛酸钡的纯度。
①请补充完整实验方案：称量2.33g 钛酸钡样品完全溶于浓硫酸后，加入过量铝粉，充分振荡，使其完全
反应(Al 将
转化为
)；___________；将待测钛液转移到100mL 容量瓶中后定容，取20.00mL
待测钛液于锥形瓶中，___________，记录消耗标准液的体积，重复滴定实验操作3 次，平均消耗标准
液19.50mL。(实验时须使用的试剂有：稀硫酸、
溶液、KSCN 溶液)
②计算钛酸钡样品的纯度(写出计算过程)___________。
【答案】（1） pH 在2～3 之间时，Ti(IV)主要以[TiO(C2O4)2]2−的形式存在，可直接与Ba2+反应，有利
于草酸氧钛钡晶体的生成 BaTiO(C2O4)
2BaCO3+TiO2+2CO↑+CO2↑
（2） 过滤，洗涤滤渣2～3 次，将洗涤液与原滤液合并，向合并后的溶液中加入稀硫酸酸化 向
锥形瓶中滴加2～3 滴KSCN 溶液，用0.1000mol/L FeCl3溶液滴定，当滴入最后半滴标准液时，溶液
由浅紫色变成血红色，半分钟红色不褪去 97.5%
【解析】由制备实验流程可知，向TiCl4溶液和氯化钡混合液中加入草酸溶液、氨水得到草酸氧钛钡晶体，
最后通过过滤、洗涤、干燥、煅烧草酸氧钛钡晶体得到BaTiO3。
（1）①根据图像可知：pH 在2～3 之间时，Ti(IV)主要以[TiO(C2O4)2]2−的形式存在，可直接与Ba2+反应，
有利于草酸氧钛钡晶体的生成，因此“沉钛”时，需加入氨水调节溶液的pH 在2～3 之间，故答案为：
pH 在2～3 之间时，Ti(IV)主要以[TiO(C2O4)2]2−的形式存在，可直接与Ba2+反应，有利于草酸氧钛钡晶
体的生成；
②44.9g 草酸氧钛钡晶体的物质的量是0.1mol，含有结晶水的物质的量是0.4mol，质量是：0.4mol×18g/mol
＝7.2g，A→B 点固体质量减少：44.9g-37.7g＝7.2g，即B 点固体是BaTiO(C2O4)2，测得C 点残留固体
中含有碳酸钡和钛氧化物，根据钡元素守恒可知碳酸钡的质量是：0.1mol×197g/mol＝19.7g，钛氧化
物的质量是：27.7g-19.7g＝8.0g，根据钛原子守恒可知钛的质量为：0.1mol×48g/mol=4.8g，其中氧原
子的物质的量是：
mol＝0.2mol，所以该氧化物是TiO2，设生成的CO 和CO2的物质的量分别
是xmol、ymol，反应前后碳原子守恒，则：x+y＝0.4-0.1＝0.3，依据反应前后电子得失守恒可知：x
＝y+0.1，解得：x＝0.2，y＝0.1，所以阶段Ⅱ发生反应的化学方程式为BaTiO(C2O4)
2BaCO3+TiO2+2CO↑+CO2↑；
（2）①称量2.33g 钛酸钡样品完全溶于浓硫酸后，加入过量铝粉，充分振荡，使其完全反应(Al 将TiO2+转
化为Ti3+)；过滤，洗涤滤渣2～3 次，将洗涤液与原滤液合并，向合并后的溶液中加入稀硫酸酸化；将
待测钛液转移到100mL 容量瓶中后定容，取20.00mL 待测钛液于锥形瓶中，向锥形瓶中滴加2～3 滴
KSCN 溶液，用0.1000mol/L FeCl3溶液滴定，当滴入最后半滴标准液时，溶液由浅紫色变成血红色，
半分钟红色不褪去；记录消耗标准液的体积，重复滴定实验操作3 次，平均消耗标准液19.50mL；
②根据Ti3++Fe3+→Ti(Ⅳ)+Fe2+可知，钛酸钡样品中Ti 的物质的量是：5×0.0195L×0.1mol/L＝0.00975mol，钛
酸钡的质量是：0.00975mol×233g/mol，因此钛酸钡样品的纯度为：
。
